Vakuumwerkstoffe und Konstruktionsprinzipien 1. Werkstoffe · sauberes Material (in hoher Reinheit herstellbar) ... Glas-Glas-Verschmelzungen kaum Bedeutung (früher bei gläsernen

Vorlesung „Vakuumtechnnologie in der Halbleiterindustrie“Dr. G. Ecke10. VorlesungFolie 1

Vakuumwerkstoffe und Konstruktionsprinzipien

1. Werkstoffe

Anforderungen an die Werkstoffe kommen aus drei Richtungen:

1. Anforderungen aus der Vakuumtechnik Gasdichtheit (Poren, Gefüge, Diffusionskanäle) geringer Dampfdruck (auch Schmelztemperatur beachten) geringer Fremdgasgehalt (Einschlüsse, Poren, Herstellungsverfahren) saubere Oberflächen (möglichst kleine spezifische Oberfläche, wenig

Adsorbatschichten, Fette usw.)

2. Anforderungen aus den technologischen Prozessen chemische Resistenz Wärmeausdehnungsverhalten Temperaturwechselbeständigkeit mechanische Festigkeit

3. Allgemeine Anforderungen Formstabilität Druckfestigkeit

Allgemein: Je besser das Vakuum, desto höher die Materialansprücheund desto kleiner die Materialauswahl !± größte Bedeutung hat die Materialfrage für die UHV-Technik

in der Vakuumtechnik verwendete Werkstoffe:

Metalle: a) reine Metalle: Normalstahl (Eisen)TitanAluminiumKupferQuecksilberGold, SilberIndium

b) Legierungen: Edelstahl (V2A, Cr,Ni,Ti-Stahl 18.10)Eisen-Nickel-LegierungenAl-LegierungenKupfer-Legierungen (Bronze)Fe-Ni-Co-LegierungenMolybdändisulfid


Nichtmetalle: a) Feststoffe: Silikate (Glas, Quarz)Keramik (Al2O3, Zeolith)Elastomere (Viton, Teflon, Kalrez)Fette und Harze

b) Flüssigkeiten: MineralöleSilikonöleLN2, LHe

c) Gase Argon, HeliumStickstoff (trocken)WasserstoffFreon

Materialien:

NormalstahlKonstruktionen für den Druckbereich bis 10-5 mbar Konstruktion von Rezipienten, Rohren, Bauelementenbilliges BaumaterialVerunreinigung: C, P, S, COfür höhere Ansprüche (kleinere Drücke) Veredlung, meist Ni

EdelstahlKorrosionsschutz, hohe Vakuumanforderungen (UHV)teure Edelstähle für HV und UHV-AnwendungenBez. 4301, 4306 (geringer C-Gehalt)X5CrNi18/9 (X8CrNiTi18/10)nichtmagnetisch !!!!Besser: vakuumgeschmolzener Stahl

SonderlegierungenGlas-Metall-VerbindungenAnlöten vormetallisierter Keramik ± Eisen-Nickel-(Kobalt)-Legierungen(Kovar, Fernico)- Anpassung der linearen Ausdehnungskoeffizienten

Titangeringe Dichterel. einfach verdampfbar (Titan-Verdampferpumpen, h=1350°C)sauberes Material (in hoher Reinheit herstellbar)


Aluminiumhohe Festigkeit, geringe DichteVakuumkonstruktionen (Rohre, Flansche usw.)AlSi-Legierungen mit hoher Härtemetallische Dichtungen (bis 300°C)geringer Dampfdruck (10-6mbar bei Schmelzpunkt 660°C)sehr gute Wärme- und elektrische LeitfähigkeitBauteile (auch mit Vernickelung !)

KupferKryotechnik: Wärmeaustauscher, Kühlfallen, Wärmeleitungenelektrische Verbindungen im VakuumKupferdichtungen in UHV-Flanschsystementechnisch reines Kupfer oder OFHC-Kupfer (teurer)Kupferlegierungen: Bronze (Cu-Sn)

Tombak (Cu-Zn) und Messing (Cu-Zn)Aber Cu-Zn nicht für HV/UHV und höhere Temperaturen !

QuecksilberQuecksilber-Diffusionspumpe (Glasausführungen) nicht mehr aktuellHg nur noch für die Vakuummessung (Mc Leod, U-Rohr-Manometer)Hg: hoher Sättigungsdampfdruck (10-3 mbar) bei Raumtemperaturtoxisch

Silber und Gold (Indium)Dichtungsmaterialen für UHVAg und Au-RundringeStromdurchführungen, el. LeitungenAg-Lote (eutektisch Ag-Cu)Indium für Flansche, an denen kein Kunststoff verwendet werden kann(sehr weich)

GläserTechnische Gläser haben große Bedeutungfrüher oft ganze Vakuumanlagen aus Glas (bis hin zu UHV-Anlagen)verschiedene Arten (Weichglas, Hartglas, Quarzglas ...)Hohe Elastizität !, hohe Druckfestigkeit (wie Metalle), geringe Zugfestigkeit(mehr als eine Zehnerpotenz kleiner), spröde, Elastizitätsmodul etwa wieMetalle,Hartgläser sind temperaturfesteram temperaturstabilsten ist Quarzglas (Dauerbetrieb bis 1050°C)wichtige Eigenschaften: durchsichtig, el. nichtleitend, glatte Oberflächen


Beispiele für den Einsatz von Glas:Rezipienten (von Bedampfungsanlagen)Leitungen (Hähne, Ventile ... für Vakuum, Flüssigkeiten, Gase)SchaugläserIsolier-KomponentenStromdurchführungen

in der Vakuumtechnik gebräuchliche Gläser:

KeramikSilikat-Keramiken (Porzellane), temperaturfest bis ca. 1350°COxid-Keramiken (Al-, Mg- und andere)temperaturfest bis ca. 1800°Csehr guter IosolatorEinsatz überall dort, wo hohe thermische und elektrische Beanspruchungsind (hohe Temperatur oder Wechseltemperatur, hohe Spannungen):

Vakuumröhren hoher Leistung (Senderöhren)Vakuumkammern von BeschleunigernStromdurchführungenHochspannungsdurchführungen

Kunststoffeverschiedene Kunststoffarten finden zunehmend Eingang in dieVakuumtechnikElastomere, Thermoplaste, Duroplaste,Haupteigenschaften sind:


Elastizität, einfache Formgebung, flexible IsolatorenBeispiele für den Einsatz von Kunststoffen in der Vakuumtechnik:

Schläuche, Vakuumleitungen aus Gummi, Teflon, PlastTragringe für FlanschsystemeDichtungsmaterialien (O-Ringe aus Gummi, Viton) für Grob-, Fein-

und Hochvakkuum, Ventildichtungen (Gummi, Viton, Kalrez)Isolierungen (Drähte mit flexibler Isolierung) bis in den UHV-Bereich

mit Polyimiden (sonst gibt es Glasfaser, Glasperlen,Keramikperlen)


Fette und ÖleÖle für den Betrieb von Drehschieber- und DiffusionspumpenSchmiermittelDichtmittel (Vakuumfett) für Grob- und Feinvakuumbereich (HV ?)UHV-Dicht-Sprays (Silikone)

Gasetrockne Luft, N2, He, Ne, Ar, Xe,H2, Freon (FCKW)

2. Konstruktionsprinzipien, Bauelemente und Verbindungen

nichtlösbare Verbindungen

Schweißverbindungen

Erfahrungen mit Schweißverbindungen für Vakuumtechnik vor allem beiStählenSchweißnähte müssen frei von Poren und Rissen sein, müssen vor demSchweißen gesäubert und entfettet werden (Ultraschall mit Aceton undIsopropanol)für Edelstähle in der Vakuumtechnik meist WIG-Schweißen (Wolfram-Inert-Gas-Schweißen: elektrisches Schweißen unter Ar-Atmosphäre)auch: Argon-arc-Schweißen

ElektronenstrahlschweißenReibschweißen

mit geringen Leckraten (für unterschiedliche Anwendungsfälle)

Gestaltungsrichtlinien für Schweiß-verbindungen für die Vakuumtechnik: keine Poren und Löcher die

abgeschlossen sind keine Spalte und Riefen, Kanäle,

die schwer evakuiert werden können

Schweißnaht möglichst immer auf der Vakuumseite

keine doppelten Verschwei-ßungen (Schweißnaht unter-brechen)

siehe Bilder:


Kontrolle der Schweißnähte auf Dichtheit (nach dem Schweißen) ̧ verlangtoft eine Spezialkonstruktion zur Lecksuche

Lötverbindungen

Weichlötverbindungen nichtverbreitet, geringe Festig-keit, niedriger Schmelz-punkt, Lecks bei Belastung

Hartlötverbindungen gutgeeignet;Verlöten unter Vakuum-bedingungen; gereinigteOberf lächen, speziel leGestaltung des Lotspaltes,sorgfältige Auswahl desLotes zu den Metallen;(dazu siehe Tabellen in derLiteratur: welches Loteignet sich für welcheLötpartner, dazu Löt-temperaturen und Vakuumzum Löten ...)

Beispiele:

Verschmelzungen:Glas-Glas- oder Glas-Metall-Verschmelzungen;Glas-Glas-Verschmelzungen kaum Bedeutung (früher bei gläsernenVakuumapparaturen)

Glas-Metall-Verschmelzungen hauptsächlich für: Stromdurchführungen ins Vakuum Schaugläser Vakuummessröhren (Ionisationsvakuummeter) Anglasungen von Glasflaschen o.ä.


Anpassung der thermischenAusdehnungskoeffizienten nötig;N i C o S i l ( o d e r a n d e r eBezeichnungen)Literatur gibt Auskunft übermögliche Paarungen Glasart -Metall

Oder Druck-Anglasungen, beidenen entweder das Metall dünngenug ist und sich dehnt, oder dasGlas s tab i l und den Druckaufnimmt;

Verbindungen mit MetallisierungKeramik-Metall-Verbindungen für: Strom-, Spannungsdurchführungen, Beschleuniger Senderöhren ...

Durch: Metallisierung der Keramik, darauf dickere Ni-Schicht, dann Hart-Einlöten in Metallteil

Beispiel einer Stromdurchführung:

Kleben:unüblich für die Vakuumtechnik; Vereinzelt mit Epoxydharzklebern, elektrisch leitende Verklebung auf Unterlagen durch Silber-Leitlack(Ag in Epoxydharzklebern) in Einzelfällen möglich


Lösbare Verbindungen, Flanschsysteme

Dichtungsmittel sind Fette oder Ringe aus Elastomeren oder MetallNach dem Vakuumbereich und der Temperaturbelastung richtet sich die Wahl des Dichtungsmittels die Wahl der FlanschverbindungNach der Auswahl des Dichtungsmittels richtet sich der Kraftbedarf, derzum Zusammendrücken des Dichtungsmittels nötig ist;Fette finden nur bei Glasschliffen im Grob- und FeinvakuumbereichAnwendung (heute unüblich)

A. Kleinflanschverbindungen

Kleinflanschverbindungen (Serie K) bis Nennweite 50 sehr verbreitet;Das Anziehen vieler Schrauben zum Abdichten entfälltDichtmittel: Elastomer-Dichtringin den Rohrenden sitzt ein Tragring, der den Dichtring hält und justiert die Rohrenden zur Deckung bringt das Ausdehnen des Dichtringes begrenzt

Spannring mittels einer Schraube

Bild:

dieses Flanschsystem ist mit Gummi- oder Vitonringen dichtbarfür Anwendung im UHV (ungewöhnlich) kann der Dichtring aus Aluminiumbestehen und die Klammer durch eine geteilte Klammer mit mehrerenSchrauben ersetzt werden (nächste Folie)

D e u t s c h e , E u r o p ä i s c h e u n d I n t e r n a t i o n a l e N o r m e n z uKleinflanschverbindungen (DIN, PNEUROP, ISO)


Beispiel einer Klein-flanschverbindung mit Metalldichtung:

B. Schraubflanschverbindungen

Flanschverbindungen, die mit Elastomer-Ringen gedichtet sind und mitmehreren Schrauben festgezogen werden, sind heute ab DN 50 üblichalles genormt (DIN, PNEUROP, ISO)

Festflansche

Klammerflansche


0 2 4 6 8 10 12 141E-10

1E-9

1E-8

1E-7

1E-6

1E-5

b)

a) Heizdauerfür Kurve b)

Vak

uum

druc

k (m

bar)

Zeit (h)

Überwurfflansche

Dichtring aus Perbunan, Neopren, Viton (Al möglich)

UHV-Technik verlangt: geringe Gasabgaberaten hohe Temperaturbelastung (UHV-Anlagen werden üblicherweise zum

Erreichen guter Drücke ausgeheizt (Desorption beschleunigen)Ausheizen nach unterschiedlichen Regimesallgemeine Tendenz zum Senken der Ausheiztemperatur;früher 450°C häufigheute z.B. Komponenten 250°C, 10h oder ähnlichauch 150°C bringt Verbesserung (selbst Ausheizen mit Heizwasser (100°C)möglich, jedoch meist für HV-Anwendungen)

Druck-Zeitkurvea) ohne Heizenb) mit Heizen


± deshalb Metalldichtungen

Metalldichtungen verlangen hohe Kräfte ± viele VerschraubungenMetalldichtungen fast ausschließlich aus Kupfer (OFHC)teurere Dichtungen versilbertes Kupfer (Korrodiert nicht, weichereOberfläche)teure Dichtungen für Spezialanwendungen aus Silber oder Gold

verschiedene Dichtungs- und Flanschsysteme möglich: früher: Steckelmacher - Flansche

Nachteil: Flanschhälften sind unterschiedlich, ungeschützteDichtungskante

Cu-RunddrahtdichtungenWheeler-Dichtung

heute verbreitet bei großen Flanschen, Rezipienten, großen Massen(führt sich selbst)

Dichtung mit Spießkantenprofil(Auch möglich als Einsatz von Metalldichtungen in ansonsten mitViton gedichtetem Flansch)


Conflat-Dichtung (heute die absolut weltweit für UHV-Technikverbreitetste, genormte Flanschverbindung)

Gestaltung der Schneiden selbst ist nicht genormt;unterschiedliche Möglichkeiten (Rundungen, Schneiden usw. von Herstellerzu Hersteller verschieden)

Flansche+Dichtring:

genormte Nennweiten (Rohrdurchmesser, Flanschgrößen, Schraubenmaßeund -zahl usw.)


Durchführungen

mechanische Durchführungen

das sind Drehdurchführungen, Schiebedurchführung oder Durchführungenfür zusammengesetzte Bewegungen

für geringe Vakuumansprüche reichen stopfbuchsgedichtete Dreh- undSchiebedurchführungen (Gummi-O-Ringe...)Drehdurchführung besser beherrschbarevt. Öl- oder Fettgedichtet

für hohe Vakuumansprüche (HV- oder UHV-Anwendungen) wird dieDrehbewegung über Metallfaltenbalg ins Vakuum übertragen; mittelsTaumelbewegungen)Metallfaltenbälge übertragen auch Schubbewegungen geringer bis mittlererAuslenkung (mm bis einige cm)

Drehdurchführung mit Gummi-dichtung

Dreh-Schiebedurchführung mitMetallfaltenbalgdichtung


Auch die magnetische Einkopplung von Drehbewegungen undSchiebebewegungen mit großen Verschiebelängen ist möglich:an Luft: Permanentmagneten Edelstahl-Vakuumhülle läßt den magnetischen Fluss durchim Vakuum: Weicheisen-Formteile, die die äußere Bewegung übernehmen(auch innere Magnete möglich)

lange Schubbewegungen können auch durch Drehdurchführungen undZahnstange übertragen werden

Stromdurchführungen

Stromdurchführungen müssen den gewünschten Strom und die gewünschteSpannung isoliert vom Vakuumbehälter ins Vakuum übertragen.Aufbau meist auf Flanschsystemen; für die Übertragung hoher Leistungenist oft eine Flanschkühlung nötig, damit sich die keramik- oder glasisolierteDurchführung nicht überhitzt und undicht wird

für UHV-Anwendungen müssen die Durchführungen temperaturstabil sein;oftmals Mehrfachdurchführungen bzw. angepaßte Durchführung(entspr. der Anwendung, ausgelegt auf Strom- und Spannung)

für geringe vakuumtechnische Ansprüche oft Kunststoffisolation, für HV undUHV: Glas bzw. Keramik


Beispiele:

Schaugläser:zum Einblick in den Rezipienten bzw. Ein- und Auskoppeln optischerSignale: SchaugläserCharakteristika: Glasgröße, Dichtheit/Vakuumbereich, Ausheiztemperatur,spektrale DurchlässigkeitHerstellung: Glas wird an ein geeignetes Metall (NiCoSil) angeschmolzenund dann in einen Flansch eingeschweißtBeispiel für die Ausführung in Conflat-Flansch:


Spektrale Transmission:

Absperr-Bauelemente (Ventile)

Aufbau, Typen und Benennung:

Ventile müssen Vakuumleitungen öffnen und dichten;offen ¸ möglichst großer Leitwert, Strom darf nicht oder kaum

behindert werden;zu ¸ das geschlossene Venti l darf nur eine sehr kleine

Durchlässigkeit haben (hohe Dichtheit), auch gegenAtmosphärendruck

Charakteristika:

Ausführung: Eckventil, Durchgangsventil, Gaseinlaßventile usw.Dichtungsart: Viton-gedichtet, Gummi-gedichtet, Metall-gedichtet,

Kalrez-gedichtetinterne Dichtung: Faltenbalgventil, Gummi-gedichtet, Viton-gedichtetBetätigungsart: Handventil, pneumatisches Ventil,

elektromagnetisches VentilFlanschart: Klammerflansche, K-Flansche, CF-AnschlüsseNennweite: Rohrdurchmesser: Nennweite (16, 35, 63, 100, 150 ...)Vakuumbereich: Vorvakuumventil, Hochvakuumventil, UHV-Ventil


Beispiele:

Eckventil mit Falten-balg, vitongedichtet,handbetätigt, mit K-Flanschen

Durchgangsventilvitonged.. HV-Flansche

UHV-Eckventilmetallgedichtet,Federbalgkonstr.CF-40-Flanschehandbetätigt

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Vakuumwerkstoffe und Konstruktionsprinzipien 1. Werkstoffe · sauberes Material (in hoher Reinheit herstellbar) ... Glas-Glas-Verschmelzungen kaum Bedeutung (früher bei gläsernen