418 Spez. anal. Meth.: 2. Analyse v. Mat. d. Ind., Handeis u. Landw. Bd. 185 (1962) Si-Hers~ellung durch Abscheidung an einer Ta-0berfl/~che erfolgte, kann mit einer Naehweisempfindlichkeit yon 10-~ Ta/g Si ausgef'dhrf~ werden, wobei das ,,Pla- teau" der y-Energien bei 1,12, 1,19 und 1,22 lY[eV veto lS~Ta zur •estimmung herangezogen wurde. Als Standard dien~e 1 mg aktiviertes Ta. Zttr Energieeiehung wurden Standards yon ~176und ~gSAu eingesetz~. ~'fir die Bestimmung yon An, Cu, Ni und Co erwies sieh eine wiederhot~e Aufnahme des Gesamtspektrums nach 6 Std, i Tag, 3 Tagen trod 14 Tagen Ms vorteilhaft, da der Abfall der kurzlebigen )~uklide 6~Ni (2,6 Std) und ~ (12,8 Std) schon nach wenigen Tagen die einwand- freie Bestimmung der l~ngerlebigen Nuklide 19SAu (2,7 d) und s~ (5,27 a) zu- 1~1~. ]~eim Auf~reten komplexer Spektren wird eine radiochemische Trennung notwendig. Bew~hrt hut sieh eine papierchromatographisehe ~ethode. ~ierzu wird das neutronenaktivierte Silieium zunaehst in einem Gemiseh yon Flu~s~ure und Salpetersaure gel6s~ und als SiC14abgerauch~. Den Riicks~and nimmt man mit Sa]zs~ure (1 : 1) auf. Die LSsung en~h~iltdana alle Verunreinigungen aui3er Ta, das Ms unlSsliches Finorid im l~iiekstand verbleibt. Chromatographiert wird aufsteigend 16 Std ]ang auf Whatman Nr. 1 mi~ J~thanol und 10~ 5 n Salzsaure als LSsungs- mittel. Die Aktiviti~tsmessung erfolgt mit einem Endfensterz~hlrohr. Die Ursache ffir die gegeniiber den Standards zu niedrig gefundenen l~-Werte der Verunreinigun- gen wird auf den hemmenden EinfluB yon Si- Spuren zuriickgeffihrt. Diese Vermutung wird durch Traceruntersuehungen best~tigt. 1 Aeta chim. Aead. Sci. hung. 26, 253--258 (1961). Central Res. Inst. Physics und Res. Inst. Telecomm., Budapes~ (Ungarn). A. S~A~ Die Bestimmung yon Sauerstoff in Zirkonium und seinen Legierungen fiihren P. :ELBL~NO und G. W. GOW~RD ~ dureh Schmelzextraktion im s~rSmenden Argon aus. Proben yon 0,1--0,3 g werden zusammen mit Platin im Graphittiegel bei 2100--2200~ (2,5kW-ttochfrequenz-Generator) etwa 10 rain entgas?% das tfierbei gebildete Kohlenmonoxid wird mit Jodpentoxid oxydiert, und der GehMt an Sauerstoff auf Grund der Leitf~higkeRsbestimmungyon Kohlendioxid ermittelt. Das Gewichtsverh~l~nis yon Probe zu Platinzusatz toni3 mindestens 1 : 7 betragen. Eichproben werden dureh Beladen yon Zirkonium mit definierten iYlengenSauerstoff hergestellt, die durch Erhitzen yon Silberoxid im Vaknum entwickelt werden. Bei derart vorbereiteten Pr0ben mit GehMten yon 0,10--0,37~ 0 warden im ~ittel 102~ des Sauers~offs wiedergefunden, tier Variationskoeffizient be~rug 5,30/0 . Der Blindwert lag bei 10 #g Sauerstoff. Bei betriebsm~iger Durehffihrtmg kann eine Arbeitskraf% in 8 Std 20--25 Proben untersuehen. Analyt. Chemistry 32, 1610--1613 (1960). Bettis Atomic Power Lab., Westing- house Electric Corp., Pittsburgh, Pa. (USA). A. ST]~T~ Beriehtigung In der Arbeit yon M. BUCK 1 ,,Eine Methode zur raschen photometrischeu oder titri~netrischen Gesamtschwefelbestimmung in 5iologi~chem Material" is~ infolge Anwendung eines fMsehen Nolekulargewichts eine falsche Berechnung des Sehwefel- gehMtes yon CaSe a - 2H20 in ~ erfolgt. Fiir CaSOa--2I-I~O mug es in Tub. 1 (S.430) in der Spalte: Gegeben: 18,6~ start 20,80/0 heiBen und in der SpMte: Gefunden: 18,1, 18,8 und 18,5 anstatt 20,2, 21,0 und 20,7 ~ Diese Berich~igung ~ndert nichts an der Richtigkeit der mit der Tub. I gemachten Aussage. 1 Diese Z. 184, 427--434 (1961).

Die Bestimmung von Sauerstoff in Zirkonium und seinen Legierungen

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418 Spez. anal. Meth.: 2. Analyse v. Mat. d. Ind., Handeis u. Landw. Bd. 185 (1962)

Si-Hers~ellung durch Abscheidung an einer Ta-0berfl/~che erfolgte, kann mit einer Naehweisempfindlichkeit yon 10-~ Ta/g Si ausgef'dhrf~ werden, wobei das ,,Pla- teau" der y-Energien bei 1,12, 1,19 und 1,22 lY[eV veto lS~Ta zur •estimmung herangezogen wurde. Als Standard dien~e 1 mg aktiviertes Ta. Zttr Energieeiehung wurden Standards yon ~176 und ~gSAu eingesetz~. ~'fir die Bestimmung yon An, Cu, Ni und Co erwies sieh eine wiederhot~e Aufnahme des Gesamtspektrums nach 6 Std, i Tag, 3 Tagen trod 14 Tagen Ms vorteilhaft, da der Abfall der kurzlebigen )~uklide 6~Ni (2,6 Std) und ~ (12,8 Std) schon nach wenigen Tagen die einwand- freie Bestimmung der l~ngerlebigen Nuklide 19SAu (2,7 d) und s~ (5,27 a) zu- 1~1~. ]~eim Auf~reten komplexer Spektren wird eine radiochemische Trennung notwendig. Bew~hrt hut sieh eine papierchromatographisehe ~ethode. ~ierzu wird das neutronenaktivierte Silieium zunaehst in einem Gemiseh yon Flu~s~ure und Salpetersaure gel6s~ und als SiC14 abgerauch~. Den Riicks~and nimmt man mit Sa]zs~ure (1 : 1) auf. Die LSsung en~h~ilt dana alle Verunreinigungen aui3er Ta, das Ms unlSsliches Finorid im l~iiekstand verbleibt. Chromatographiert wird aufsteigend 16 Std ]ang auf Whatman Nr. 1 mi~ J~thanol und 10~ 5 n Salzsaure als LSsungs- mittel. Die Aktiviti~tsmessung erfolgt mit einem Endfensterz~hlrohr. Die Ursache ffir die gegeniiber den Standards zu niedrig gefundenen l~-Werte der Verunreinigun- gen wird auf den hemmenden EinfluB yon Si- Spuren zuriickgeffihrt. Diese Vermutung wird durch Traceruntersuehungen best~tigt.

1 Aeta chim. Aead. Sci. hung. 26, 253--258 (1961). Central Res. Inst. Physics und Res. Inst. Telecomm., Budapes~ (Ungarn). A. S~A~

Die Bestimmung yon Sauerstoff in Zirkonium und seinen Legierungen fiihren P. :ELBL~NO und G. W. GOW~RD ~ dureh Schmelzextraktion im s~rSmenden Argon aus. Proben yon 0,1--0,3 g werden zusammen mit Platin im Graphittiegel bei 2100--2200~ (2,5kW-ttochfrequenz-Generator) etwa 10 rain entgas?% das tfierbei gebildete Kohlenmonoxid wird mit Jodpentoxid oxydiert, und der GehMt an Sauerstoff auf Grund der Leitf~higkeRsbestimmung yon Kohlendioxid ermittelt. Das Gewichtsverh~l~nis yon Probe zu Platinzusatz toni3 mindestens 1 : 7 betragen. Eichproben werden dureh Beladen yon Zirkonium mit definierten iYlengen Sauerstoff hergestellt, die durch Erhitzen yon Silberoxid im Vaknum entwickelt werden. Bei derart vorbereiteten Pr0ben mit GehMten yon 0,10--0,37~ 0 warden im ~ittel 102~ des Sauers~offs wiedergefunden, tier Variationskoeffizient be~rug 5,30/0 . Der Blindwert lag bei 10 #g Sauerstoff. Bei betriebsm~iger Durehffihrtmg kann eine Arbeitskraf% in 8 Std 20--25 Proben untersuehen.

Analyt. Chemistry 32, 1610--1613 (1960). Bettis Atomic Power Lab., Westing- house Electric Corp., Pittsburgh, Pa. (USA). A. ST]~T~

Beriehtigung In der Arbeit yon M. BUCK 1 ,,Eine Methode zur raschen photometrischeu oder

titri~netrischen Gesamtschwefelbestimmung in 5iologi~chem Material" is~ infolge Anwendung eines fMsehen Nolekulargewichts eine falsche Berechnung des Sehwefel- gehMtes yon CaSe a - 2H20 in ~ erfolgt. Fiir CaSOa--2I-I~O mug es in Tub. 1 (S.430) in der Spalte: Gegeben: 18,6~ start 20,80/0 heiBen und in der SpMte: Gefunden: 18,1, 18,8 und 18,5 anstatt 20,2, 21,0 und 20,7 ~ Diese Berich~igung ~ndert nichts an der Richtigkeit der mit der Tub. I gemachten Aussage.

1 Diese Z. 184, 427--434 (1961).