454 Bericht: Spezielle analytische Methoden Liter bleibt ebenfalls ohne Einflu~. Titrimetrische und gravimetrische Vergleichs- anMysen ergaben gute Obereinstimmung mit den flammenphotometrisehen Phos- phatbestimmungen. [1] Analyst 89, 136--139 (1964). Dept. Chem., Israel Inst. Technol., Haifa (Israel). H. ~ss~Ax~ Die Bestimmung yon Ruthenium und Osmium in Erzen, metallurgisehen Kon- zentraten und in 0smiridium beschreibt G. H. FAY~ [1]. Die Abtrennung dieser Metalle erfolgt in Analogie zu den anderen Platinmetallen durch Extraktion im Zinnaufschlu~ [2]. Osmium wird durch Destillation mit konz. SMzs~ure-30~ Wasserstoffperoxid im Stickstoffstrom abgetrennt und in drei mit konz. Bromwasser- stoffs~ure beschickten Vorlagen aufgefangen. Die vereinigten LSsungen werden bei m6glichst niedriger Temperatur eingedampft. Im Rfickstand wird das Osmium spektralphotometrisch mit Pyrogallol [3] bestimmt. -- Vor der Bestimmung des Rutheniums mul~ aus dem Destillationsriickstand das Zinn durch mehrfache Destilla- tion mit konz. Salzs~ure-konz. Bromwasserstoffs~ure abgetrennt werden. Die Bromide im Riickstand werden mit 30~ Wasserstoffperoxid zerstSrt. Dann wird das Ruthenium durch Destillation mit Perchlors~ure abgetrennt, in einer Vor- lage mit siedender ges~tt. Kaliumpermanganat-LSsung oxydiert und in zwei mit konz. Bromwasserstoffs~ure beschickten Vorlagen aufgefangen. ])as Ruthenium wird spektralphotometrisch mit p-Nitrosodimethy]anflin [4J bestimmt. Bezfiglieh der sehr ausffihrlichen Arbeitsvorschriften mul~ auf die Originalarbeit verwiesen werden. -- Absch]ieBend wird ein Schema des Trennungsganges tier P]atinmeta]le einschlieBlich Gold nach der Zinnextraktion angegeben. [1] Anal. Chem. 37,696--701 (1965). Dept. Mines and Techn. Surveys, Min. Sci. Div., Mines Branch, Ottawa, Ontario (Canada). -- [2] F~YE, G. H., and W. R. I~A~: Anal. Chem. 38, 278, 1914 (1961); 34, 972 (1962); 35, 985 (1963); vgl. diese Z. 185, 239 (1962), 196, 395 (1963), 201, 304 (1964), 208, 136 (1965). -- FAyv., G. H., W. R. INMAN, and P. E. MOLOVO~nY: Anal. Chem. 36, 366 (1964). -- [3] FAY~, G. H.: Anal. Chem. 87, 259 (1965). -- [4] CymbAl, J. E., A. FlSCHEL, W. A. E. McB~u and F. E. B]~A~ISCK: Anal. Chem. 24, 1980 (1952); vgl. diese Z. 142, 304 (1954). M. M~L Ein Anionenaustauschverfahren zur Bestimmung yon Seltenen Erden, Thorium und Uran in Monazit haben B. L. JAI~GIDA, N. K~ISH~AC~, M. S. VARDE und V. VE~KATASVB~A~IA~ [1] beschrieben. In 0,25 m schwefe]saurem Medium. (pH 2,5) wird Thorium uad Uran quantitativ an Dowex 2-X8 adsorbiert. Thorium kann sparer mit 0,5 n Schwefe]s~ure eluiert werden, w~hrend Uran danach mit 0,5 n Salpeters~ure entfernt wird; Kupfer(II), Kobalt(II), Nickel, Eisen(II), Magnesium, Mangan(II), Zink, Cadmium, Alumiulum, Cer(III), Praseodym(III), Neodym(III), Samarium(III) werden nicht adsorbiert, Eisen(III) teilweise. StSrendes Phosphat muI~ in 2 n salpetersaurem Medium an aktiviertem A]uminiumoxid abgetrennt werden. Die Standardabweiehungen betragen 0,24 ffir Seltene Erden, 0,17 fiir Thorium und 0,016 fiir Uran. -- Aus/i~hrung. Zum Aufschlul~ w~gt man 100 mg rein gepulverten Monazit ein, raucht ihn mit Schwefels~ure ab und verdiinnt die L6sung mit Eiswasser. Man f~llt die Sulfate mit Ammoniak aus und lbst sie in einem Gemisch aus 3,5 ml konz. Salpeters~ure und 0,5 ml konz. Salzs~ure, erw~rmt, bis ebenfalls zugegebenes Filterpapier zerfallen ist, und verdfinnt auf 25 In]. Dann ffillt man eine Kolonne mit 12 m] Aluminiumoxidschlamm (Brockmann), w~scht sie mit Wasser, saugt 10--20 ml 2 n Salpeters~ure durch und schickt obige LSsung mit einem Flul~ yon 1--2 ml/min durch. Man wascht mit 80 ml 2 n Salpeters~ure nach, dampft unter Zusatz yon etwa 2 In] konz. Schwefels~ure ein und raucht diese ab. Den Riickstand 15st man durch Erhitzen in 100 ml Wasser; dann reduziert man

Die Bestimmung von Ruthenium und Osmium in Erzen, metallurgischen Konzentraten und in Osmiridium

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Page 1: Die Bestimmung von Ruthenium und Osmium in Erzen, metallurgischen Konzentraten und in Osmiridium

454 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Liter bleibt ebenfalls ohne Einflu~. Titrimetrische und gravimetrische Vergleichs- anMysen ergaben gute Obereinstimmung mit den flammenphotometrisehen Phos- phatbestimmungen. [1] Analyst 89, 136--139 (1964). Dept. Chem., Israel Inst. Technol., Haifa (Israel).

H. ~ s s ~ A x ~

Die Bestimmung yon Ruthenium und Osmium in Erzen, metallurgisehen Kon- zentraten und in 0smiridium beschreibt G. H. FAY~ [1]. Die Abtrennung dieser Metalle erfolgt in Analogie zu den anderen Platinmetallen durch Extraktion im Zinnaufschlu~ [2]. Osmium wird durch Destillation mit konz. SMzs~ure-30~ Wasserstoffperoxid im Stickstoffstrom abgetrennt und in drei mit konz. Bromwasser- stoffs~ure beschickten Vorlagen aufgefangen. Die vereinigten LSsungen werden bei m6glichst niedriger Temperatur eingedampft. Im Rfickstand wird das Osmium spektralphotometrisch mit Pyrogallol [3] bestimmt. -- Vor der Bestimmung des Rutheniums mul~ aus dem Destillationsriickstand das Zinn durch mehrfache Destilla- tion mit konz. Salzs~ure-konz. Bromwasserstoffs~ure abgetrennt werden. Die Bromide im Riickstand werden mit 30~ Wasserstoffperoxid zerstSrt. Dann wird das Ruthenium durch Destillation mit Perchlors~ure abgetrennt, in einer Vor- lage mit siedender ges~tt. Kaliumpermanganat-LSsung oxydiert und in zwei mit konz. Bromwasserstoffs~ure beschickten Vorlagen aufgefangen. ])as Ruthenium wird spektralphotometrisch mit p-Nitrosodimethy]anflin [4J bestimmt. Bezfiglieh der sehr ausffihrlichen Arbeitsvorschriften mul~ auf die Originalarbeit verwiesen werden. -- Absch]ieBend wird ein Schema des Trennungsganges tier P]atinmeta]le einschlieBlich Gold nach der Zinnextraktion angegeben. [1] Anal. Chem. 37,696--701 (1965). Dept. Mines and Techn. Surveys, Min. Sci. Div., Mines Branch, Ottawa, Ontario (Canada). -- [2] F~YE, G. H., and W. R. I ~ A ~ : Anal. Chem. 38, 278, 1914 (1961); 34, 972 (1962); 35, 985 (1963); vgl. diese Z. 185, 239 (1962), 196, 395 (1963), 201, 304 (1964), 208, 136 (1965). -- FAyv., G. H., W. R. INMAN, and P. E. MOLOVO~nY: Anal. Chem. 36, 366 (1964). -- [3] FAY~, G. H.: Anal. Chem. 87, 259 (1965). -- [4] CymbAl, J. E., A. FlSCHEL, W. A. E. McB~u and F. E. B]~A~ISCK: Anal. Chem. 24, 1980 (1952); vgl. diese Z. 142, 304 (1954).

M. M ~ L

Ein Anionenaustauschverfahren zur Bestimmung yon Seltenen Erden, Thorium und Uran in Monazit haben B. L. JAI~GIDA, N. K ~ I S H ~ A C ~ , M. S. VARDE und V. VE~KATASVB~A~IA~ [1] beschrieben. In 0,25 m schwefe]saurem Medium. (pH 2,5) wird Thorium uad Uran quantitativ an Dowex 2-X8 adsorbiert. Thorium kann sparer mit 0,5 n Schwefe]s~ure eluiert werden, w~hrend Uran danach mit 0,5 n Salpeters~ure entfernt wird; Kupfer(II), Kobalt(II), Nickel, Eisen(II), Magnesium, Mangan(II), Zink, Cadmium, Alumiulum, Cer(III), Praseodym(III), Neodym(III), Samarium(III) werden nicht adsorbiert, Eisen(III) teilweise. StSrendes Phosphat muI~ in 2 n salpetersaurem Medium an aktiviertem A]uminiumoxid abgetrennt werden. Die Standardabweiehungen betragen 0,24 ffir Seltene Erden, 0,17 fiir Thorium und 0,016 fiir Uran. -- Aus/i~hrung. Zum Aufschlul~ w~gt man 100 mg rein gepulverten Monazit ein, raucht ihn mit Schwefels~ure ab und verdiinnt die L6sung mit Eiswasser. Man f~llt die Sulfate mit Ammoniak aus und lbst sie in einem Gemisch aus 3,5 ml konz. Salpeters~ure und 0,5 ml konz. Salzs~ure, erw~rmt, bis ebenfalls zugegebenes Filterpapier zerfallen ist, und verdfinnt auf 25 In]. Dann ffillt man eine Kolonne mit 12 m] Aluminiumoxidschlamm (Brockmann), w~scht sie mit Wasser, saugt 10--20 ml 2 n Salpeters~ure durch und schickt obige LSsung mit einem Flul~ yon 1--2 ml/min durch. Man wascht mit 80 ml 2 n Salpeters~ure nach, dampft unter Zusatz yon etwa 2 In] konz. Schwefels~ure ein und raucht diese ab. Den Riickstand 15st man durch Erhitzen in 100 ml Wasser; dann reduziert man