2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliche. 145 Violettfilter Ilford Nr. 601 gegen Wasser = 0,7. Fiir 0--40 #g Cu genfigt eine einmalige Extraktion. Die Eichkurve, die man ftir 0--40#g Cu erhglt, zeigt geringe Abweichungen yon einer Geraden. Die Analysenergebnisse fiir 40 #g Cu auch in Gegenwart yon wesentlich mehr A1, Co, Fe, Mn, Ni, Zn, Ca, Mg und Phos- phat oder einem Gemisch dieser Ionen sind gut. Die Resultate, die bei der Analyse mehrerer pflanzliehen Produkte erhalten wurden, werden mit den nach der Methode yon SANDELL erhaltenen verglichen. BAI~,BARA GRiYTTNER. Die Photo-REx-Methode zur Bestimmung vonPhosphat in Pflanzenasehen yon P. LEDERLE 1 wurde yon P. LASKE 2 dahingehend abgeandert, de8 der Citronen- sguregehalt der L6sung I[I in der LEDE~LEschen Vorschrift yon 1% auf 3% erh6ht wird. Im Bereich yon 0,5--5 #g P20s hat diese Erh6hung des Citronensguregehaltes keinen Einflul~ auf die Anf~rbung, sie schaltet jedoch weitgehend die St6rung durch gleiehzeitig anwesende Kiesels~ure aus, so dal~ die Ubereinstimmung der Photo- lgsx-Methode mit der Phosphorsgurebestimmung naeh LOrEnZ im Durchschnitt • 0,6% betrggt. W. G~i~TZ. Die Bestimmung yon Nickel in pflanzlichem Material in Gegenwart anderer Metalle wird nach W. A. FORSTER 3 colorimetriseh mit Dimethylglyoxim durehgeffihrt. Um den st6renden EinfluB yon Kupfer, Mangan u. a. Ionen aus- zuschalten, wird folgenderma~en verfahren. Man scblie~t das getroeknete pttanz- liche Material mit Salpeter- und Perehlorsgure auf. Ein aliquoter Tell wird in einem birnenfSrmigen Schiitteltrichter mit 2 ml 10% HydroxylammoninmchloridlSsung, 5 ml 20% NatrinmcitratlSsung, 3 Tr. Phenolphthalein und konz. Ammoniak bis zur Rosaf~rbung versetzt. Man fiigt darfiber hinaus noch 4 Tropfen Ammoniak und 2 ml 1~o alkoholisehe DimethylglyoximlSsung hinzu. Naeh Aufffillen auf 60 ml schiittelt man 3mal mit je 5 ml Chloroform 30 see aus. Kupfer entfernt man aus dem Chloroformextrakt, indem man 1 min mit 5 ml retd. Ammoniak 1:50 sehfittelt. Dann entzieht man des Nickelder Chloroformschicht, indem man einmal mit 10 ml, des 2. Me] mit 5 ml 0,33 nI-IC11rain sehtittelt. Manstellt nun den rotbraunen Nickel (IV)- Dimethylglyoximkomplex her, indem man zu der wgBrigen L6sung 2 ml 20~oige Natriumtartratl6sung, 10 ml 4~/oigeK.aliumpersulfatlSsung, 0,6 ml l~/oige Dimethyl- glyoximl6sung in 0,25 n Natronlauge, sowie 2,5 ml 5 n NaOH-L6sung zugibt. Nach dem Aufffillen auf 50 ml lal~t man 30 min stehen und mil]t dann innerhalb yon 2 Std in einem Spekker-Absorptiometer mit Ilford Nr. 605 gelbgriinem Filter. Naeh dieser Methode k5nnen 50 #g Ni in Gegenwart yon 600 #g Cu, AI, Cd, Co, Mn, Zn, sowie 1200/~g Fe oder 10 mg KH2PO4, welehe allein oder zu mehreren vorlagen, mit einem Fehler yon 0,11 #g Ni analysiert werden. 20 #g 1Nilwurden in pflanzlichem Material in Gegenwart vieler anderer Ionen mit einem Fehler yon 0,07 #g wieder- gefunden. BA~aBARA G~i~TNEX~. In dem zusammenfassenden Berieht fiber neue Methoden zur Analyse des Petroleums betont H. LEVIN ~ die zunehmende Bedeutung yon instrumentellen Methoden fiir die LSsung der Probleme. Der Bericht fiber die ver6ffentlichten Ver- fahren gliedert sich in iblgende Absehnitte: Roh61, die Bestimmung yon Gasen, Gasolin, Kerosin and sehwereren Olen, SehmierS1, Asphalt. Ferner wird fiber die Be- stimmung einiger Elemente, des Schwefels und seiner Verbindungen und die Z. Pflanzenern~hr., Diing., Bodenkunde 38, 73 (1947). Z. Pflanzenernghr., Dfing., Bodenkunde 62, 38--41 (1953). Landwirtsch. Hochsch. I-Iohenheim, Stuttgart-H0henheira. 8Analyst (London) 78, 560--562 (1953). Long Ashton Res. Star. Bristol (England). 4 Analyt. Chemistry 25, 47--94 (1953). The Texas Co., Beacon, I~. u (USA.) z. anal. Chem., Bd. 143. 10

Die Bestimmung von Nickel in pflanzlichem Material in Gegenwart anderer Metalle

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Page 1: Die Bestimmung von Nickel in pflanzlichem Material in Gegenwart anderer Metalle

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliche. 145

Violettfilter Ilford Nr. 601 gegen Wasser = 0,7. Fiir 0--40 #g Cu genfigt eine einmalige Extraktion. Die Eichkurve, die man ftir 0--40#g Cu erhglt, zeigt geringe Abweichungen yon einer Geraden. Die Analysenergebnisse fiir 40 #g Cu auch in Gegenwart yon wesentlich mehr A1, Co, Fe, Mn, Ni, Zn, Ca, Mg und Phos- phat oder einem Gemisch dieser Ionen sind gut. Die Resultate, die bei der Analyse mehrerer pflanzliehen Produkte erhalten wurden, werden mit den nach der Methode yon SANDELL erhaltenen verglichen. BAI~,BARA GRiYTTNER.

Die Photo-REx-Methode zur Bestimmung vonPhosphat in Pflanzenasehen yon P. LEDERLE 1 wurde yon P. LASKE 2 dahingehend abgeandert, de8 der Citronen- sguregehalt der L6sung I[I in der LEDE~LEschen Vorschrift yon 1% auf 3% erh6ht wird. Im Bereich yon 0,5--5 #g P20s hat diese Erh6hung des Citronensguregehaltes keinen Einflul~ auf die Anf~rbung, sie schaltet jedoch weitgehend die St6rung durch gleiehzeitig anwesende Kiesels~ure aus, so dal~ die Ubereinstimmung der Photo- lgsx-Methode mit der Phosphorsgurebestimmung naeh LOrEnZ im Durchschnitt • 0,6% betrggt. W. G~i~TZ.

Die Bestimmung yon Nickel in pflanzlichem Material in Gegenwart anderer Metalle wird nach W. A. FORSTER 3 colorimetriseh mit Dimethylglyoxim durehgeffihrt. Um den st6renden EinfluB yon Kupfer, Mangan u. a. Ionen aus- zuschalten, wird folgenderma~en verfahren. Man scblie~t das getroeknete pttanz- liche Material mit Salpeter- und Perehlorsgure auf. Ein aliquoter Tell wird in einem birnenfSrmigen Schiitteltrichter mit 2 ml 10% HydroxylammoninmchloridlSsung, 5 ml 20% NatrinmcitratlSsung, 3 Tr. Phenolphthalein und konz. Ammoniak bis zur Rosaf~rbung versetzt. Man fiigt darfiber hinaus noch 4 Tropfen Ammoniak und 2 ml 1~o alkoholisehe DimethylglyoximlSsung hinzu. Naeh Aufffillen auf 60 ml schiittelt man 3mal mit je 5 ml Chloroform 30 see aus. Kupfer entfernt man aus dem Chloroformextrakt, indem man 1 min mit 5 ml retd. Ammoniak 1:50 sehfittelt. Dann entzieht man des Nickelder Chloroformschicht, indem man einmal mit 10 ml, des 2. Me] mit 5 ml 0,33 nI-IC11 rain sehtittelt. Manstellt nun den rotbraunen Nickel (IV)- Dimethylglyoximkomplex her, indem man zu der wgBrigen L6sung 2 ml 20~oige Natriumtartratl6sung, 10 ml 4~/oige K.aliumpersulfatlSsung, 0,6 ml l~/oige Dimethyl- glyoximl6sung in 0,25 n Natronlauge, sowie 2,5 ml 5 n NaOH-L6sung zugibt. Nach dem Aufffillen auf 50 ml lal~t man 30 min stehen und mil]t dann innerhalb yon 2 Std in einem Spekker-Absorptiometer mit Ilford Nr. 605 gelbgriinem Filter. Naeh dieser Methode k5nnen 50 #g Ni in Gegenwart yon 600 #g Cu, AI, Cd, Co, Mn, Zn, sowie 1200/~g Fe oder 10 mg KH2PO 4, welehe allein oder zu mehreren vorlagen, mit einem Fehler yon 0,11 #g Ni analysiert werden. 20 #g 1Nil wurden in pflanzlichem Material in Gegenwart vieler anderer Ionen mit einem Fehler yon 0,07 #g wieder- gefunden. BA~aBARA G~i~TNEX~.

In dem zusammenfassenden Berieht fiber neue Methoden zur Analyse des Petroleums betont H. LEVIN ~ die zunehmende Bedeutung yon instrumentellen Methoden fiir die LSsung der Probleme. Der Bericht fiber die ver6ffentlichten Ver- fahren gliedert sich in iblgende Absehnitte: Roh61, die Bestimmung yon Gasen, Gasolin, Kerosin and sehwereren Olen, SehmierS1, Asphalt. Ferner wird fiber die Be- stimmung einiger Elemente, des Schwefels und seiner Verbindungen und die

Z. Pflanzenern~hr., Diing., Bodenkunde 38, 73 (1947). Z. Pflanzenernghr., Dfing., Bodenkunde 62, 38--41 (1953). Landwirtsch.

Hochsch. I-Iohenheim, Stuttgart-H0henheira. 8 Analyst (London) 78, 560--562 (1953). Long Ashton Res. Star. Bristol (England). 4 Analyt. Chemistry 25, 47--94 (1953). The Texas Co., Beacon, I~. u (USA.)

z. anal. Chem., Bd. 143. 10