300 Berieht: Analyse organiseher Stoffe Citraten, Salioylaten usw. in pharmazeutischen Zubereitungen. Man f/~llt zungchst die begleitenden Basen als Jodomercurate, wobei Coffein und 8-Methylcoffein in LSsung bleiben. Diese werden im Ffltrat als Jodowismutate bestimmt. -- Man 15st die 100--300 mg Coffein oder 8-Methylcoffein und nieht mehr als 500 mg andere Basen enthaltende Probe im 50 m-Mel]kolben in 30 ml Wasser, versetzt mit 10 ml 0,25 m JodomercuratlSsung (56,8 g HgJ 2 -k 100 g KJ in 500 ml) und 1 ml konz. Salzs/~ure, erganzt mit Wasser zur Marke und filtriert. Zu 20 ml Filtrat gibt man genau 5 ml 0,25 m JodowismutatlSsung, erg~nzt zur Marke, filtriert, versetzt 10 ml des neuen Filtrats mit 1 ml Thiosulfatl5sung und 5 ml Acetatpuffer (p~ 4,5) und titriert mit 0,05 n KomplexonlSsung. A. KURTEIVACKER Hoclffrequenztitrimetrische Bestimmungen organischer Basen, sowie yon Phe- nolen und Enolen hat E. S. LA~E~ durchgeffihrt unter Anwendung des yon J. P. I)OWDALL, D. V. SIlqKIIgSOlga n d I-I. STRETCH 2 angegebenen nnd etwas ver- besserten Titrierger/its, das nach dem MeBprinzip yon F. W. JE~SEN und A. L. PAR~tCK S aufgebaut ist. Insbesondere wird eine verbesserte kapazitive Zelle ver- wendet, so dab zur Analyse nut noch 35 ml benStig~ werden. Titriert wurden: Benzidin, Delcamethylen- and Hexamethylen- bis -pyridinnitrat, Pyridin and Phena- tin in Eisessig mit ~berehlors~ure (0,1 m)~ sowie fiber 30 verschiedene t~asen, Tetra- ammoniumsalze, Phenole and verwandte Verbindungen mit lgatrinmmethylat (in Benzol) in J~thylendiamin. Wird zum Ausgleieh eines etwaigen S~uregehaltes in J~thylendiamin mit Blindproben verglichen, so betr/~gt der maxima]e Fehler 4- 2%. Bei Titration yon Pyridin und Phenaein in Eisessig werden zeitabh~ngige Einstel. lungen der Anzeige beobachtet, so dab dann mit Zugabe in bekannten gleichm~tBigen Zeitabst~nden yon 3(~40 see gearbeitet werden so]l. Die Ergebnisse sind eingehend diskutiert und mit den lgessungen yon C. W. PIFE~ und E. G. WOLLIS~ 4 verglichen. K. C~VSE Die Methoden zur Bestimmung des S~ttigungsgrades organischer Verbindmlgen beschreibt R. R. ALLE~ 5zusammenfassend. Es sind dies : 1. Anlagerung yon Halogen mit Angabe der Jodzahl, 2. Hydrierung mit Angabe des verbrauehten Volumens an tt~ oder ~nderung des Breehungsindexes der Verbindung, Messung vor und naeh der ttydrierung, 3. Messung der Dielektrizit/~tskonstante eines Oles, die in weiten Grenzen der Jodzahl proportional ist, 4. Bestimmung des Verhaltnisses H zu anderen Elementen dureh fl-Strahlen. Der Fehler betragt 2,5 Jodzahleinheiten. Zur Feststel- lung der Lage der Doppelbindungendient die Untersuchung der Oxydationsprodukte (Oxydationsmittel meist Ozon), die entweder naeh klassisehen Methoden isoliert und naehgewiesen oder unter Verwendung chromatographiseher Methoden identifizierg werden. -- Die Brauchbarkeit aller beschriebenen Verfahren und die Grenzen ihrer Anwendbarkeit werden eingehend behandelt. H, PLUSKAL Vinylverbindungen lassen sieh polarographiseh bestimmen, wenn naeh SH.Us~I 6 in TetramethylN oder Tetrabutyl-ammoniumchloridgrundlSsung gearbeitet wird. Vinyl~cetat, Vinylbutylat und Vinylbenzoat in 10-2 bis 10-s m LSsung lassen, sich Analyst (London) 801 675~681 (1955). Atom. Energy Res. EstabL Harwell, Berks. (England). Analyst (London) 80, 491 (1955); vgl. diese Z. ]50, 202 (1956). 3 Analyt. Chemistry 18, 595 (1946). 4 Analyt. Chemistry 24, 300 (1952); vgl. diese Z. 138, 55 (1953). 5 j. Amer. Off Chemists' Soe. 32, 671--674 (1955). Armour and Comp. Chicago. 6 Jap. Analyst 4, 424-426 (1955) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Toyama Plant, Kurashiki Rayon Co., Ltd. (Japan).

Die Methoden zur Bestimmung des Sättigungsgrades organischer Verbindungen

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Page 1: Die Methoden zur Bestimmung des Sättigungsgrades organischer Verbindungen

300 Berieht: Analyse organiseher Stoffe

Citraten, Salioylaten usw. in pharmazeutischen Zubereitungen. Man f/~llt zungchst die begleitenden Basen als Jodomercurate, wobei Coffein und 8-Methylcoffein in LSsung bleiben. Diese werden im Ffltrat als Jodowismutate bestimmt. - - Man 15st die 100--300 mg Coffein oder 8-Methylcoffein und nieht mehr als 500 mg andere Basen enthaltende Probe im 50 m-Mel]kolben in 30 ml Wasser, versetzt mit 10 ml 0,25 m JodomercuratlSsung (56,8 g HgJ 2 -k 100 g KJ in 500 ml) und 1 ml konz. Salzs/~ure, erganzt mit Wasser zur Marke und filtriert. Zu 20 ml Filtrat gibt man genau 5 ml 0,25 m JodowismutatlSsung, erg~nzt zur Marke, filtriert, versetzt 10 ml des neuen Filtrats mit 1 ml Thiosulfatl5sung und 5 ml Acetatpuffer (p~ 4,5) und titriert mit 0,05 n KomplexonlSsung. A. KURTEIVACKER

Hoclffrequenztitrimetrische Bestimmungen organischer Basen, sowie yon Phe- nolen und Enolen hat E. S. LA~E ~ durchgeffihrt unter Anwendung des yon J. P. I)OWDALL, D. V. SIlqKIIgSOlg and I-I. STRETCH 2 angegebenen nnd etwas ver- besserten Titrierger/its, das nach dem MeBprinzip yon F. W. JE~SEN und A. L. PAR~tCK S aufgebaut ist. Insbesondere wird eine verbesserte kapazitive Zelle ver- wendet, so dab zur Analyse nut noch 35 ml benStig~ werden. Titriert wurden: Benzidin, Delcamethylen- and Hexamethylen- bis -pyridinnitrat, Pyridin and Phena- tin in Eisessig mit ~berehlors~ure (0,1 m)~ sowie fiber 30 verschiedene t~asen, Tetra- ammoniumsalze, Phenole and verwandte Verbindungen mit lgatrinmmethylat (in Benzol) in J~thylendiamin. Wird zum Ausgleieh eines etwaigen S~uregehaltes in J~thylendiamin mit Blindproben verglichen, so betr/~gt der maxima]e Fehler 4- 2%. Bei Titration yon Pyridin und Phenaein in Eisessig werden zeitabh~ngige Einstel. lungen der Anzeige beobachtet, so dab dann mit Zugabe in bekannten gleichm~tBigen Zeitabst~nden yon 3 ( ~ 4 0 see gearbeitet werden so]l. Die Ergebnisse sind eingehend diskutiert und mit den lgessungen yon C. W. PIFE~ und E. G. WOLLIS~ 4 verglichen. K. C~VSE

Die Methoden zur Bestimmung des S~ttigungsgrades organischer Verbindmlgen beschreibt R. R. ALLE~ 5 zusammenfassend. Es sind dies : 1. Anlagerung yon Halogen mit Angabe der Jodzahl, 2. Hydrierung mit Angabe des verbrauehten Volumens an tt~ oder ~nderung des Breehungsindexes der Verbindung, Messung vor und naeh der ttydrierung, 3. Messung der Dielektrizit/~tskonstante eines Oles, die in weiten Grenzen der Jodzahl proportional ist, 4. Bestimmung des Verhaltnisses H zu anderen Elementen dureh fl-Strahlen. Der Fehler betragt 2,5 Jodzahleinheiten. Zur Feststel- lung der Lage der Doppelbindungen dient die Untersuchung der Oxydationsprodukte (Oxydationsmittel meist Ozon), die entweder naeh klassisehen Methoden isoliert und naehgewiesen oder unter Verwendung chromatographiseher Methoden identifizierg werden. - - Die Brauchbarkeit aller beschriebenen Verfahren und die Grenzen ihrer Anwendbarkeit werden eingehend behandelt. H, PLUSKAL

Vinylverbindungen lassen sieh polarographiseh bestimmen, wenn naeh SH.Us~I 6 in TetramethylN oder Tetrabutyl-ammoniumchloridgrundlSsung gearbeitet wird. Vinyl~cetat, Vinylbutylat und Vinylbenzoat in 10 -2 bis 10 -s m LSsung lassen, sich

Analyst (London) 801 675~681 (1955). Atom. Energy Res. EstabL Harwell, Berks. (England).

Analyst (London) 80, 491 (1955); vgl. diese Z. ]50, 202 (1956). 3 Analyt. Chemistry 18, 595 (1946). 4 Analyt. Chemistry 24, 300 (1952); vgl. diese Z. 138, 55 (1953). 5 j . Amer. Off Chemists' Soe. 32, 671--674 (1955). Armour and Comp. Chicago. 6 Jap. Analyst 4, 424-426 (1955) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.)

Toyama Plant, Kurashiki Rayon Co., Ltd. (Japan).