K. u. E. Sponholz: Fgllung der Thonerde bei Gegenwart yon Lithinmsalzen. 521

Die Fi~llung der Thonerde bei Gegenwart yon Lithiumsalzen.

Von

K. und E. Sponholz.

Bei der Analyse Lithion haltender Thonerdesilicate wird nach An- gabe der Autoren die Thonerde mit Ammoniak gef~tllt, wobei die F~llung

bis ftinfmal wiederholt werden muss, um in schwefelsaurer LOsung die Thonerde vdlst~tndig yon dem Lithion zu befreien. Da bei der Tren- nung der Thonerde yon Calciumoxyd das essigsuure Ammon sich ge-

eigneter erwiesen hat als das Ammoniak - - wie wohl schon bekannt, jedenfalls ist diese Methode yon Professor L e m b e r g bei seinen Silicat- analyseu angewandt worden - - so lag es nahe, im essigsauren Ammon

auch ftir die Trennung des Lithiums yon der Thonerde ein geeignetes Reagens zu suchen und wie es scheint zu finden.

Als ¥ersuchsmaterial ftir die ausgefiihrten Analysen dienten Am- moniak-Alaun und neutrales Lithiumsulfat. Die Fgllung der Thonerde :als basisch-essigsaure geschah in der Art, dass die mit essigsaurem Ammon versetzte, m~is'sig -¢erdtinnte LSsung der Salze kurze Zeit auf

dem Dampfbade erhitzt wurde~ wobei durch etwas wiihrend des Er- hitzens hinzugefiigtes Ammoniak die schwach saure Reaction erhalten blieb. Die Thonerde wurde auf dem Saugfilter mit heissem, etwas essigsaures Ammon enthaltendem Wasser gewaschen, his sich im ab-

£1iessenden Waschwasser mit einem ¥ o g e l ' s c h e n Taschenspectroskop kein Lithium mehr nachweisen ]less. Dabei erwies es sich als praktisch, .den Evacuationsapparat erst dann in Thgtigkeit zu setzen, wenn die

Thonerde bereits vollstiindig auf das Filter gebraeht war; das Aus- ~-aschen hat schneller ein Ende und liisst sich mit weniger Wasser

bewerkstelligen. Unterlgsst man diese Vorsichtsmaassregel, so thut man am ]3esten~ den ~iederschlag nur theilweise auszuwaschen und die F~tllung noch einlnul vorzunehmen, dureh 1/¢sttindiges Waschen wird <]ann die zum zweiten Mal gefgllte Thonerde lithiumfrei. Auch eine zwelmalige Fiillung ist immerhin eine grosse Zeitersparniss gegen eine ftinfmalige. 0 , 5 g Thonerde ]assen sich durch einmaliges Fgllen in 11/¢ Stunde vollstgndig yon 0~2g Lithion befreien; sowohl Waseh- wasser als die Thonerde selbst zeigen die Lithiumlinie nicht mehr.

Ob die Fiillung der Thonerde aus schwefelsaurer oder salzsaurer LSsung vorgenommen wird, ist~ anders a l s bei der Trennung durch

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522 Gabriel: Zur Frage naeh dem Fluorgehalt der Knoehen and Z~hne.

Ammoniak, yon keinem Belang. Die Gegenwart yon Alkalien und alka-

lischen Erden beeintr~chtigt die ¥ollstiindigkeit der Trennung nicht.

Abgewogen : Gefunden : 0,3379 g AI~ 03 und 0,0993 g Li2 0 0,3375 g AI~ 03 und 0,0990 g Li2 0 (2real gef£11t} 0,2575 . . . . . 0,0603 ,, , 0,2551 . . . . 0,0603 . . . .

0,2454 . . . . 0,0099 . . . . 0,0-435 . . . . 0,0097,, , (lmal gefiillt} 0,1928, , , 0,0449 . . . . 0,19"21 . . . . . 0,0449 . . . . .

Oas Lithion wurde als Sulfat bestimmt und war thonerdefl°ei.

D o r p a t ~ Universit~t.

Zur Frage nach dem Fluorgehalt der Knochen and Zi~hne.

(Vorl~iufige Mittheilung:)

Yon

Dr. S. Gabriel.

Seit einiger Zeit mit Untersuehungen tiber die Constitution der in

den Knochen enthaltenen Mineralstoffe beseh~ftigt, habe ich tier alten

Streitfrage nach dem Fluorgehalt der Knoehen besondere Aufmerksam-

keit gewidmet. Obgleich die darauf geriehteten Versuche nur einen Theil

einer noch nicht abgeschlossenen Arbeit bilden, halte ieh es doch ffir

angezeigt, einige Ergebnisse derselben jetzt schon zur (iffentlichen Kennt-

hiss zu bringen~ and zwar mit Rficksicht auf die neuerdings fiber den-

selben Gcgenstand gemachten Angaben yon Ad. C a r n o t .

C a r n o t hat ein Verfahren zur Bestimmung des Fluors ~) ausge-

arbeitet, welches sich im Prineip an die alteren Methoden anlehnt; er

ffihrt das Fluor aueh in Fluorsilieium fiber, f~ngt aber dasselbe nich%

wie F r e s e n i u s 9) in gewogenen AbsorptionsrShren auf, sondern leitet

das Gas in eine LSsung yon Fluorkalium und w~gt das hierbei ent-

stehende Kieselfluorkalium. C a r n o t hat nach dieser ~e thode eine Anzahl Yon Fluorbestim-

mungen ausgeffihrt~), yon welehen die auf frische Knochen beztiglichen

bier mitgetheilt sein mOgen:

1) Comptes rendus 114, 750. ~) Diese Zeitschrift 5, 190. 8) Comptes rendus 114, 1189.