454 Berieht: Spezielle anMytisehe ~ethoden Bd. 197 ehromsehwarz setzt man jedoeh 2 ml in Natronlauge und 1 ml 0,01~ lV[urexid- 15sung zu. -- 0,0001~ lassen sich noch nachweisen. Die Bestimmung kann auch bei anderen Salzen ausgeffihrt werden, deren Kationen stabile Cyanokomplexe bflden (Co, Cu, Cd, Ag, Hg, Fe). i Chem. anallY. (Warsz~wa) 7, 775--782 (1962) [Potniseh]. (Mi~ engl. Zus.fass.) Lehrst. Anal. Chem. Polyteehn. Warschau (Polen). H.-J. Dg~WlTZ Die spektralanalytische Bestimmung yon Molybdiin und Blei in l~[onzentraten wird yon N. ~. TRa~ou und F. I. lV[u-Lr~J~tNOV i beschrieben. Zur l~o-Bestimmung werden Standards auf der Basis yon Kohlenpulver oder besser yon Gestein angefertigt. Im 1. Falle werden als innerer Standard 5o/0 Sn als SnC12 2 It20 und Me als H2MoO~, im 2. Falle 200/o NiCO~ eingef/ihrt. Als analy~ische Linienpaare werden im 1. Falle ~o 1 3358--Sn 1 3330 A, im 2. Falle ~o 1 3158--Ni 1 3234/~ verwende~. EirL Hoch- frequenzweehselstrombogen mit 4930 V und 1 A werden angewendet, I~oMe- elektroden werden benutzt, und die l~egistrierung erfolgt photographisch. 20 mg der Probe werden aufgetragen. Zur Pb-Analyse wird/~hnlieh verfahren. Als innerer Standard werden 10~ Bi als Bi~03 und Pb als Pb02 eingefiihrt. Als analygisehe Linien werden Pb I 4019--Bi I 3888 2~ und Pb I 2823--Bi I 2780/~ verwendet. Die Eichkurven sind geradlinig bis zu einer Pb-Konzentratien 40--45~ . Der mitt- lere arithme~ische Fehler tier Einzelbes~immung yon Pb betr~gt 6,80/0. 1 Zavodskaja Laborat. 28, 950 (1962) [Russiseh]. Kirgisisehe Staats-Univ. G. Wr~:gA~rs Die Bestimmung yon Kaliumoxid, Natriumoxid und Caleiumoxid in ]~maillen nach der flammenphotometrischen Methode besehreibt Z. CzAJ~_~ 1. 0,1 g der Probe werden in einer Plath~schale mi~ Salzsgmre und FluBs~ure gelSs~ und entweder auf 100 ml mit Wasser aufgefiill~ (Variante A), oder die LSsung m Salzs/~ure 2real mit AmmonialdSsung in der tIitze gef~llt und erst jetzt auf 100 ml aufgefiillt (Variante ]3). Nach der Variante B erhM& man bessere Ergebnisse f'dr Calcium, wegen Ent- femung stSrender Elemente; fiir Natrium und Kalium liefern beide Varianten dieselben Resultate. Die erhaltenen L5sungen werden wie iiblieh flammenphoto- metriseh mit StandardlSsungen vergliehen, yon welchen jede nut eines der zu be- stimmenden Elemente enth~lt. 1 Chem. analit. (Warszawa) 7, 355--372 (1962) [PoInisehj. (lVIi~engl. Zus.fass.) GieBerei Last., Abt. Chemie der ~etalle, KrakSw (Polen). J. M~ixowsx~ Aus der bei der ehloralkalieleMrolyse naeh dem Amalgamverfahren anfallen- den Sole, welehe stSrend.e Oxy~la~ionsmit~el wie freies C12, CtO- und CIO~- en~h~It, extrahieren K. Sc~a~scn:g~):r, G. E~RIC~ und G. ~:~]~IIqttARD 1 Hg-Npuren mit einem ~JbersehuB yon Dithizon in CCla. Naeh anschlieBender oxydativer Zerst5rung des Hg(HDz)~-Komplexes wird das Hg ~+ in eine w/~Brige Phase definierter Zusam- mensetzung riiekextrahiert un& dureh extraktive Titration mi~ Dithizon/CCl~- LSsung ~ bestimmt. -- Arbeitsweise. Etwa 40 ml ProbelSsung (mit ~10 mg Itg/1) werden mi~ 5 ml 2 n Essigs~ure versetz~ and dureh Zusatz yon verd. Sehwefels~ure auf lO~ 2 eingestell~. Man setzt so viel fes~es Na2SOa zu, bis Jod-St~rke-Papier nieh~ mehr blau gef/~rb~ wird und sehiittelt dann mit einzelnen Portionen einer 10 -~ m LSsung yon Dithizon in CCI~ aus, bis die Farbe der organisehen Phase yon Orange naeh Griin umsehlagt. (Dureh dreiminiigiges Sehfitteln mit einem Ubersehug yon 2 mI DithizonlSsung wird das Hg bis auf i~ aus der Sole entfernt.) Die vereinig~en CCl~-Exgrakte werden mit 20 ml Wasser gewasehen und anschlieBend mit zwei 7 ml- Portionen 2 n Sehwefels~ure je 5 mh~ geseh/i~telt, wobei so lange 0,1 n Kalium- permanganatlTsung zugesegzt wird, bis die w/~Brige Schieh~ viole~g gef~rbt bleib~. Die vereiniggen wSBrigen Phasen werden mi~ 20~ HydroxylaminsulfaglSsung

Die Bestimmung von Kaliumoxid, Natriumoxid und Calciumoxid in Emaillen

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Page 1: Die Bestimmung von Kaliumoxid, Natriumoxid und Calciumoxid in Emaillen

454 Berieht: Spezielle anMytisehe ~ethoden Bd. 197

ehromsehwarz setzt man jedoeh 2 ml i n Natronlauge und 1 ml 0,01~ lV[urexid- 15sung zu. - - 0,0001~ lassen sich noch nachweisen. Die Bestimmung kann auch bei anderen Salzen ausgeffihrt werden, deren Kationen stabile Cyanokomplexe bflden (Co, Cu, Cd, Ag, Hg, Fe).

i Chem. anallY. (Warsz~wa) 7, 775--782 (1962) [Potniseh]. (Mi~ engl. Zus.fass.) Lehrst. Anal. Chem. Polyteehn. Warschau (Polen). H.-J. Dg~WlTZ

Die spektralanalytische Bestimmung yon Molybdiin und Blei in l~[onzentraten wird yon N. ~. TRa~ou und F. I. lV[u-Lr~J~tNOV i beschrieben. Zur l~o-Bestimmung werden Standards auf der Basis yon Kohlenpulver oder besser yon Gestein angefertigt. Im 1. Falle werden als innerer Standard 5o/0 Sn als SnC12 �9 2 It20 und Me als H2MoO~, im 2. Falle 200/o NiCO~ eingef/ihrt. Als analy~ische Linienpaare werden im 1. Falle ~ o 1 3358--Sn 1 3330 A, im 2. Falle ~ o 1 3158--Ni 1 3234/~ verwende~. EirL Hoch- frequenzweehselstrombogen mit 4930 V und 1 A werden angewendet, I~oMe- elektroden werden benutzt, und die l~egistrierung erfolgt photographisch. 20 mg der Probe werden aufgetragen. Zur Pb-Analyse wird/~hnlieh verfahren. Als innerer Standard werden 10~ Bi als Bi~03 und Pb als Pb02 eingefiihrt. Als analygisehe Linien werden Pb I 4019--Bi I 3888 2~ und Pb I 2823--Bi I 2780/~ verwendet. Die Eichkurven sind geradlinig bis zu einer Pb-Konzentratien 40--45~ . Der mitt- lere arithme~ische Fehler tier Einzelbes~immung yon Pb betr~gt 6,80/0 .

1 Zavodskaja Laborat. 28, 950 (1962) [Russiseh]. Kirgisisehe Staats-Univ. G. Wr~:gA~rs

Die Bestimmung yon Kaliumoxid, Natriumoxid und Caleiumoxid in ]~maillen nach der flammenphotometrischen Methode besehreibt Z. CzAJ~_~ 1. 0,1 g der Probe werden in einer Plath~schale mi~ Salzsgmre und FluBs~ure gelSs~ und entweder auf 100 ml mit Wasser aufgefiill~ (Variante A), oder die LSsung m Salzs/~ure 2real mit AmmonialdSsung in der tI i tze gef~llt und erst jetzt auf 100 ml aufgefiillt (Variante ]3). Nach der Variante B erhM& man bessere Ergebnisse f'dr Calcium, wegen Ent- femung stSrender Elemente; fiir Natr ium und Kalium liefern beide Varianten dieselben Resultate. Die erhaltenen L5sungen werden wie iiblieh flammenphoto- metriseh mit StandardlSsungen vergliehen, yon welchen jede nut eines der zu be- stimmenden Elemente enth~lt.

1 Chem. analit. (Warszawa) 7, 355--372 (1962) [PoInisehj. (lVIi~ engl. Zus.fass.) GieBerei Last., Abt. Chemie der ~etalle, KrakSw (Polen). J . M ~ i x o w s x ~

Aus der bei der ehloralkalieleMrolyse naeh dem Amalgamverfahren anfallen- den Sole, welehe stSrend.e Oxy~la~ionsmit~el wie freies C12, CtO- und CIO~- en~h~It, extrahieren K. Sc~a~scn:g~):r , G. E~RIC~ und G. ~:~]~IIqttARD 1 Hg-Npuren mit einem ~JbersehuB yon Dithizon in CCla. Naeh anschlieBender oxydativer Zerst5rung des Hg(HDz)~-Komplexes wird das Hg ~+ in eine w/~Brige Phase definierter Zusam- mensetzung riiekextrahiert un& dureh extraktive Titration mi~ Dithizon/CCl~- LSsung ~ bestimmt. - - Arbeitsweise. Etwa 40 ml ProbelSsung (mit ~10 mg Itg/1) werden mi~ 5 ml 2 n Essigs~ure versetz~ and dureh Zusatz yon verd. Sehwefels~ure auf lO~ 2 eingestell~. Man setzt so viel fes~es Na2SOa zu, bis Jod-St~rke-Papier nieh~ mehr blau gef/~rb~ wird und sehiittelt dann mit einzelnen Portionen einer 10 -~ m LSsung yon Dithizon in CCI~ aus, bis die Farbe der organisehen Phase yon Orange naeh Griin umsehlagt. (Dureh dreiminiigiges Sehfitteln mit einem Ubersehug yon 2 mI DithizonlSsung wird das Hg bis auf i~ aus der Sole entfernt.) Die vereinig~en CCl~-Exgrakte werden mit 20 ml Wasser gewasehen und anschlieBend mit zwei 7 ml- Portionen 2 n Sehwefels~ure je 5 mh~ geseh/i~telt, wobei so lange 0,1 n Kalium- permanganatlTsung zugesegzt wird, bis die w/~Brige Schieh~ viole~g gef~rbt bleib~. Die vereiniggen wSBrigen Phasen werden mi~ 20~ HydroxylaminsulfaglSsung