Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und geagentien 125

auf die Konzentrationen der bestrahlten Elemente ziehen. -- Es werden noch weitere MSglichkeiten der Analyse *nit Neutronen erw&hnt, wie z. B. die Konzen- trationsbestimmung yon Elementen mit sehr hohem Einfangquerschnitt durch Messung der durch die Probe verursachten Abnahme des Neutronenflusses einer schwachen Neutronenquelte oder die Konzentrationsbestimmnng yon Wasserstoff unter Auswertnng seiner neutronenbremsenden Wirkung.

1 Angew. Chem. 70, i81--187 (1958). Univ. Ann Arbor, Mich. (USA). I-I. REu~g

Die Genauigkeit der Bestimmung ~on Yerum'einigungen in Reinsubstanzen mittels der IR-Differentialphotometrie kann nach W. tL WAsm3v~sl und M. J . NA- ~ONEu 1 dutch die Vcrwendung yon Ersatzstandards in der Vergleiehszelle anstelle der geinsnbstanz selbst verbessert werden. Dieses Verfahren ist dann angebraeht, wenn es nicht mSglieh ist, den Hauptbestandteil, in der die Vermxreinigung be- st immt werden soll, vS1Hg rein herzustellen. Voraussetzung ist allerdings, dab der Ersatzstandard bei den Wellenli~ngen, die zur Bestimmung herangezogen werden, fast gleiche Absorptionseigensehaften wie der Hauptbestandteil hat und vSllig frei yon der zu bestimmenden Verunreinigung ist. Dazu sind eingehende eigene Vorversuehe notwendig. Die Verff. verwenden u.a . fiir die Bestimmung yon Diphenyl in Tridion (10~ L6sung in CHCIa; d ~ 0,5 ram) y-Pieolin (15~ L0sung in CHC13; d ~ 0,5 ram), fiir Tridion in Aspirin (5o/o in CttC10; d = 0,3ram) lo-Diehlorbenzol (250/o in CHCla; d = 0,3 ram), fiir Coffein in 3-Hepten (50/0 in CHC13; d = 0,5 ram) eine 2~ L6sung yon Acrylnitril in Chloroform (d = 0,Smm) als Vergleiehsstandard und fiir Cholehicein in Butynbase eine i,8~ LSsung der Proeainbase in Chloroform (d = 0,5 ram). Die Arbeit enth~lt weiterhin eine ein- gehende Besehreibung der notwendigen Voraussetzungen fiir ,,Ersatzst~ndards" in der Ig-Differentialphotometrie. Die mitgeteilten Ergebnisse sind sehr befriedigend.

1 AnMyt. Chemistry 30, 1053--1055 (1958). Abbott Labs., North Chicago, Ill. (USA). It . SP~C~ER

Fiir die colorimetrische Bestimmung yon Spuren bei Tiipfelreaktionen mit abgegrenz~er Fleckengriilte (confined-spot method) entwickeln J. H. )/fcCA~TKu jr. und 1~. E. STEYENS 1 eine einfache Apparatur, die eine gleiehm/~Bige und reproduzierbare Entwicklung der Flecken ftir mehrere Proben gleiehzeitig ermSg- licht. Der Apparat besteht aus einem gelSteten Blechkasten (15 • 20 • 15 cm). Der abnehmbare Deekel enth~lt 12 0ffnungen fiir die FilterrShrchen und eine Bohrung fiir einen Saugheber. Die FilterrShrehen (Durchmesser N 0,6 era) bestehen aus zwei ungleichen Teilen, die mit Diehtungsringen fest versehraubt werden k6rmen. Daz~dschen bringt man das geagenspapier. Der 1/~ngere Teil (N 15 era) taucht in den Blechkasten, der kiirzere ( ~ 4 em) befindet sieh oberhalb des Deekels. Die FilterrShrehen werden dureh eine kleine Fassung gehalten. Bei der Durchfiihrung der Analyse fiillt man zun/~chst den Blechkasten mit Wasser und setzt dann den Deekel mit den Filterr5hrehen auf. Der Wasserspiegel befindet sich ein wenig unterhalb des Reagenspapieres im R6hrchen. Dann gibt man oben in d~s Filterrohr die Probel6sung (0,2 ml) und entleert mit einem Saugheber in etwa 30 rain den Kasten. Dadurch entsteht laufend in den FilterrShrehen ein kleines Vakuum; die ProbelSsung flieBt konstan~ und gleichmgBig dutch das l~eagenspapier hindureh. Die Versuchsergebnisse sind nach dieser 5Iethode gut reproduzierbar. Fiir eine halbquantitative Analyse ist es notwendig, sieh vorher eine Testreihe mit verschie- denen Gehalten aufznstellen und dureh Vergleich den Gehalt der Probe zn bestim- men. Das Verfahren wurde beim Kupfer (mit Rubeanwasscrstoff) und Nickel s (mit Diacetyldioxim) in Bodcnproben fiberpriif* und ergab eine maximale Ab-