218 Berieht: Spezielle anMy~isehe Methoden fiigt 3 ml 0,1%ige bzw. gesgttigte wgBrige L6sung yon I zu und schiittelt den Ansatz 4mal mit je 5 ml friseh destilliertem, reinem Chloroform aus. Die unter AusschluB yon Wasserspuren in einem 25 ml-Megkolbsn gesammelten, gelb ge- fgrbten CtICla-Ausziige versetzt man mit 2 ml Sgurereagens (1 ml konz. Sehwefel- sgure -4- 99 ml Methanol) und fiillt mit CHCI~ his zur Marks auf. Die soforg auf- tretende intensive Violettrotf/~rbung ist unbesehrgnkt haltbar. Ihre Extinktion wird bet 545 m/~ gemessen nnd unter Abzug des aus den Reagentien erhaltenen Blindwertes mit der yon StandardlSsungen bekannten Gehaltes an LA vergliehen. Liegt ein unbekanntes LA vor, so mug disses am zweekm/~gigsten dureh ~ber- fiihrung in das Pikrat identifiziert werden. Das Verfahren wurde yon Verf. an- gewendet auf Cocain, Cornecain, Falicain, Oxyprocain, Percain, Psicain, Rhenocain, Tutocain, Xylocain, 2govocain, Hostacain und Stadacain. K. STLL~E~ Die mallanaly/isehe Bestimmung yon Barbitursiiure wird yon L. G. C~ATTE~ 1 in wasserfreiem Medium unter Verwendung yon Thymolblau als Indicator dureh- gefiihrt. Als MaBl6sung dient 0,i n methanoiisehe Kalilauge, die gegen Benzoe- s~ure eingestellt wird. Man 15st etwa 200 mg Benzoes~ure in 50 ml Chloro- form, fiigt 1 ml Methylalkohol und 4 Tr. 0,5% ige IndicatorlSsung hinzu und titriert bis zum Farbumschlag nach Violett. Mit den verwendeten Reagentien wird eine Blindwertbestimmung durchgeftihrt (der Blindwert betr~gt etwa 0,10 ml 0,1 n MaB15sung). Die Analyse yon Barbituraten wird in derselben Weiss ausgefiihrt (Einwaage 40--50 rag). Zur Bestimmung yon Barbiturs~ure in Handelsprodukten werden etwa 20 Tabletten fein gepulvert. Einen Teil der Probe mit einem Barbitur- si~uregehalt yon 40--50 mg extrahiert man 10 min mit 40 ml Chloroform unter st/~ndigem Riihren, saugt anschlieBend ab, wi~seht mit 10 ml Chloroform nach, gibt zum Ffltrat 1 ml Methanol und 4 Tr. 0,5%ige IndicatorlSsung und titriert wie oben angegeben. Zum Ansetzen der MaB15sung und des Indicators sowie als Zusatz w~hrend der Analyse wird stets nur wasserfreier Methylalkohol verwendet. Die Titration soll mSglichst unter Ausschlul~ yon Luftfeuchtigkeit durehgeftihrt werden. Nach den mitgeteflten Analysenzahlen betrggt die Genauigkeit der Methode einige Zehntel Prozente. K. MAcm~]s~ Eine eintaehe mikrokristalloskol)isehe 3lethode zur Identifizierung yon Barbi- turaten kanu nach L.I. RAPA~ORr ~ darauf gegriindet werden, dab die sub- stituierten Barbiturs~uren in charakteristischen Formen kristallisieren. Von den freien S~uren (Luminal, DiM usw.) bringt man 1 Tr. der heigen 1%igsn w~grigen LSsung (yon Veronal tier 3%igen LSsung) auf einen Objskttr~ger und beobaehtet unter dem Mikroskop die sofort ausfallenden Xristalle. Natriumsalze tr~gt man in 3--5%iger LSsung auf, bedeckt mit einem Deekglas und setzt am Rande 1 Tr. verdiinnte Schwefels~ure auf. 12 Mikrophotographien zeigen die Reaktionsbilder yon Luminal, Luminalnatrium, Veronal, Medinal, Dial, Recton, Noctal, Nentotal. 2r Barbamil, Ethaminal-Natrium, Hexenal, Phanodorm. A.v. WILPERT Fiir die Bestimmung yon @yelobarbital (Phanodorm, I) und Cyelobarbital- (laleium (II) empfiehlt W. I-Io~sc~ 3 folgende Titrationsverfahren: a) Man 15st 0,3 g (genau gewogen) I untsr Erw~rmen in 5 ml Weingeist, setzt 5 ml 12%ige NatrinmcarbonatlTsung (DAB 6) und 40 ml Wasser zu und titriert mit 0,1 n Silber- nitratlSsung bis zur einige Zeit bestehenbleibenden Triibung. 1 ml 0,1 n AgNO 3- 1 j. Pharmacy Pharmaeol. 8, 504--509 (1956). Food and Drug Directorate, Ottawa (Canada). ~. anal. Chim. 11, 479 (1956) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Gesundh.-Minist. d. Ukrain. SSR, Zentr. forschungs-wiss. Apotheken-Lab. a Pharmazie 11, 458--460 (1956). Univ. Leipzig.

Die maßanalytische Bestimmung von Barbitursäure

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Page 1: Die maßanalytische Bestimmung von Barbitursäure

218 Berieht: Spezielle anMy~isehe Methoden

fiigt 3 ml 0,1%ige bzw. gesgttigte wgBrige L6sung yon I zu und schiittelt den Ansatz 4mal mit je 5 ml friseh destilliertem, reinem Chloroform aus. Die unter AusschluB yon Wasserspuren in einem 25 ml-Megkolbsn gesammelten, gelb ge- fgrbten CtICla-Ausziige versetzt man mit 2 ml Sgurereagens (1 ml konz. Sehwefel- sgure -4- 99 ml Methanol) und fiillt mit CHCI~ his zur Marks auf. Die soforg auf- tretende intensive Violettrotf/~rbung ist unbesehrgnkt haltbar. Ihre Extinktion wird bet 545 m/~ gemessen nnd unter Abzug des aus den Reagentien erhaltenen Blindwertes mit der yon StandardlSsungen bekannten Gehaltes an LA vergliehen. Liegt ein unbekanntes LA vor, so mug disses am zweekm/~gigsten dureh ~ber- fiihrung in das Pikrat identifiziert werden. Das Verfahren wurde yon Verf. an- gewendet auf Cocain, Cornecain, Falicain, Oxyprocain, Percain, Psicain, Rhenocain, Tutocain, Xylocain, 2govocain, Hostacain und Stadacain. K. STLL~E~

Die mallanaly/isehe Bestimmung yon Barbitursiiure wird yon L. G. C~ATTE~ 1 in wasserfreiem Medium unter Verwendung yon Thymolblau als Indicator dureh- gefiihrt. Als MaBl6sung dient 0,i n methanoiisehe Kalilauge, die gegen Benzoe- s~ure eingestellt wird. Man 15st etwa 200 mg Benzoes~ure in 50 ml Chloro- form, fiigt 1 ml Methylalkohol und 4 Tr. 0,5% ige IndicatorlSsung hinzu und titriert bis zum Farbumschlag nach Violett. Mit den verwendeten Reagentien wird eine Blindwertbestimmung durchgeftihrt (der Blindwert betr~gt etwa 0,10 ml 0,1 n MaB15sung). Die Analyse yon Barbituraten wird in derselben Weiss ausgefiihrt (Einwaage 40--50 rag). Zur Bestimmung yon Barbiturs~ure in Handelsprodukten werden etwa 20 Tabletten fein gepulvert. Einen Teil der Probe mit einem Barbitur- si~uregehalt yon 40--50 mg extrahiert man 10 min mit 40 ml Chloroform unter st/~ndigem Riihren, saugt anschlieBend ab, wi~seht mit 10 ml Chloroform nach, gibt zum Ffltrat 1 ml Methanol und 4 Tr. 0,5%ige IndicatorlSsung und titriert wie oben angegeben. Zum Ansetzen der MaB15sung und des Indicators sowie als Zusatz w~hrend der Analyse wird stets nur wasserfreier Methylalkohol verwendet. Die Titration soll mSglichst unter Ausschlul~ yon Luftfeuchtigkeit durehgeftihrt werden. Nach den mitgeteflten Analysenzahlen betrggt die Genauigkeit der Methode einige Zehntel Prozente. K. MAcm~]s~

Eine eintaehe mikrokristalloskol)isehe 3lethode zur Identifizierung yon Barbi- turaten kanu nach L. I . RAPA~ORr ~ darauf gegriindet werden, dab die sub- stituierten Barbiturs~uren in charakteristischen Formen kristallisieren. Von den freien S~uren (Luminal, DiM usw.) bringt man 1 Tr. der heigen 1%igsn w~grigen LSsung (yon Veronal tier 3%igen LSsung) auf einen Objskttr~ger und beobaehtet unter dem Mikroskop die sofort ausfallenden Xristalle. Natriumsalze tr~gt man in 3--5%iger LSsung auf, bedeckt mit einem Deekglas und setzt am Rande 1 Tr. verdiinnte Schwefels~ure auf. 12 Mikrophotographien zeigen die Reaktionsbilder yon Luminal, Luminalnatrium, Veronal, Medinal, Dial, Recton, Noctal, Nentotal. 2r Barbamil, Ethaminal-Natrium, Hexenal, Phanodorm. A.v. WILPERT

Fiir die Bestimmung yon @yelobarbital (Phanodorm, I) und Cyelobarbital- (laleium (II) empfiehlt W. I-Io~sc~ 3 folgende Titrationsverfahren: a) Man 15st 0,3 g (genau gewogen) I untsr Erw~rmen in 5 ml Weingeist, setzt 5 ml 12%ige NatrinmcarbonatlTsung (DAB 6) und 40 ml Wasser zu und titriert mit 0,1 n Silber- nitratlSsung bis zur einige Zeit bestehenbleibenden Triibung. 1 ml 0,1 n AgNO 3-

1 j . Pharmacy Pharmaeol. 8, 504--509 (1956). Food and Drug Directorate, Ottawa (Canada).

~. anal. Chim. 11, 479 (1956) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Gesundh.-Minist. d. Ukrain. SSR, Zentr. forschungs-wiss. Apotheken-Lab.

a Pharmazie 11, 458--460 (1956). Univ. Leipzig.