198 Berich~: Spezielle analy~ische Nfethoden Die automatisehe flammenphotometrisehe Bestimmung yon Kalium in Diinge- mitteln beschreiben J. P. Uss~Y und C.W. G]~I~KE [1] naeh zwei iKethoden. Die Methode A hut den Vorteil, dab durch starke Verdiinnung der ProbelSsung die Interferenzen stSrender Anionen wegfalIen und daher kein Ionenaustauschverfah- ren notwendig ist. Methode ]3 benutzt den direkten P2Os-Extrakt des Diingemittels zur Bestimmung yon Kalium und eignet sich daher als Schnellmethode. Beide Verfahren erreichen die Genauigkeit der AOAC-Standardverfahren. -- Aus]i~hrung A. 1,2500 g Probe werden mi$125 ml Wasser und 50 ml 4 ~ (NHa)sC~O4-LSsung in einem 250 ml-Kolben 10 rain gekoeht und nach dem Erkalten aufgefiillt. Nach Sch/it- teln und Absetzen wird ein aliquoter Anteil herausgenommen und auf 250 ml ver- dfinnt, so dab die Konzentration der L5sung ungef~hr 1~ KsO betr~gt. Vor dem Aufffillen wird die Probe mit Salpeters~ure (1:5) bis zum Umschlagspunkt yon Methylrot anges~uert. Die LSsung wird dann photometriert. -- Aus/iihrung B. Auf einem trockenen Whatman l~r. 7 Filter werden 1,000 g D/ingemittel (0--428/0 P~05) [bzw. 0,5 g Diingemi$tel (> 42~ PsO~)] eingewogen und 12mal mit 10 ml dest. Wasser in einen 500 ml-Kolben ausgewaschen. Ffl~r und Probe werden in 100 ml (bzw. 50 m] bei 0,5 g Einwaage) neutraler AmmoniumcitratlSsung bis zur Zerkleine- rung des Filtcrpapiers gesehiittelt. Die L6sung wird dann 1 Std bei 65~ auf dem Wasserbad geschiittelt und mit dem wasserlSsliehen Ex~rakt im 500 ml-Kolben vereinigt, abgekiihlt und aufgeffillt. UngefKhr 200 ml der Probe werden abfiltricrt, ein aliquoter Tefl entnommen, mi$ Salpeters~ure wie unter A anges~uert, verd/irmt und photometrier~. -- Die Endkonzen$ration der ProbelSsung betrug in allen F/~llen 35--65 ppm K20 entsprechend dem Bereich der Eichkurven. [i] J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 48, 1095--1100 (1965). Dept. Agr. Chem., Univ. of Missouri, Columbia, Mo. (USA). W. B6~EI~S~AUsmr Mit der Bestimmung yon 187Cs ill Gras- und tteuproben, deren holler Gehalt an 95Zr/951~b eine direkte 7-spektrometrische Messung des xs~Cs unmSglich machO, haben sich J.E. JoHzeso~, C. TE~GV.RDY, G.M. WAgD und D.W. WILso~r [1] beschs -- Arbeitswelse. 200--300 g des getrockneten Probegutes werden bei 360~ in einem Stahlgef/~l] verascht. Die Asche wird mit 50 ml einer LOsung, ent- haltend 100 g IqaOH und 10 mg CsC1, versetz$ und 3 Std lung auf einer Heizplatte digeriert, wobei das Volumen dutch Zugabe yon dest. Wasser konstant gehalf~u wird. Dann verdiinnt man mit 500 ml Wasser, filtriert ab und ws den ~ieder- schlag mit 150 ml 10~ l~atronlauge. Das Filtrat wird auf 1 1 verdiinnt und zur 7-Messlmg gegeben. Die Cs-Ausbeute ]iegt im Mittel bei 99,2~ mit einer Standard- abweichung yon 4,70/8, die kleinste unter diesen Bedingungen in 1 1 Filtrat noeh meBbare ~aTCs-Aktivit~tbetr~gt 50 pCi. 1~i~dem beschricbenen Verfahren l~Bt sich ein Dekontaminierungsfaktor ffir 95Zr/9~I~D3 yon etwa 40 erreichen. [1] g. Agrie. Food Chem. 18, 568--570 (1965). Dept. Animal Sci., Colorado State Univ., Fort Collins, Colo. (USA). K. ~. N~v.B Die colorimetrische Phosphorbestimmung in Pflanzensubstanzen naoh der 1V1ethode yon GEI~CKE und K~R~IES l~Bt sich naeh W. WEDL~ [1] dadurch ver- einfachen, dab man die angefi~rbten LSsungen nieht auffiillt. Voraussetzung ist, dab man aus den AschelSsungen und den VergleichslSsungen gleiche Volumina anfgrb~. Das Abmessen des SMpetersEure-Vanadat-Molybdat-Reagens kann dabei halbautomatisch mit einer ~berlauf-Doppelpipe~e erfolgen, das Abpipettieren der Asche- und EiohlSsungen mit einer normalen Pipette mit angeschmolzenem Drei- wegehahn, der mit einer Wasserstrah]pumpe verbunden ist. [1] Z. PflanzenernEhr. 110, 1--2 (1965). Inst. Pflanzenbau u. Pflanzenzfichtg. Univ. Gief~en. IV[.M~GlsL

Die colorimetrische Phosphorbestimmung in Pflanzensubstanzen

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198 Berich~: Spezielle analy~ische Nfethoden

Die automatisehe flammenphotometrisehe Bestimmung yon Kalium in Diinge- mitteln beschreiben J. P. Uss~Y und C.W. G]~I~KE [1] naeh zwei iKethoden. Die Methode A hut den Vorteil, dab durch starke Verdiinnung der ProbelSsung die Interferenzen stSrender Anionen wegfalIen und daher kein Ionenaustauschverfah- ren notwendig ist. Methode ]3 benutzt den direkten P2Os-Extrakt des Diingemittels zur Bestimmung yon Kalium und eignet sich daher als Schnellmethode. Beide Verfahren erreichen die Genauigkeit der AOAC-Standardverfahren. -- Aus]i~hrung A. 1,2500 g Probe werden mi$125 ml Wasser und 50 ml 4 ~ (NHa)sC~O4-LSsung in einem 250 ml-Kolben 10 rain gekoeht und nach dem Erkalten aufgefiillt. Nach Sch/it- teln und Absetzen wird ein aliquoter Anteil herausgenommen und auf 250 ml ver- dfinnt, so dab die Konzentration der L5sung ungef~hr 1~ KsO betr~gt. Vor dem Aufffillen wird die Probe mit Salpeters~ure (1:5) bis zum Umschlagspunkt yon Methylrot anges~uert. Die LSsung wird dann photometriert. -- Aus/iihrung B. Auf einem trockenen Whatman l~r. 7 Filter werden 1,000 g D/ingemittel (0--428/0 P~05) [bzw. 0,5 g Diingemi$tel (> 42~ PsO~)] eingewogen und 12mal mit 10 ml dest. Wasser in einen 500 ml-Kolben ausgewaschen. Ffl~r und Probe werden in 100 ml (bzw. 50 m] bei 0,5 g Einwaage) neutraler AmmoniumcitratlSsung bis zur Zerkleine- rung des Filtcrpapiers gesehiittelt. Die L6sung wird dann 1 Std bei 65~ auf dem Wasserbad geschiittelt und mit dem wasserlSsliehen Ex~rakt im 500 ml-Kolben vereinigt, abgekiihlt und aufgeffillt. UngefKhr 200 ml der Probe werden abfiltricrt, ein aliquoter Tefl entnommen, mi$ Salpeters~ure wie unter A anges~uert, verd/irmt und photometrier~. -- Die Endkonzen$ration der ProbelSsung betrug in allen F/~llen 35--65 ppm K20 entsprechend dem Bereich der Eichkurven. [i] J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 48, 1095--1100 (1965). Dept. Agr. Chem., Univ. of Missouri, Columbia, Mo. (USA). W. B6~EI~S~AUsmr

Mit der Bestimmung yon 187Cs ill Gras- und tteuproben, deren holler Gehalt an 95Zr/951~b eine direkte 7-spektrometrische Messung des xs~Cs unmSglich machO, haben sich J .E . JoHzeso~, C. TE~GV.RDY, G.M. WAgD und D.W. WILso~r [1] beschs -- Arbeitswelse. 200--300 g des getrockneten Probegutes werden bei 360~ in einem Stahlgef/~l] verascht. Die Asche wird mit 50 ml einer LOsung, ent- haltend 100 g IqaOH und 10 mg CsC1, versetz$ und 3 Std lung auf einer Heizplatte digeriert, wobei das Volumen dutch Zugabe yon dest. Wasser konstant gehalf~u wird. Dann verdiinnt man mit 500 ml Wasser, filtriert ab und ws den ~ieder- schlag mit 150 ml 10~ l~atronlauge. Das Filtrat wird auf 1 1 verdiinnt und zur 7-Messlmg gegeben. Die Cs-Ausbeute ]iegt im Mittel bei 99,2~ mit einer Standard- abweichung yon 4,70/8, die kleinste unter diesen Bedingungen in 1 1 Filtrat noeh meBbare ~aTCs-Aktivit~t betr~gt 50 pCi. 1~i~ dem beschricbenen Verfahren l~Bt sich ein Dekontaminierungsfaktor ffir 95Zr/9~I~D3 yon etwa 40 erreichen. [1] g. Agrie. Food Chem. 18, 568--570 (1965). Dept. Animal Sci., Colorado State Univ., Fort Collins, Colo. (USA). K. ~ . N~v.B

Die colorimetrische Phosphorbestimmung in Pflanzensubstanzen naoh der 1V1ethode yon GEI~CKE und K~R~IES l~Bt sich naeh W. WEDL~ [1] dadurch ver- einfachen, dab man die angefi~rbten LSsungen nieht auffiillt. Voraussetzung ist, dab man aus den AschelSsungen und den VergleichslSsungen gleiche Volumina anfgrb~. Das Abmessen des SMpetersEure-Vanadat-Molybdat-Reagens kann dabei halbautomatisch mit einer ~berlauf-Doppelpipe~e erfolgen, das Abpipettieren der Asche- und EiohlSsungen mit einer normalen Pipette mit angeschmolzenem Drei- wegehahn, der mit einer Wasserstrah]pumpe verbunden ist. [1] Z. PflanzenernEhr. 110, 1--2 (1965). Inst. Pflanzenbau u. Pflanzenzfichtg. Univ. Gief~en. IV[. M~GlsL