236 Berieht: Spozielle analytische Methoden.

~Jber die Bestlmmung des Wassergehaltes in amerikan~schem ]~iise und I~iise- zuberei~ungen arbeiteten J H. CooK, H. C. FOLLSTAD und W. W. FIsm~ 1. Die offizielle amerikanische Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in Kase und K~sezubereitungen benutzt die Vakuumtrocknung bei 100 ~ C (75 em Hg). Bei K~se tritt die Gewiehtskonstanz nach 4 Std ein, bei K~sezubereitungen kann jedoch danach noch eine Gewichtsabnahme beobaehtet werden, die yon einer Dunkeibraunf~rbung und dem Auftreten yon Karamelgeruch begleltet wird. Dieses Verhalten der K~sezubereitung bei der Vakunmtrocknung ~ndert sich, wenn die Probe diinn ausgestrichen wird, was sieh in einfaeher Weise mit einem kleinen Glasstab bewerksteiligen l~l~t, der am Ende platt gedriickt ist. Diese ,,Glas- stabmethode" liefert bei K~sezubereitungen naeh 4stfindigem Troeknen die gieichen Wasserwerte wie die offizie]ie Methode. l~ach 5 Std bieiben die Werte etwa 0,3% hinter der A.O.A.C.-Methode zuriick. Bei der Wasserbestimmung in Kase liefern beide Methoden alm~hernd gieiehe Werte. (85% der Ergebnisse sehwankten inner- halb 0,2%) Braunfs und Karamelgerueh der K~sezubereitungen treten dem- naeh nicht auf, wenn das Wasser innerhaib der 1. Std schnell entfernt werden kann, was durch das Ausbreiten der Probe nach der Giasstabmethode ermSglicht wird.

J. KocH.

Zur Fettbestimmung in Molkenk~ise schlagen Y. B~c~oLz und L S~I~]t 2 vor, das Fett nach dem Saizs~ureaufsehluB mit einer Mischung yon ~thyl~ther und Petrol~ther im Verh~itnis 1 : 4 auszusehiittein. Dureh den Uberschul~ des weniger wasseraufnahmef~higen Petrol~thers soil verhindert werden, da] die wasserlSsiichen Stoffe, die beim Saizs&ure~ufschlu~ entstehen, sowie der Milehzueker in den ~ther iibergehen. - - Arbeitsweise: 1 g Moikenk~se wird dureh 2 rain langes Kochen in 15 mi Salzs~ure (D 1,124) geiSst. Naeh dem Abkiihlen wird mit 10 ml ~thyl~ther und darauf mit 40 mi Petroi~ther (Kp 30--70 ~ C) ausgesehiittelt und die _~ther- Petrol~therschicht in einen gewogenen Koiben ~bpipettiert. Man schiittelt noch 2real mit je 5 ml ~thylather und 20 mi Petrolather aus. Die vereinigten Extrakte werden dureh Destillation yon dem LSsungsmittel befreit; der Rfiekstand wird 2 Std bei 95--100 ~ C getrocknet und gewogen. Do~s H ~ L ~ r

Die Ermittlung des Eigehaltes yon Eierteigwaren ~us der Bestimmung der Lecithinphosphors~ure ist nach frfiheren Untersuchungen yon H. PI~no~v und ~. Ju~r s fehlerhaft und unzuverlassig. Zur ~berprfifung dieses Ergebnisses ffihr- ten die Verf. t erneut vergleichende Leeithinphosphorsaurebestimmungen in Teig- waren mittels bekannter Methoden (Verfahren naeh H. I~ADOI~iV und 1~. Ju~r �9 :v~z ~, B. A~]~ERT~ ~, AOAC-Methode ~) durch. Sic fanden, dab wohl dureh Befeuch- ten der Teigwaren mit Wasser oder Quellen mit 70~oigem Alkohol vor der ]~x- tr~ktion der Gehalt an ]ipoidlSslicher Phosphors~ure zunimmt, dal~ aber dabei die P~O~ nicht ~us Eierlecithin stammt, sondern aus Getreidephosphatiden. Auch die Be-

J. Assoc. off. agric. Chemists 36, 132--137 (1953). Kraft Foods Company. Glenview, Ill. (USA).

Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 96, 245--2~8 (1953). St~atl. ~orwegisohe Landwirtseh. Kontrollstation, Oslo.

Mitt. Gebiete Lebensmittelnnters. Hyg. (Bern) 4~, 1 (1952); vgl. diese Z. 138, 301 (1953).

H~])om% It. und R. Ju~]~c~vz: Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. ttyg. (Bern) 44, 1--]3 (1953). Lab. V.S.K., Base].

Chem. Ztg. ~7, 454~ (1933); vgl. diese Z. 98, 63 (1934): Official Methods of Analysis, Asso Official Agricult. Chemists, S. 202, 215,

7. Ed., Washington 1950.

1. Auf Lebensmittel un4 Gesundheitspflege b ezfigliche. 23 7

stimmung des Cholins in Eierteigwaren kann nicht zur Ermittlung des Eigehaltes herangezogen werden, da entsprechend dem l%fickgang der Leeithinphosphorsaure aueh das Cholin abnimmt. Hinzu kommt noch, dab dutch Befeuehten der Teig- waren mit Wasser Phosphatide alkoholl5slich werden, die einen hohen Cholingehalt besitzen und ebenfalls nicht dem Ei entstammen, sondern dem Getreidekorn.

J . KocI~.

Zur Bestimmung yon Gelatine in Fleisehextrakt und Fleisehbriihe gibt das Analytical Methods Committee 1 in einem Zwischenberieht eine Methode an, die auf der Bildung eines in Wasser kanm lbsliehen Gelatine-Formaldehydkomplexes beruht, der sieh beim Eindampfen einer w/~Srigen Gelatinelbsung in Gegenwart yon Form- aldehyd bildet. - - Arbeitsweise: 10 g Extrakt werden in einem 250 ml-Becherglas mit 125 ml destilliertem Wasser gelbst und die zum Sieden erhitzte Lbsung wird mit 0,5 ml Eisessig versetzt.Die Misehung wird 15--30 rain auf dem Wasserbad erhitzt, bis sieh ein RTiedersehlag bildet. Dann filtriert man in einen 250 ml-MeBkolben, w/~seht mit heiBem destilliertem Wasser aus und ffillt nach dem Abkfihlen bis zur Marke ~uf. Zu 25 ml des Filtrats gibt man in einer Porzellanschale 0,25 ml 40%ige Form- ~ldehydlbsung und mischt gut dutch. Das Gemiseh wird zu r Sirupdicke eingedampft und abermals mit 0,25 m140 %igem Formalin versetzt. Die durchgerfihrte Misehung verteilt man gleichm~Sig mit einem Glasstab fiber die Wand der Forzellanschale nnd erhitzt 2 Std anf dem siedenden Wasserbad. Der Inhalt der Sehale wird 2m~l jeweils 1 Std mit 100 ml l % i g e m Formalin bei 40 ~ C behandelt und jedesmal durch ein Filter abfiltriert. W/~hrend der letzten Extraktion 15st man den Komplex yon der Sehale nnd fiihrt ihn quantitativ auf das Filter fiber. Das Filter wird mit 100 ml 1% igem Formalin bei 40~ ausgewasehen und der Stiokstoff nach KJ]~I~DAHL bestimmt. Zur Umrechnung des Stiekstoffgehaltes auf Gelatine dient der Faktor 5,55.

DORIS HEILIGMA~I'I.

Fiir den Nachweis phosphathaltiger BNitzusatzmittel in Fleischerzeugnissen haben R. GR~v, R. H~MM und ANNELIESE BAY.MANN 2 unter Verwendung der Ring- papierchromatographie eine sehnelle und elegante Methode gefunden: 50 g der zu untersuehenden Probe werden in einem Elektromix mit 25 bzw. 50 mlWasser yon 60 ~ C behandelt und etwa 21/2 Std stehen gelassen. Danaeh wird dureh ein Faltenfilter oder Seihtuch filtriert. Von diesem Extrakt bringt man einen oder einige Tropfen mittels einer Mik~'opipette auf die Mitre eines Rundfilters (Durchmesser 11 cm, Sebleicher & Sehfill Nr. 2043 b, eingesehnittener Streifen zum Au~saugen yon Fliissig- keit). Der noeh feuehte Tropfen wird mit 1 Tropfen (etwa 0,06 ml) Ammoniummolyb- datlbsung (150 g Ammoniummolybdat in 1 1 destilliertes Wasser lbsen und zu 1 1 Salpeters/iure [D 1,2] giei]en) behandelt und dann das Filter ' in einem Ge~B flaeh aufgelegt, so dab der Streifen in die darin befindliehe Ammoniummolybdatl6sung (vorige Lbsung im Verh/~ltnis 1 : 10 verdiinnt) eintaueht. Die aufsteigende Fliissigkeit w/ischt alle mit Ammoniummolybdat nieht fiillbaren Phosphate aus dem Mittelfleck aus. Entwickelt man nach 1--11/2 Std Laufzeit und ansehlieSender Troeknung bei 50--60 ~ C durch Bespriihen mit essigsaurem Benzidin, so entsteht bei Anwesenheit zugesetzter Phosphate ein violettblauer Ring, dessen Farbe sich in Ammoniukatmo- spbi~re noeh vertieft. Orthophosphat bleibt in der Mitte und gibt einen tiefblauen Fleeken. Aui diese Weise kbnnen noeh 5 #g ,,polymeres" Phosphat (Pyrophosphat, Metaphosphate, Polyphosphate) mit Sieherheit naehgewiesen werden. (Bei den Br/~t- zusatzmitteln handelt es sieh stets um solehe ,,polymere" Phosphate.) L. ACKEI~.

1 Analyst (London) 78, 134--135 (1953). 2 Angew. Chem. 65, 242 (1953). Bundes-Forseh.-Anst. Fleischwirtschaft, Kulm-

bach.