1964 1. Analyse yon Lebensmitteln 383

Wasserbad auf 80~ erhitzt und anschliel3end 30 min lang (3500 U/min) zentri- fugiert. Dann stellt :man die Proben vorsichtig in den Kiihlschrank zur Ausbildung der Gelatinesehieht, welche die geringerwertigen Anteile wie Kollagen, Fettgewebe und Fet t (oberste Sehicht) yon der Skelettmuskulatur und yon groben Knorpel- und Sehnenteilen nnd Innereien (unterste Sehicht) trennt. Die Sehicht unter dem 1Fett zeigt eine eventuelle Verwendlmg yon minderwertigem Material an. Bei Ver- wendung yon geeici~ten Skale~rShrehen kann die Sehiehtdicke als Mag fiir die mengenmgBige Erfassung der einzelnen Bestandteile dienen.

i Dtsch. Lebenslmittel-l~dsch. 69, 168--170 (1963). Inst. t ierirztl . Lebens- mittelk, u. Milchhyg., Tiergrztl. Hoehsehule, Hannover.

DORIS I~ITTWE G ER - ]2[ EILI G]YIA:N-N

Die Bcstimmung yon Jod im Meerkohl (Laminaria japonica) und in Kondi- toreierzeugnissen, die Meerkohl enthalten, naeh M.I . •RYLOVi i besteh~ im wesentlichen aus eider Veraschung mit Kaliumhydroxid im bedeckten Tiegel, Extrakt ion der Schmelze mit heiBem Wasser und jodometrischer Bestimmung des durch Bromwasser freigesetzten Jods 2. -- Mineralisierung. 0,1--2 g Trocken- substanz von Laminaria japonica (je nach erwartetem Jodgehal~) werden in einem Porzellantiegel mit redestilliertem Wasser ~ngeteigt, mit 1 ml 2 n Kalilauge ge- mischt und 1 Tag stehengelassen. Das pI-I der Mischung sol1 8 nieht unterschreiten (Indicatorpapier). ]~,Tach Abdampfen zur Troekne auf dem ]u wird im Troekenschrank 30 rain bei 100~ dann 30 rain bei 160--170~ getroeknet. Dann wird der Tiegel mit seinem Deekel versehlossen, in eine kalte ~uffel gestellt, Tiire und Abzugs5ffnung der Muffel werden geschlossen. ~Naeh Erhitzen auf 600 ~ C erlii~It man 2 Std auf dieser Temperatur. Die erkaltete Asehe wfi'd mit einigen Tropfen redestilliertcm Wasser befeuchtet. Sind noch Kohleteilehen sichtbar, so wir4 neuer- lich abgedampft, ge~rockne~ und verascht, wie oben. Man erh~lt racist nach dem dritten Gliihen eine weil~e Asche. Man bringt sic mit heil~em redest. Wasser quan- t i ta t iv in einen 50 ml-MeBkolben, fiillt nach Erkalten zur Marke auf und mischt. ~ u n wird der Inhalt zentrifugiert und der klare ~JToerstand in einen Schliffkolben iibergeleert. - - Jodbestimmung. Man bringt zwei 10 ml-Anteile der AsehenlSsung in flaehbodlge 25 ml-Schliffkolben, versetzt mit je 2 Tr. konz. Schwefels~ure, mischt und loriift die Reaktion durch Tiipfeln ~uf ~ethylorangep~pier; sic sell saner sein. Nun setzt man 3- -4 CaloiHaren und 3 Tr. Bromwasser zu und stellt auf ein warmes Sandbad. Nach Beginn des Koehens erh~lt man 5 rain bei dieser Temperatur, kfihlt raseh ab, versetzt mit 0,5 ml 0,5~ KaliumjodidlOsung, 3 Tr. 0,5~ StirkelSsung and bitriert mit 0,0005 n-Thiosulfatl5sung aus ehier in 0,01 ml geteilten Mikrobiire,zte. Gleichzeitig mit der Bestimmung wird der Thiosulfattiter gestellt: Man bringt in einen 25 ml-Sehliffkolben 10 #g Jodstandard, 10 ml redest. Wasser, 2 Tr. konz. Schwefelsiure, Capillaren, 3 Tr. Bromwasser und ver f ihr t weiter wie oben. Der Jodgehalt der Probe in Milligramm-Prozent ergibt sich aus der

a . 5 0 . 1 0 . 1 0 0 Formel x = 10 �9 b �9 c �9 1000 . (a = Verbrauch yon ~ill i l i ter 0,0005 n-Thio-

sulfatlSsung; 10 im Zahler --~ zur Bestimmung des Thiosulf~ttiters verbrauchte Jodmenge (in MikrotFumm) ; b = zur Titration yon 10 #g Jod verbrauchte Milliliter 0,0005 n-ThiosulfatlSsung; c = Einwaage). -- Die Jodverluste sind viel niedriger als nach der Methode yon D ~ G o ~ I ~ o v i (1. c.), bei der die Verasehung im offenen Tiegel und der Auszug der Asche mi t AlkoHol erfolgt. Der Fehler der neuen ~ethode betr~gt ~-3~ bis --7~ bei absol. Mengen yon 0,3 und 0,7 #g Jod.

i Gigr i Sanit. ~8, Nr. 1, 48--53 (1953) [Russisch]. Wiss. Forschungsinst. f. Hygiene ,,F. F. Erisman", Moskau (UdSSR). -- 2 Siehe DnAGO~IROVA, M. A. : Metody opredelenija mikroelementov (Methoden zur Bestimmung yon Mikro- elementen), Moskau-Leningrad 1950, S. 23. P. tIA~s