Bericht tiber die Fortschritte der analytischen Chemie II. Analyse anorganiseher Stoffe Die maGanalytische Bestimmung yon Wasserstoffperoxyd mit alkalischer PermanganatlSsung kann nach I. I~. IssA, A. H. FA~H~,LI~A und i~. M. IssA I in Gegenwart yon Tellurs~ure durchgefiihrt werden. Da It202 in alkalischem Medium sehr unbest~ndig ist (Versuche, es mit Natriumpyrophosphat oder Natriumsilicat zu stabilisieren, waren ohne Erfolg), muI~die Titration in folgender Weise ausgefiihrt werden: Unter st~ndigem l~iihren wird zu einem gemessenen IJberschul~ eingestell- ter KMnOa-LSsung in Anwesenheit von Tellurs~ure und In Natronlauge die H202- L6sung gegeben. ])as iiberschiissige Permanganat wird unverziiglichmit Thallium(I). mal~lSsung zuriiektitriert. Unter diesen Bedingungen fiihrt die Reduktion des Per- manganats zu MnIV. Werden Barium-Ionen an Stelle yon Tellurs~urc verwendet, erhi~lt man ungenaue Ergebnisse; die l~eduktion des Permanganats kann nieht im Manganat-Stadium aufgehalten werden. Naeh dam beschriebenen Verfahren lassen sich kleine Mengen Wasserstoffperoxyd (bis zu 0,3 mg herab) bestimmen. Die Ge- nauigkeit der l-~ethode betr~igt naeh den mitgeteilten Analysenzah]en einige Zehntel Prozente. K. M~C~NE~ Die ehromatographiseheTrennung yon Rubidium and Caesium gelingt naeh J. FOVAaOE u n d G. DUYCKAEI~TS 2 dureh Elntion mit Phenol, welches mit Wasser oder 2n Salzsi~ure gesitttigt ist. Die Trennung wird auf einer S&ule (8 • 1 cm) aus Cellulosepulver (Whatman B) durchgefiihrt. Bei Verwendung yon 10 mg l~bC1und weniger als 50 #g CsC1 wurden ausgezeichnete Ergebnisse erzielt. Auch papier- chromatographisch ergibt sich eine glatte Abtrennung des Caesiums a. Sehr kleine Mengen k6nnen entweder ebenfalls auf der Cellulosesi~ule oder auch auf Papier- streifen (Whatmann Nr. 1) chromatographiert werden. So l~I3t~ich 13~Cs aus be- strahltem Uran nicht nur yon Rb, sondern auch yon allen anderen Elementen, die dabei entstanden sind, abtrennen. -- Andere Eluierungsmittel, wie Methanol-12n Salzs~ure, welches sich fiir die Trennnng Li/I~a/K eignet, haben sich als unbrauchbar erwiesen. G. I)E~K Kupfer. L. M~, D. It. ST~V~K und S. L. ADAms ~ teilen ehle /lammen- photometrische Methode zur quantitativen Bestimmung yon geringen Kupfermengen (einige/~g/ml) mit. Sie benutzen ein Beekman-Spektralphotometer DU mit ~lam- menzusatz (Model19200), dem Brenner Model14020 sowie einem Multiplier als Emp- fi~nger. Die Intensit~it der Kupferlinie 324,7 m# wird mit einer Spaltbreite yon 0,03 mm gemessen. Der Flammenuntergrundwird bei 325,1 m# bestimmt. Als Heiz- gas wird ein Wasserstoff-Sauerstoff-Gemisch (Wasserstoffdruck: ~ 0,18 atii, Sauer- stoffdruek: ~),7 atii) verwendet. Die Verff. beriehten fiber den Einflul~ versehiedener Alkohole auf die Emission. Da Methanol die Empfindlichkeit am st~rksten steigert, 1 Anal. ehim. Acta (Amsterd.) 14, 573--577 (1956). Cairo Univ., Giza (~gypten). Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 14, 527--537 (1956). Univ. Liittich (Belgien). a Vgl. auch LEDERER, )/L: Anal. chim. Acta 11, 528 (1954); A. E. STEEL; N~ture (Lond.) 173, 315 (1954); vg]. diese Z. 148, 220 (1954). Analyt. Chemistry 28, 1070--1072 (1956). Joseph E. Seagram & Sons, Inc., Louisville, Ky. (USA).

Die maßanalytische Bestimmung Ton Wasserstoffperoxyd

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Bericht tiber die Fortschritte der analytischen Chemie

II. Analyse anorganiseher Stoffe

Die maGanalytische Bestimmung yon Wasserstoffperoxyd mit alkalischer PermanganatlSsung kann nach I. I~. IssA, A. H. FA~H~,LI~A und i~. M. IssA I in Gegenwart yon Tellurs~ure durchgefiihrt werden. Da It202 in alkalischem Medium sehr unbest~ndig ist (Versuche, es mit Natriumpyrophosphat oder Natriumsilicat zu stabilisieren, waren ohne Erfolg), muI~ die Titration in folgender Weise ausgefiihrt werden: Unter st~ndigem l~iihren wird zu einem gemessenen IJberschul~ eingestell- ter KMnOa-LSsung in Anwesenheit von Tellurs~ure und I n Natronlauge die H202- L6sung gegeben. ])as iiberschiissige Permanganat wird unverziiglich mit Thallium(I). mal~lSsung zuriiektitriert. Unter diesen Bedingungen fiihrt die Reduktion des Per- manganats zu MnIV. Werden Barium-Ionen an Stelle yon Tellurs~urc verwendet, erhi~lt man ungenaue Ergebnisse; die l~eduktion des Permanganats kann nieht im Manganat-Stadium aufgehalten werden. Naeh dam beschriebenen Verfahren lassen sich kleine Mengen Wasserstoffperoxyd (bis zu 0,3 mg herab) bestimmen. Die Ge- nauigkeit der l-~ethode betr~igt naeh den mitgeteilten Analysenzah]en einige Zehntel Prozente. K. M~C~NE~

Die ehromatographisehe Trennung yon Rubidium and Caesium gelingt naeh J. FOVAaOE und G. DUYCKAEI~TS 2 dureh Elntion mit Phenol, welches mit Wasser oder 2n Salzsi~ure gesitttigt ist. Die Trennung wird auf einer S&ule (8 • 1 cm) aus Cellulosepulver (Whatman B) durchgefiihrt. Bei Verwendung yon 10 mg l~bC1 und weniger als 50 #g CsC1 wurden ausgezeichnete Ergebnisse erzielt. Auch papier- chromatographisch ergibt sich eine glatte Abtrennung des Caesiums a. Sehr kleine Mengen k6nnen entweder ebenfalls auf der Cellulosesi~ule oder auch auf Papier- streifen (Whatmann Nr. 1) chromatographiert werden. So l~I3t~ich 13~Cs aus be- strahltem Uran nicht nur yon Rb, sondern auch yon allen anderen Elementen, die dabei entstanden sind, abtrennen. - - Andere Eluierungsmittel, wie Methanol-12n Salzs~ure, welches sich fiir die Trennnng Li/I~a/K eignet, haben sich als unbrauchbar erwiesen. G. I)E~K

Kupfer. L. M ~ , D. It. ST~V~K und S. L. ADAms ~ teilen ehle /lammen- photometrische Methode zur quantitativen Bestimmung yon geringen Kupfermengen (einige/~g/ml) mit. Sie benutzen ein Beekman-Spektralphotometer DU mit ~lam- menzusatz (Model19200), dem Brenner Model14020 sowie einem Multiplier als Emp- fi~nger. Die Intensit~it der Kupferlinie 324,7 m# wird mit einer Spaltbreite yon 0,03 mm gemessen. Der Flammenuntergrund wird bei 325,1 m# bestimmt. Als Heiz- gas wird ein Wasserstoff-Sauerstoff-Gemisch (Wasserstoffdruck: ~ 0,18 atii, Sauer- stoffdruek: ~),7 atii) verwendet. Die Verff. beriehten fiber den Einflul~ versehiedener Alkohole auf die Emission. Da Methanol die Empfindlichkeit am st~rksten steigert,

1 Anal. ehim. Acta (Amsterd.) 14, 573--577 (1956). Cairo Univ., Giza (~gypten). Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 14, 527--537 (1956). Univ. Liittich (Belgien).

a Vgl. auch LEDERER, )/L: Anal. chim. Acta 11, 528 (1954); A. E. STEEL; N~ture (Lond.) 173, 315 (1954); vg]. diese Z. 148, 220 (1954).

Analyt. Chemistry 28, 1070--1072 (1956). Joseph E. Seagram & Sons, Inc., Louisville, Ky. (USA).