454 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

dreimal mit je 2,5--3 ml J~ther durehgefiihrt wird. Gleichzeitig gehen betr~cht- liche Indiummengen in die organische Phase fiber, ~ber diese lassen sieh durch die zweimal wiederholte Reextraktion mit je 2 ml 6 n Sa]zs~ure abtrennen, so dal~ keine StSrungen eintreten. Naeh den beschriebenen Extraktionen und Reextrak- tionen bleiben in der ~therphase 85--100 ~ urspriinglich in der Probe vorhandenen Thallinms. Die Gegenwart yon ~ D T A im Grundelektrolyt bewirkt, dal] folgende Konzentrationen (in t~g/ml) yon mSgliehen Nebenelementen in dem indifferenten E]ektro]yt die Thalliumbestimmung nicht stSren: Cu (7), Pb (100), Cd (10), In (250). Auf Grund dieser Vorversuehe schlagen die Verff. die nachstehende Arbeits- vorschri/t vor. Eine Probe Indium yon 0,2--0,5 g 15st man mit 3- -5 ml 6 n Salz- s~ure in einer Quurzsehale und dampft zur Trockne ein. Der Riickstand wird in 2,5--3 ml 6 n Salzs~ure aufgenommen und quanti tat iv in einen Seheidetriehter iibergefiihrt; Endvolumen 5 ml (6n Sa]zs~ure). T1 wird mit 1--2 Tr. Perhydrol oxydiert und dreimal mit je 7,5--3 ml Di~thyliither ausgeschiittelt. Jede Extrak- tion dauert 2 min. Die vereinigten Extrakte werden zweimal mit je 2 ml 6 n Salz- s~ure reextrahiert, was jedesmal 1,5--2 rain beansprucht. Der Ather wird bei 34--35~ auf einem Wasserbad abgedampft und Thallium mit ttilfe yon 2- -3 Tr. 6 n Salzs~ure und 1--2 Tr. l~ Hydrazinhydroehloridl5sung reduziert. Naeh Abdampfen wird der Riiekstand im Grundelektrolyt gelSst uud die Vorelektro]yse ( - - i ,0 V SKE) durehgefiihrt. Die D~uer der Elektrolyse h~ngt vom T1-Gehalt ab. Die h6ehstmSgliche Empfindlichkeit: 2 �9 10 -6 ~ Tl. Die Wiederholbarkeit yon Resul- ~aten bei Indiumproben hoher Reinheit ist gut.

[1] ~. Anal. Chim. 19, 959--963 (1964) [Russisch]. (MJt engl. Zus.f~ss.) Kirov- Polytechnisehes Institut, Tomsk (UdSSR). B. TVAROHA

Die Bestimmung yon Germanium in Indium hoher Reinheit fiihren 0. S. ST~- ~NOVA, M. S. ZAC~AROV und L. F. TRvw [1] naeh der Methode der Amalgam- polarographie mit Anreieherung durch. Germanium wird aus stark salzsauren LSsungen ausgesehiittelt, in Wasser reextrahiert und naehfolgend amalgampolaro- graphisch bestimmt. Aueh bei niedrigen Ge-Gehalten (0,01--0,1 ~g) erreiehen die Extraktionsausbeuten an Germanium immer 80--100~ . -- Aus]i~hrung. Eine Probe Indium (0,2 g) wird mit 3 - - 4 m l 9 n Salzs~ure bei 120--130~ in einer Quarzschale gel6st. Nach Abkiihlung gibt man noeh 10--15 ml 9 n Salzs~ure dazu und extrahiert in einem Scheidetrichter zweimal mit je 15 ml CC14 (2 min jedesmal). Die organische Phase wird abgetrennt und 2 rain mit 6 ml Wasser reextrahiert. Im Reextrakt bringt man das pH durch Zugabe yon 0,13 g Na2CO 3 auf 10--11 und fiigt noch 0,055 g J~DTA hinzu. Naeh der Entfernung yon Sauerstoff mit einem Stickstoffstrom erfolgt die Abscheidung yon Germanium bei --1,8 V (SKE) und das Polarographieren im Potentialbereieh yon --0,8 bis 0,2 V (SKE). Den ge- suehten Germaniumgehalt ermittelt man naeh dem Verfahren der Standardzugabe. Empfindlichkeit 1 �9 10 -6 ~ Ge, relative Fehler 6--10~ Mit Hilfe der Niethode konnte die Abwesenheit yon Spuren Germanium in einigen Indiumproben sicher- gestellt werden. [1] Zavodsk. Lab. 80, 1180--1181 (1964) [Russiseh]. Kirov-Polyteehnisches Institut, Tomsk (UdSSR). B. Tvx~o~A

Die aktivierungsanalytisehe Bestimmung yon Spuren Kupfer und Gold in 0berfliiehensehiehten yon Silieiumkristallen beschreiben F. A. PoHy~ und M. RE~s~ [1]. -- Arbeitsweise. Der zu untersuchende Siliciumkristall wird vor der Aktivierung dreimal je 2 min in S~uregemisch (3 Teile rauchende Salpeter- uud 1 Teil 40% ige FluBs~ure) ge~tzt und naeh dem Wasohen mit Wasser und Methanol ge~rocknet und in Poly~,thylen eingeschweiBt. Die Aktivierung erfolgt dureh