226 Bericht: Spezie]]e analytische Methoden. nach, bis ein Volumcn yon annahernd 500 ml erreicht ist. Von der auf 500.ml auf- gefiillten LSsung gibt man 5 ml in einen 100 mLMel~kolben, fiigt 25 ml Wasser und 25 ml Vanadomolybdat-Reagens hinzu, fii!lt auf und mischt. Nach 10 rain ermittelt man die optischc Dichte bei 400 m#. Als BezugslSsung dient die LSsung eines Blind- versuchs. Da die F~rbung temperaturempfindlich ist, mui~ durch Parallelbestim- mungen mit bekannten Phosphormengen jedesmal eine Eiehkurve bereite~ werden. Man gibt zu geeignetcn Mengen cincr Ktt2PO4-LSsung (0,025%ig an P~Os) 25 ml H1WO 3 und 100 ml Ammoniumcitrat-LSsung, verdiinnt auf 500 ml und entwickelt die Farbe wie oben beschrieben. -- Die Reproduzierbarkeit bctr~gt 0,2% P~O5. H. M~sEcm Zur Vitamin C-Bestimmung in Pflanzenprodukten benutzt T. B. ~ILJAP1 die kinetische Methode, welche annahernd die gleichen Werte wie die vereinfachte Standardmethode liefcrt. -- Man versetzt 10 g rein zerkleinertes Produkt mi~ 30 ml 2%iger Salzs~ure, zerreibt mit 5 g Quarzsand und filtriert nach 10 rain. In einen 250 ml-Kolben werden 80 ml destilliertes Wasser, 5 ml 10%ige Schwefel- s~ure, 2 ml 5%ige jodatfreie KaliumjodidlSsung, 3 ml l%ige St~rkelSsung, 10 ml Extrakt des zu untersuchenden Produk~es und zum SchluB 1 ml 1%ige tt~O 2- LSsung eingeffi]]t. ~ach Zugabe der ]-IuO2-LSsung wird die Zeit gemessen, die erforderlich ist his zur Blaufi~rbung der LSsung. Die Bestimmung wird bei 18~ durchgeffihrt. Verein/achte Standardmethode: Man zerreibt I0 g Substanz in 30 ml 2%iger Sa]zs~ure mit 5 g Glaspulver, filtriert nach 10 rain den erhaltenen Extrak~. 1 bis 2 ml Extrakt werden in einen mit 1 ml 2%iger Salzs&ure gefiilltcn ERLEN~EYER- Kolben gebracht, mit destilliertem Wasser auf 15 ml verdiinnt und mi~ 0,001 n 2,6-Dichlorphenolindophenol-LSsung bis zur Rosaf~rbung titriert. A. T~OFIMOW. Die Methode zur Bestimmung der Feuchtigkeit im Tabak nach den britisehen Acts of Parliament wird yon C. F. M. FnYD un4 P. R. KIFF 2 eincr eingehenden Kritik unterzogen, da in Abh~ngigkeit yon Trocknungszcit und Belfiftungsart des Trockenofens die Feuchtigkeitswerte beeinflul~t wcrden, und da je nach den Bedingungen Feuchtigkeit vorgeti~uscht werden kann, die aus Umsetzungen nach Art der ~LLARD-Reaktion oder anderer, die reduzierenden Zuckcr betreffender Reaktionen w~hrend des Trocknungsprozesses entsteht. Es wird einc Spezial- apparatur beschrieben, bei dcren Verwendung experimentelle Schwankungen im augenscheinliehcn Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks herabgesetzt werden kSnnen. l~aheres im Original. iVicotin.Bestimmung: 5 g Tabak werden mit 2 g Magnesium- oxyd und 50 g Natriumchlorid der Wasserdampfdestillation unterworfen und 250 ml aufgefangen. In weiteren 5 ml Destilla~ wird auf Abwesenheit yon Nicotin gepriift. In einer 100 ml-Probe wird Nicotin mit Kieselwolframsaure gefallt, im GoocmTiegel abfiltriert, gegliiht und gewogen. W. !4~G. Zur Bestimmung der Nitraminokohlens~iurederivate bcdiencn sich R.P. ZI~R~A~ und E. L ~ a tier Reduktion mit dreiwertigem Titan in saurer LSsung. Es handelt sich um Verbindungen mit der l~itramingruppe --NttNOe, also u. a. um l~itroguanidin, Nitroharnstoff, !~itraminoguanidin und ihre Alkyl- und Aryldcrivate. Die Stoffe liefern bei der Rcduktion mit Titan(III)-salz keine reproduzierbaren Werte. l~iigt man aber Eisen(II)-salz zu, so kann man erreiehen, dal~ 6 ~quivalente Titan(III)-salz verbraucht werden. Die Menge des erforderliehen Eisen(II)-salzes h~ngt yon der Art des zu reduzierenden Stoffes ab; sic betritgt z. B. fiir l~itroguanidin und Nitraminoguanidin 0,7--0,85 ~quivalente Eisen(II) Gig. i. San. (Hygiene und Sanit~tswesen) 8, 26 (1949) [Russiseh]. Analyst (Lond.) 76, 25 (1951). Analytic. Chemistry 22, 1151 (1950).

Die Methode zur Bestimmung der Feuchtigkeit im Tabak

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226 Bericht: Spezie]]e analytische Methoden.

nach, bis ein Volumcn yon annahernd 500 ml erreicht ist. Von der auf 500.ml auf- gefiillten LSsung gibt man 5 ml in einen 100 mLMel~kolben, fiigt 25 ml Wasser und 25 ml Vanadomolybdat-Reagens hinzu, fii!lt auf und mischt. Nach 10 rain ermittelt man die optischc Dichte bei 400 m#. Als BezugslSsung dient die LSsung eines Blind- versuchs. Da die F~rbung temperaturempfindlich ist, mui~ durch Parallelbestim- mungen mit bekannten Phosphormengen jedesmal eine Eiehkurve bereite~ werden. Man gibt zu geeignetcn Mengen cincr Ktt2PO4-LSsung (0,025%ig an P~Os) 25 ml H1WO 3 und 100 ml Ammoniumcitrat-LSsung, verdiinnt auf 500 ml und entwickelt die Farbe wie oben beschrieben. - - Die Reproduzierbarkeit bctr~gt 0,2% P~O 5.

H. M~sEcm

Zur Vitamin C-Bestimmung in Pflanzenprodukten benutzt T. B. ~ILJAP 1 die kinetische Methode, welche annahernd die gleichen Werte wie die vereinfachte Standardmethode liefcrt. - - Man versetzt 10 g rein zerkleinertes Produkt mi~ 30 ml 2%iger Salzs~ure, zerreibt mit 5 g Quarzsand und filtriert nach 10 rain. In einen 250 ml-Kolben werden 80 ml destilliertes Wasser, 5 ml 10%ige Schwefel- s~ure, 2 ml 5%ige jodatfreie KaliumjodidlSsung, 3 ml l%ige St~rkelSsung, 10 ml Extrakt des zu untersuchenden Produk~es und zum SchluB 1 ml 1%ige tt~O 2- LSsung eingeffi]]t. ~ach Zugabe der ]-IuO2-LSsung wird die Zeit gemessen, die erforderlich ist his zur Blaufi~rbung der LSsung. Die Bestimmung wird bei 18 ~ durchgeffihrt.

Verein/achte Standardmethode: Man zerreibt I0 g Substanz in 30 ml 2%iger Sa]zs~ure mit 5 g Glaspulver, filtriert nach 10 rain den erhaltenen Extrak~. 1 bis 2 ml Extrakt werden in einen mit 1 ml 2%iger Salzs&ure gefiilltcn ERLEN~EYER- Kolben gebracht, mit destilliertem Wasser auf 15 ml verdiinnt und mi~ 0,001 n 2,6-Dichlorphenolindophenol-LSsung bis zur Rosaf~rbung titriert. A. T~OFIMOW.

Die Methode zur Bestimmung der Feuchtigkeit im Tabak nach den britisehen Acts of Parliament wird yon C. F. M. FnYD un4 P. R. KIFF 2 eincr eingehenden Kritik unterzogen, da in Abh~ngigkeit yon Trocknungszcit und Belfiftungsart des Trockenofens die Feuchtigkeitswerte beeinflul~t wcrden, und da je nach den Bedingungen Feuchtigkeit vorgeti~uscht werden kann, die aus Umsetzungen nach Art der ~LLARD-Reaktion oder anderer, die reduzierenden Zuckcr betreffender Reaktionen w~hrend des Trocknungsprozesses entsteht. Es wird einc Spezial- apparatur beschrieben, bei dcren Verwendung experimentelle Schwankungen im augenscheinliehcn Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks herabgesetzt werden kSnnen. l~aheres im Original. iVicotin.Bestimmung: 5 g Tabak werden mit 2 g Magnesium- oxyd und 50 g Natriumchlorid der Wasserdampfdestillation unterworfen und 250 ml aufgefangen. In weiteren 5 ml Destilla~ wird auf Abwesenheit yon Nicotin gepriift. In einer 100 ml-Probe wird Nicotin mit Kieselwolframsaure gefallt, im GoocmTiegel abfiltriert, gegliiht und gewogen. W. ! 4 ~ G .

Zur Bestimmung der Nitraminokohlens~iurederivate bcdiencn sich R .P . Z I ~ R ~ A ~ und E. L ~ a tier Reduktion mit dreiwertigem Titan in saurer LSsung. Es handelt sich um Verbindungen mit der l~itramingruppe --NttNOe, also u. a. um l~itroguanidin, Nitroharnstoff, !~itraminoguanidin und ihre Alkyl- und Aryldcrivate. Die Stoffe liefern bei der Rcduktion mit Titan(III)-salz keine reproduzierbaren Werte. l~iigt man aber Eisen(II)-salz zu, so kann man erreiehen, dal~ 6 ~quivalente Titan(III)-salz verbraucht werden. Die Menge des erforderliehen Eisen(II)-salzes h~ngt yon der Art des zu reduzierenden Stoffes ab; sic betritgt z. B. fiir l~itroguanidin und Nitraminoguanidin 0,7--0,85 ~quivalente Eisen(II)

Gig. i. San. (Hygiene und Sanit~tswesen) 8, 26 (1949) [Russiseh]. Analyst (Lond.) 76, 25 (1951). Analytic. Chemistry 22, 1151 (1950).