212 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe zur Komplexbildung des Cu nicht genfigend CN-Ionen vorhanden. In Trennungs- g~ngen ohne Zugabe yon Cyanid kann der eventuell gebildete Cu-Thioacetamid- Komplex einerseits dutch Erhitzen und andererseits durch genfigend langes Stehen in Kupfersulfid zersetzt werden. [1] J. Chem. Educat. 48, 422--423 (1966). Univ. of Wisconsin, Kenosha Campus (USA). H.G. EVL~HSP~R t~ber die Titration yon Queeksilber dureh Thioaeetamid berichten J. K~I~.~ nnd S. PETRI [1]. In sauren LSsungen bildet Thioacetamid mit Quecksilberionen in Anwesenheit yon Chloridionen nnlSsliche Imidomercaptide, die schon ffiiher zur gewichtsanalytischen Quecksflberbestimmung ausgenfitzt wurden [2]. Bei der potentiometrischcn Titration yon Quecksilber durch Thioacetamid sind zwei Potentialspriinge bemerkbar, die der Bildung der Verbindungen yon Thioaeet. amid und Quecksilber in Molverh~Lltnissen yon i : 1 und 2:1 entsprechen. Der erste Potentialsprnng ist jedoch undeutlich und nicht auswertbar. Die HShe des zweiten Potentialsprunges sowie der Wert des ~quivalenzpotentials h~ngt yon der Acidit~t und dem Chloridgehalt der LSsung ab, die die Stabflit~Ltder gebildcten Mercaptide bedingen. Wcgen der ziemlich hohen LSslichkeit der Mercaptide ist es empfehlens- wert mit konz. TitrierlSsung zu arbeiten. -- Arbeitsweise. 20 m] einer etwa 0,1 M QueeksilbersalzlSsung werden mit 5 ml I M Salzs~ure (oder Salpeters~ure unter Zusatz yon Chloridionen) anges~uert, mit Wasser auf 50 ml verdiinnt und mit 1MThioacetamidlSsung potentiometriseh gegen eine Platinindicatorelektrode titriert. Die Titration dauert etwa 30 rain, gegen Ende der Titration wird das Potential nur langsam eingestellt. Quecksilber ist Ms Indieatorelektrode ungeeignet, da es im Laufe der Titration mit einem l~iederschlag bedeckt wird. Bei der Titra- tion yon 2 mMol Quecksilber betr~gt der Bestimmungsfehler als Standardabweichung ausgedriickt etwa 0,5 ~ [1] Chem. Anal. (Warsaw) 11, 1007--1010 (1966) [Poluisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrst. f. anorg, u. anal. Chemic, IVied. Akad. LSd~ (Polen). -- [2] FLASOm~A, H., u. H. JAKOBLJ]SWICZ: Anal. Chim. Acta 5, 152 (1951); vgl. diese Z. 184, 37 (1951/52). M. l ~ x % Die maBanalytisehe BestimInung yon Queeksilber(I) mit 5Tatriummolybdat beschreiben A. B~KOWS]~A und W. WAW~ZYCZEK It]. Als Adsorptionsindicator wurde EchtrotA ausgew~hlt (friiher zur Bleibcstimmung verwendet[2]), der l~iederschlag yon Hg~MoO 4 ist im ~quivalenzpunkt gelb, die LSsung rosa. Da die Schwermetalle ebenso schwerlSsliche Molybdate bilden, ist die Methode nur fiir reine Quecksilber(I)-salze bestimmt. Die Ergebnisse stimmten fiir Hg~2+-Mengcn yon 2,3--91 mg mit der gewichtsanalytischen Bestimmung anf -4-0,1--0,4~ iiberein. [1] Chem. Analit. 9, 625--628 (1964) [Polnisch]. Lehrstuhl Chemie, Allg. Landw.- Oberschule Olsztyn (Polen). -- [2] HE~KEL, H. : diese Z. 119, 326 (1940). M. MATUC~ Reaktionen yon Queeksilber(1-) und Gold(HI). A. ALEXA~D~0V u n d P.V. AL~XA~DI~OVA [1] verwenden als Reagens f'dr Quecksflbcr(I) und Gold(III) 1-Phe- nylthiosemicarbazid, das beide in saurem und neutralem Milieu sofort zum Metall reduziert; schon ldeine Mengen des Metalls lassen sich durch~ihre F~rbung identi- fizieren. Das Reagens wird nach der Methode von FISCHER[2] dargestellt und eine frischbereitete alkoholische LSsung verwendet. Mit Quecksilber(I) entsteht ein grauschwarzer Fleck, der sieh beim Zutropfen yon Salpeters~ure himbeerrot f~rbt;

Die maßanalytische Bestimmung von Quecksilber(I) mit Natriummolybdat

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Page 1: Die maßanalytische Bestimmung von Quecksilber(I) mit Natriummolybdat

212 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

zur Komplexbildung des Cu nicht genfigend CN-Ionen vorhanden. In Trennungs- g~ngen ohne Zugabe yon Cyanid kann der eventuell gebildete Cu-Thioacetamid- Komplex einerseits dutch Erhitzen und andererseits durch genfigend langes Stehen in Kupfersulfid zersetzt werden.

[1] J. Chem. Educat. 48, 422--423 (1966). Univ. of Wisconsin, Kenosha Campus (USA). H.G. EVL~HSP~R

t~ber die Titration yon Queeksilber dureh Thioaeetamid berichten J. K ~ I ~ . ~ nnd S. PETRI [1]. In sauren LSsungen bildet Thioacetamid mit Quecksilberionen in Anwesenheit yon Chloridionen nnlSsliche Imidomercaptide, die schon ffiiher zur gewichtsanalytischen Quecksflberbestimmung ausgenfitzt wurden [2]. Bei der potentiometrischcn Titration yon Quecksilber durch Thioacetamid sind zwei Potentialspriinge bemerkbar, die der Bildung der Verbindungen yon Thioaeet. amid und Quecksilber in Molverh~Lltnissen yon i : 1 und 2:1 entsprechen. Der erste Potentialsprnng ist jedoch undeutlich und nicht auswertbar. Die HShe des zweiten Potentialsprunges sowie der Wert des ~quivalenzpotentials h~ngt yon der Acidit~t und dem Chloridgehalt der LSsung ab, die die Stabflit~Lt der gebildcten Mercaptide bedingen. Wcgen der ziemlich hohen LSslichkeit der Mercaptide ist es empfehlens- wert mit konz. TitrierlSsung zu arbeiten. -- Arbeitsweise. 20 m] einer etwa 0,1 M QueeksilbersalzlSsung werden mit 5 ml I M Salzs~ure (oder Salpeters~ure unter Zusatz yon Chloridionen) anges~uert, mit Wasser auf 50 ml verdiinnt und mit 1MThioacetamidlSsung potentiometriseh gegen eine Platinindicatorelektrode titriert. Die Titration dauert etwa 30 rain, gegen Ende der Titration wird das Potential nur langsam eingestellt. Quecksilber ist Ms Indieatorelektrode ungeeignet, da es im Laufe der Titration mit einem l~iederschlag bedeckt wird. Bei der Titra- tion yon 2 mMol Quecksilber betr~gt der Bestimmungsfehler als Standardabweichung ausgedriickt etwa 0,5 ~

[1] Chem. Anal. (Warsaw) 11, 1007--1010 (1966) [Poluisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrst. f. anorg, u. anal. Chemic, IVied. Akad. LSd~ (Polen). -- [2] FLASOm~A, H., u. H. JAKOBLJ]SWICZ: Anal. Chim. Acta 5, 152 (1951); vgl. diese Z. 184, 37 (1951/52). M. l ~ x %

Die maBanalytisehe BestimInung yon Queeksilber(I) mit 5Tatriummolybdat beschreiben A. B~KOWS]~A und W. WAW~ZYCZEK It]. Als Adsorptionsindicator wurde EchtrotA ausgew~hlt (friiher zur Bleibcstimmung verwendet[2]), der l~iederschlag yon Hg~MoO 4 ist im ~quivalenzpunkt gelb, die LSsung rosa. Da die Schwermetalle ebenso schwerlSsliche Molybdate bilden, ist die Methode nur fiir reine Quecksilber(I)-salze bestimmt. Die Ergebnisse stimmten fiir Hg~2+-Mengcn yon 2,3--91 mg mit der gewichtsanalytischen Bestimmung anf -4-0,1--0,4~ iiberein.

[1] Chem. Analit. 9, 625--628 (1964) [Polnisch]. Lehrstuhl Chemie, Allg. Landw.- Oberschule Olsztyn (Polen). -- [2] HE~KEL, H. : diese Z. 119, 326 (1940).

M. MATUC~

Reaktionen yon Queeksilber(1-) und Gold(HI). A. ALEXA~D~0V und P.V. AL~XA~DI~OVA [1] verwenden als Reagens f'dr Quecksflbcr(I) und Gold(III) 1-Phe- nylthiosemicarbazid, das beide in saurem und neutralem Milieu sofort zum Metall reduziert; schon ldeine Mengen des Metalls lassen sich durch~ihre F~rbung identi- fizieren. Das Reagens wird nach der Methode von FISCHER [2] dargestellt und eine frischbereitete alkoholische LSsung verwendet. Mit Quecksilber(I) entsteht ein grauschwarzer Fleck, der sieh beim Zutropfen yon Salpeters~ure himbeerrot f~rbt;