2. Auf Handel, Indusgrie und Landwirtschaft beziigliehe 37

im I~fickstand naeh AufschluB mit 0,5 g Kaliumpyrosulfat und Maskierung des Eisens mit Thioglykols~ture das Aluminium mit Erioehromcyanin eolorimetriseh bei 610 m/~. GrN?ere A1.20~-Gehalte (fiber 0,2~o) kSnnen naeh starkem Glfihen direkt gewogen werden. K. BI~ODEI~SEN

Die massenspektrographisehe Analyse yon Verunreinigungen wie Bor in Silieium, Antimon in Germanium~ Arsen in Antimon und Gold auf Kupfer mit Hilfe eines doppeltfocussierenden Massenspektrographen und einer D~PSTEtCschen Funken-Ionenquelle beschreiben N. B. tIA~srAY und A. J. A ~ A ~ N 1. Auger der photographisehen Aufzeichnung mit Ilford- Q-Platten ist eine elektrische Registrier- mSglichkeit wie bei einem Massenspektrometer vorhanden. Die unterschiedliche Intensit~t der Funken-Ionenquelle win'de bei der Messung dureh eine tIilfselektrode, die zwischen dcm elektrischen und dem 5Iagnetfeld angebracht ist, berfieksichtigt und elektroniseh kompensiert. Da aber bel einer Verunreinigung yon 0,0091~ der Ionenkollektorstrom in der Gr(igenordnung yon 10 -16 A liegt, wurde im all- gemeinen die photographisehe I~egistrierung vorgezogen. Vorbedingung dazu ist, dag die Intensi~/it auf dem geradlinigen Teil der Schw~rzungskurve tier Photoplatte liegt und eine Reihe Eichsubstanzen zur Verffigung stehen. Ffir viele Systeme kSnnten dabei radioaktive Elemente als Verunreinigungsspuren in den Eich- legierungen dienen. Bereehnungen warden ffir die Systeme B in Si und Sb in Ge ausgefiihrt. Als inneren Standard benutzt man zweekm~l]igerweise eine Linie des Hauptbestandteils mit passender Intensit/~t, z .B. fiir Ge m/e = 140 (G%)und Sb m/e = 123. Die so gewonnenen Analysen haben im Bereieh yon etwa 10 -~ bis 0,1~o, entsprechend 1Ota--10 ~s Fremdatome im cm ~, einen Unsicherheitsfaktor yon 2--3. Auch pulverf6rmige Nichtleiter kSnnen abgefunkt werden, wenn sie in iqShrchen aus geeignetem Metall gebracht werden, das das Pulver zusammenh~lt, die Strom- leitung fibernimmt und in dem betreffenden m/e-Bereich nieht stSrt. Bei Zr(NO~)t in Li~CO~ kann man z. B. dfinne Goldi'6hrchen benutzen. Oberfl~ehenverunreinigun- gen kSm~en ebenfalls leieht analysierf~ werden. Sie sind als solehe leieht dadureh zu erkennen, dag nur die ersten Aufnahmen die Linien der Verunreinigung zeigen. Das tIauptanwendungsgebie~ ffir das massenspektrometrische Verfahren dfirfte dort liegen, wo die EmissionsspektralanMyse nieht mehr empflndlich genug is~ bzw. keine l%esultate ergibt. J. I%ASC~

Eine Methode zur Bestimmung yon Kup~erslmren in reinstem Germanium mittels Aktivierungsanalyse beschreibt G. SZEKELY ~. Es kSnnen noch 10 -a/~g Ca erfagt werden. Bei der Neutronenbestrahlung yon Ge-Proben entstehen radioaktive Isotope yon Ge, As und Cu. 6tCu wird chemisch abgetrennt und dureh Messung der A k t i v i t ~ bestimmt. - - Arbeitsvorschri/t. Von der zu untersuchenden Ge-Probe werden kleine Wfirfel yon etwa 9,1 g Gewicht abgeschnitten, in Quarzampulten ein- geschmolzen und zusammen mit einer Standardprobe (Ge-Cu-Pulvergemiseh mit 1 Teil Cu a u f l 0 ~ Teile Ge) in einem Graphittiegel 72 Std im Reaktor bei einer Neu- tronendichte yon 3- -4 �9 10 TM n/cm2/sec bestrahlt. Die bestrahlten Ge-Proben werden durch 2mMiges 5 min langes Koehen in 9 ml alkalischer H202-L6sung (10~o H202 ~- 6 m KOI-I) und Abspfilen yon oberfl~chlichen Verunreinigungen befreit und an- sehliegend in Kolben gebracht, die 50 mg Cu-Tr/iger enthalten. Proben ~- Tr/iger werden dann in 10 ml KSnigswasser gelSst und unter dem aktiven Abzug (es ver- flfich~igen sieh aktive GeC14-D/~mpfe! ) zur Trockne gedampft. Die festen Rfick-

Analyt. Chemistry 26, 1056--1058 (1954). Bell Telephone Lab., ~ur ray I-Iill, N. J. (USA).

Analyt. Chemistry 26, 1500--1502 (1954). Sylvania Electric Produetslnc., Bay- side N. Y. (USA).