142 ]3ericht: Analyse anorganischer Stoffe Konzen~ration nach dem l~fltrieren auf dem weiBen l~flterpapier erkennen karm. Fiir sehr geringe As-Mengen verdiinnt man die Reagensl6sung auf das 4--5faehe. Die Nachweisgrenze be~r/~gt 10-3 mg As. I-~mD~o~gD PLVS~AL M. D~I~LS 1 besetu'eibt eine spektralphotometrische Methode der Arsenatbestim- mung, die durch Arsenit nieht gest6rt wird. Man extrahiert 12-Molybd/~narsens/~ure in Isobutanol und reduziert zum Molybd~nblau. Die Methode eignet sich nicht fiir Arsen(V)-bestimmungcn neben Phosphat, Silicat und Germanat. -- Aus/i~hrung. Man sch~ttel~ 10 ml der ProbelSsung mit 5 ml 2n Sehwefcls~ure, 5 ml 5%iger AmmoniummolybdatlSsung und 20 ml Isobutanol in einem 50 ml Seheidetrichter 3 rain lang, verwirft die wgBrige Phase, w/~scht die organische Phase dutch zwei- maliges Schfittein fiir 30 sec mit je 10 ml 1 n Schwefelsgure, reduziert din'oh Zugabe yon 30 ml 0,4%iger Zinn(II)-chloridl6sung in in Sehwefelsgure und Schfi~teln fur 30 sec, w/~scht die blaue, orga~isehe Phase in einen 25 ml MeBkolben und fiillt mi~ ~thanol zur Marke auf. Man miBt die Absorption bei 570 m/~ in 1 cm-Zellen. K. ]3ROD ]~RSE~ Die Best|mmuag yon Protaktinium dutch Gamma-Spektroskopie beschreiben M. L. SALVTSKu M. L. CUI~TIS, K. S~VEI~, A. EL~LllqOEI~und R. A. M~LI~R 2. Sic benutzen dazu einen der iiblicl~en kommerziellen Einkanaldiskriminatoren, mit dem sic die Pa-Linien bei 27, 95 und 300 KeV messen. Das 300 KeV-Photopeak w/rd zur quantibativen Pa-]3estimmung bonu*zt (Genauigkei~ ~=_5%). Aus der relativen H6he des 95 KeV-Peaks zu dem 300 KeV-Peak schliel~en Verff. auf die radio- chemisehe Reinheit des Pa-Pr/~parates. Gegebenenfalls wird die Messung nach einer l~einigungsf~llung mi~ Th-Finorid-Tr~ger wiederholt. H. Mt)~zEL Zur eolorimetrischen Bestimmung kleiner Mengen Thiosulfat setzt ]3. $6~o ~ es mit KCI~ zu Rhodanid um und bestimmt dessert Konzentration nach Zugabe yon Eisen(III)-nitrat. Die Bildung yon Rhodanid verl/~uft bei Anwesenheit yon Cue+- Ionen schon bei Zimmertemperatur mit ausreichender Gesehwindigkei~ quantita~iv. 0,05 #-Aquivalente Thiosuffat lassen sieh in 5 ml noch bestimmen. -- Polythionate stSren, da sie mit CN- rasch unter SCN--]3ildung reagieren. Verfahren zur lqeben- einanderbesthnmung sind im Original angegeben. -- Phosphat-, Sulfit- und Zink- ionen stSren, wenn ihre Konzentration 0,01 mist. Sulfidionen kSnnen als CdS ent- fernt werden. -- Aus/i~hrung. 4,2 ml der Probe, die Thymolphthalein eben blau f/~rben sell und bis zu 1,5 #-Aquivalente Thiosu]fat enthalten kann, versetzt man unter jedesmaligem Umschfi~teln mit 0,5 ml 0,1 m KCN-L6sung, 0,3 ml 0,1 m CuCl~- LSsung und 0,5 ml EisermitratlSsung [100 g Fe(NOa)~. 9HeO + 200ml 65%ige Salpeters/~urc im Liter]. Die Lich~absorption wird bei 460 m/~ in einer 1 cm-Zelle gemessen. Mit den Reagentien w/rd ein Blindwert bestimmt. G. Denk Milu'ocolorimetrische Bestimmung yon Sulfat. Die bereits frfiher yon T. KI~ und Mitarb. ~ beschriebene Methode zur ]3estimmung yon Sulfat durch Reduktion zu Schwefelwasserstoff mit Zinn(II) in konz. Phosphors~iure wird yon T. K~& und I. I~s~ ~ in den MikromaBstab iibertragen, wobei die jodome~rische Titration der Sulfidionen dutch eine colorime~risehe Messung nach ~berffihmmg in Methylenblau orsotz# wird. -- Ausfi~hrung. Die Apparatur besteh~ aus einem Reak~ions- und einem Absorptionsgef~B, die beide zyllnderfSrmig sin& Die Probe mit 1--35/~g S versetz~ man mit 0,5 ml ]3ariumchloridlSsung (1 g BaCl~ 2H~O in 100 ml H~O), Analyst 82, 133--135 (1957). Univ. Durham, Newcastle (Tyne) (England). Analyt. Chem/stry 29, 373--375 (1957). Mound Lab. Miams Ohio (USA). Biochim. biophysica Acta (Amsterdam) 23, 412--416 (1957). Fac. Sci., Paris. Bull. chem. See. Japan 28, 641 (1955); vgl. diese Z. 154, 152 (1957). Bull. chem. See. Japan 30, 44--48 (1957). Univ. Kanazawa (Japan).

Die Bestimmung von Protaktinium durch Gamma-Spektroskopie

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Page 1: Die Bestimmung von Protaktinium durch Gamma-Spektroskopie

142 ]3ericht: Analyse anorganischer Stoffe

Konzen~ration nach dem l~fltrieren auf dem weiBen l~flterpapier erkennen karm. Fiir sehr geringe As-Mengen verdiinnt man die Reagensl6sung auf das 4--5faehe. Die Nachweisgrenze be~r/~gt 10 -3 mg As. I-~mD~o~gD PLVS~AL

M. D~I~LS 1 besetu'eibt eine spektralphotometrische Methode der Arsenatbestim- mung, die durch Arsenit nieht gest6rt wird. Man extrahiert 12-Molybd/~narsens/~ure in Isobutanol und reduziert zum Molybd~nblau. Die Methode eignet sich nicht fiir Arsen(V)-bestimmungcn neben Phosphat, Silicat und Germanat. - - Aus/i~hrung. Man sch~ttel~ 10 ml der ProbelSsung mit 5 ml 2n Sehwefcls~ure, 5 ml 5%iger AmmoniummolybdatlSsung und 20 ml Isobutanol in einem 50 ml Seheidetrichter 3 rain lang, verwirft die wgBrige Phase, w/~scht die organische Phase dutch zwei- maliges Schfittein fiir 30 sec mit je 10 ml 1 n Schwefelsgure, reduziert din'oh Zugabe yon 30 ml 0,4%iger Zinn(II)-chloridl6sung in i n Sehwefelsgure und Schfi~teln fur 30 sec, w/~scht die blaue, orga~isehe Phase in einen 25 ml MeBkolben und fiillt mi~ ~thanol zur Marke auf. Man miBt die Absorption bei 570 m/~ in 1 cm-Zellen.

K. ]3ROD ]~RSE~

Die Best|mmuag yon Protaktinium dutch Gamma-Spektroskopie beschreiben M. L. SALVTSKu M. L. CUI~TIS, K. S~VEI~, A. EL~LllqOEI~und R. A. M~LI~R 2. Sic benutzen dazu einen der iiblicl~en kommerziellen Einkanaldiskriminatoren, mit dem sic die Pa-Linien bei 27, 95 und 300 KeV messen. Das 300 KeV-Photopeak w/rd zur quantibativen Pa-]3estimmung bonu*zt (Genauigkei~ ~=_ 5%). Aus der relativen H6he des 95 KeV-Peaks zu dem 300 KeV-Peak schliel~en Verff. auf die radio- chemisehe Reinheit des Pa-Pr/~parates. Gegebenenfalls wird die Messung nach einer l~einigungsf~llung mi~ Th-Finorid-Tr~ger wiederholt. H. Mt)~zEL

Zur eolorimetrischen Bestimmung kleiner Mengen Thiosulfat setzt ]3. $ 6 ~ o ~ es mit KCI~ zu Rhodanid um und bestimmt dessert Konzentration nach Zugabe yon Eisen(III)-nitrat. Die Bildung yon Rhodanid verl/~uft bei Anwesenheit yon Cu e+- Ionen schon bei Zimmertemperatur mit ausreichender Gesehwindigkei~ quantita~iv. 0,05 #-Aquivalente Thiosuffat lassen sieh in 5 ml noch bestimmen. - - Polythionate stSren, da sie mit CN- rasch unter SCN--]3ildung reagieren. Verfahren zur lqeben- einanderbesthnmung sind im Original angegeben. - - Phosphat-, Sulfit- und Zink- ionen stSren, wenn ihre Konzentration 0,01 mist . Sulfidionen kSnnen als CdS ent- fernt werden. - - Aus/i~hrung. 4,2 ml der Probe, die Thymolphthalein eben blau f/~rben sell und bis zu 1,5 #-Aquivalente Thiosu]fat enthalten kann, versetzt man unter jedesmaligem Umschfi~teln mit 0,5 ml 0,1 m KCN-L6sung, 0,3 ml 0,1 m CuCl~- LSsung und 0,5 ml EisermitratlSsung [100 g Fe(NOa)~. 9HeO + 200ml 65%ige Salpeters/~urc im Liter]. Die Lich~absorption wird bei 460 m/~ in einer 1 cm-Zelle gemessen. Mit den Reagentien w/rd ein Blindwert bestimmt. G. Denk

Milu'ocolorimetrische Bestimmung yon Sulfat. Die bereits frfiher yon T. K I ~ und Mitarb. ~ beschriebene Methode zur ]3estimmung yon Sulfat durch Reduktion zu Schwefelwasserstoff mit Zinn(II) in konz. Phosphors~iure wird yon T. K~& und I. I ~ s ~ ~ in den MikromaBstab iibertragen, wobei die jodome~rische Titration der Sulfidionen dutch eine colorime~risehe Messung nach ~berffihmmg in Methylenblau orsotz# wird. - - Ausfi~hrung. Die Apparatur besteh~ aus einem Reak~ions- und einem Absorptionsgef~B, die beide zyllnderfSrmig sin& Die Probe mit 1--35/~g S versetz~ man mit 0,5 ml ]3ariumchloridlSsung (1 g BaCl~ �9 2H~O in 100 ml H~O),

Analyst 82, 133--135 (1957). Univ. Durham, Newcastle (Tyne) (England). Analyt. Chem/stry 29, 373--375 (1957). Mound Lab. Miams Ohio (USA). Biochim. biophysica Acta (Amsterdam) 23, 412--416 (1957). Fac. Sci., Paris. Bull. chem. See. Japan 28, 641 (1955); vgl. diese Z. 154, 152 (1957). Bull. chem. See. Japan 30, 44--48 (1957). Univ. Kanazawa (Japan).