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hydroxid dann quantitativ mitgefgllt werden, werm die Berylliumkonzentration grSger als 0,01 m i s t . Kupfer wird durch Behandlung der Niederschl~ge mit Am- moniak abgetrennt. Die Hydroxide yon Pb und Sn werden in heiBer Salzsgure gelSst, der LSsung Ammoniumehlorid nnd Gelatine zugefiigt und sodann polaro- graphiert. Die Wellen yon Zinn und Blei iiberlappen sieh und liegen bei etwa - - 0,45 V (gemessen gegen dig ges~%. Kalomelelektrode) ; es wird daher zuerst die ]:[5he der Gesamtstufe vermessen und sodann die I-IShe der Stufe nach Zugabe yon NaO~. Die Welle yon Blei erseheint nun bei -- 0,55 V. Aus der I-IShendifferenz zur urspriingliehen Stufe lggt sieh die Konzentration an Sn berechnen.

1 gap. Analyst 10, 1217--1221 (1961) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nippon Gaishi Kaisha, Ltd. (Japan). G. SO~5~ER

Bestimmung yon liisliehem und unl~isliehem Zirkonium in Magnesium- legierungen beschreibt R . H . A . C~AWLEu 1. Das Verfahren beruht darauf, dab man in einer Probe den gelSsten Anteil Zirkonium durch Extrakt ion mit Trioctyl- phosphinoxid hestimmt, in einer zweiten Probe das ungelSste Zirkonium erst mit Flul3si~ure 16st und darm wie oben extrahiert, wodurch man den Ges~mtgehalt an Zirkonium erh~lt. Die beiden Extrakte mi/~t man nach Zusatz yon Pyridylazo- naphthol spektrophotometriseh bei 550 nm und erh~lt aus der Differenz beider Messungen den Gehalt an ungelTstem Zirkonium. Die Gegenwarg von bis zu 1 ml 5~ FluBs/~ure oder yon bis zu 2~ Alumininm, Zi~k, Cer trod Eisen stSrt die Bestimmung nieht. - - Aus]i~hrung. Gesamt-Zir Eine 0,2 g-Probe der Legie- rung wird in 4 ml Wasser und tropfenweise zugesetzten 2 ml Salzs~uro gelSst. Nach 5 min Erhitzen auf dem Wasserbad und Abkiihlen fiigt man etwa 0,1 ml 5~ FluBs~ure hinzu und verdfirmt auf 100 ml. Eine 10 ml-Probe dieser LSsung versetzt man im 75 ml-Scheidetrichter naeheinander mit 15 ml Salzs~ure und 1 g Ammoniumthioeyanat sowie mit 0,5 g Borsi~ure und schiittelt jeweils kri~ftig durch. Dann pipettiert man zu dieser L5sung 5 ml 0,4~ TrioctylphosphinoxidlSsung in Cyelohexan oder Petrol~ther, schiittelt 2 rain und trennt dig beiden Phasen. Zu einer 3 ml-Probe der organischen Phase gibt man 10 ml Methanol und 2 ml 0,05~ PyridylazonaphthollSsung in Methanol, darauf 2 ml Anilin oder Pyridin and verdiinnt mit Methanol auf 25 ml. Nach 15 rain miBt man die Absorption bei 550 nm. ~ Zur Bestimmung des ldslichen Zir~oniums verf~hrt man wie oben, aber ohne Zugabe yon Fhgs~ure.

1Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 26, 281--284 (1962). Atomic Power Dept., English Electric Comp. Ltd., Whetstone (England). LISELOTT JO~NNSEN

Die Bestimmung yon Sauerstoff in Zink, Cadmium und Magnesium dureh Reduktion mit Kohlenstoff in einem inerten Gasstrom besehreiben B. D. HOLT und H. T. GOODSl~EED 1. Das Verfahren, das zur Bestimmung yon Mikrogramm- Mengen 02 dient (Optimum 200--300 #g 02), arbeitet nach folgendem Prinzip: In einem abgeschlossenen, evakuierbaren System befmdet sich unter einer Argon- atmosphere ein durch einen Induktionsofen heizbarer Graphittiegel mit der Probe (~Ietall q- 3letalloxid) und Graphitsplittern. Bei einem Argondruck yon 100mmHg wird das Metall aus der Probe verdampft und an einem den Tiegel umgebenden Tantalrohr kondensiert. Nach Entfernung dieses Rohres erhSht man die Tempera- tur und reduzier~ unter einem Argonstrom yon Atmospharendruck den Ver- dampfungsriickstand (Me~alloxid). Entstehendes CO wird in einem mit Sehiitze- Reagens (J205 auf Silicagel e) gefiillten Rohr zu C02 oxydiert, welches zun~ehsg ausgefroren und anschlieBend bei Raumtemperatur manometriseh bestimmt wird. Die erhaltenen Werte karm man mit Hilfe einer Eichkurve direkt in #g 02 aus- driieken. -- Zn wird bei 820~ verdampft, Cd bei dunkler I~otglut, ~ g bei 800~

1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. I-Iandels u. d. Landwirtsch~f~ 443

Die RedLtktion yon ZnO findet bei 1850~ die yon Cd0 bei 1900~ lind die yon MgO bei 2100 ~ C start. A~lalysen yon synthetischea Me~all/~{etalloxidproben zeigten, dab im Falle des Zn/Zn0 100~: 20/0, im Falle des Cd/CdO 9 4 ~ 40/0 und im Falle des Mg/Mg0 844-9~ des Sauerstoffgehaltes im Mittel wiedergefunden wurden. Bei Cd/CdO und bei Mg/MgO mul3 man also mit Korrekturfaktoren rechnen. Beziiglieh ai~parativer Einzelheiten und der genauen Durchfiihrung einer Analyse (Dauer 1 -- 1,5 Std) sei auf das Original verwiesen.

i AnMyt. Chemistry 34, 374--378 (1962). Argonne Nat. Lab., Argonne, Ill. (USA). -- 2 S~iirmY, W. G. : Nuclear SeJ. Abstr. 3, 391 (1949). D. KI, OCKOW

Ein Schnellverfahren zur Bestimmung yon Kupferspuren in Reinzink und Reineadmium mit t[ilfe yon ~atriumdii~thyldithiocarbamidat beschreiben A. N. GzIs]~vI~ und K. B. KL• i. Eine Abtrenrmng des ~latrixeleme~ltes ist nieht erforderlieh. -- Aus]iihrung. Probegut mit 3--15/*g Cu wird uuter Erw~rmen in Salpetersiure (2:3) gelSst, die nitrosen Gase werden verkoeht. Naeh Abkiihlen fiberfiihrt man in einen Seheidetriehter (1.00--200 ml) und verdtinn~ so, dal~ die GrundmetMlkonzentr~ion nieht mehr ats 100 g/l hegri~g~. Dieso LSsung wird mit Ammoniak (1 : 4) auf pI~ 4,5--5,0 eingestellt. Far die Cn-Bestimmung in Zink werden nun der AnalysenlSsung 2 ml 20~ Ammoniumeitratl6sung zugesetzt. Dieser Zusatz unterbleibt im t0alle des Cadmiums. Dana ftig~ man 1 ml 0,3~ wi~Brige ReageuslSsung und 10 nil CC14 zu und schiittelt 2 rain kriftig. Die organische Phase wird sorgfiltig abgetrena~ uad in 20 mm-Kiivetteu mit Blauliehtfilter gegen eine BlindiSsung photometriert. Der Zeitbedarf fffr die Bestimmung betrig~ 10 rain (olme die LSsezeit). 3 �9 10 -5 ~ Cu werder~ noch erfugt, der absolute Bestimmungs- feMer betrigg -4- 0,5/~g Cu,

i Zavodskajo, Labora~. 27, 13~3--1345 (1961) [l~ussiseh]. Insg. Mlg. anorg. Chem., Akad. Wiss. UdSSR. S. ECK:~D

Sehnelle Bestimmung yon @u in @d und in @d-Salzen. Fiir technisehe Ken- trollanalysen empfiehlt A. S. KOZLOV 1 die Mitfg~llung yon Cu als Hexaeyano- ferr~t(II) zusammen mit Cd~[Fe(CN)~] und seine Bes~immung durch ~'arbvergleich des Niederschlages mit Standardproben. Op~imale MitfiUung wird bei Anwenclung l~ Cd-SalzlSsungen und 0,5--1~ Ka[Fe(CN)~]-LSsungen erreieht. 10 -a ~ Cu in Cd-MetM1 nnd 2 �9 10 -~ ~ Cu in Cd-SalzlSsuagen sind bestirnmbar. -- Aus- ]iihrung. Cu in Cd-Metall. 0,25--0,5 g Cd werden in Salpeters~ure gelSst. Die LSstmg wixd zur Troelme eingedampft mid der l~iiekstemd ir~ 100 ml H~O gelSst. Zu 20 ml dieser LSsung werden 0,5 ml 0,5~ K~[Fe(CN)~]-LSsung tropfenweise zugegeben. Das Gemisch wird zentrifugiert, die Fliissigkeit abdekantiert, der gi ickstand mit 2--3 Tr. Wasser aufgesehl~.mmt und seir~e Farbe mit der ~7arbe yon in gleicher Weise behandelten Staudardproben verglichen. Dauer der Be- stimmung: 30 rain. -- Cu in Cd-Salzen. Zu 100 ml 1 ~ iger w~13riger Cd-Sa]zlSsung werden 5--10 Tr. 0,5~ Ka[l%(CN)~]-LSsung gegeben. Das Gemiseh wird so sclmell wie mSglieh zentrifugier~, die ~'liissigkeit his auf 0,5--1,0 nil abdekantiert, der I~est aufgeschl~mm~ und in einem kleinen Zentrifugenglas nochmals zentri- f~giert. Nach Abdekengieren der Fliissigkeit wird die Farbe des etwa 20--30 #I ansmaehenden Riickstandes mit einer St~ndardprobe verglichen. Dauer der Be- stimmung: i0--15 rain.

i ~. anal. Chim. 16, 501--502 (1961) [gussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomono- soy-Stunts-Univ., Moskau (UdSSI~). G. W I ~ V s

1~ber die photometrisehe Bestimmungvon Zink in @admium berichtet T . I ~ - �9 i. Es werden zwei ~ethoden zur Abtreimung des Zinks durch Kationen- austauseh besehrieben. Zn wird anschliegend photometrisch mit Dithizon