152 Bericht: Spezielle analy~ische Methoden

Proben als Oxalat oder Carbonat abgetrennte Calcium wird durch Abrauchen mit FluBs~ure in Cal~ 2 umgewandelt, dieses dann im Vakuum auf Tantalscheiben auf- gedampft, so dab der Durchmesser des Beschlages etwa dem des Protonenstrahles entspricht. Das Pr~parat wird 2 Std fang in einem Van de Graaff-Beschleuniger mit einem 4,75 MeV-ProtonenstrahI yon etwa 2 ~LA bestrahlt. Die induzierte Proben- aktivit~t wird, 15 mill nach Bestrahlungsende beginnend, mit einem y-Spektrometer gemessen; die Messungen werden in geeigneten Zeitabst~nden wiederholt. - - Die Methode ist am besten geeignet zur Bestimmung yon 4sCa-Gehalten zwisehen 0,185 (natfirliehes Ca-Isotopengemisch) und 4%; in diesem Bereich betr~gt die relative Standardabweichung 2,7 %. [1] Anal. Chem. 88, 956--959 (1966). Southern Univ. Iqucl. Inst., Faure, G. P. (Sfid- afrikauische Union). K. It . NEEB

Quantitative Bestlmmung yon ~- und y-Aluminlumoxid mit Hilfe der R~ntgen- strukturanalyse. H. KV,~L [1] berichtet fiber die~ quantitative Bestimmung der ~l- und 7-Form gut kristallisierter Aluminiumoxide unter Heranziehung der HShen- verh~iltnisse, wobei dieses bei reinem ~-Aluminiumoxid bei 7 und bei reinem 7- Aluminiumoxid bei 2 liegt, v-Aluminiumoxidproben weisen ein 0berfl~chenver- h~ltnis um 1 auf (also keine GitterstSrungen vorhanden), w~hrend bei den 7-Alu- miniumoxidproben die Oberfl~chenverh~ltnisse, vermutlich durch GitterstSrungen oder Sekund~rteilchen, wesentlich kleincr sind. [1] Chemiker-Ztg. 90, 235--239 (1966). Physik.-Chem. Labor. W. C. Heracus Gmbtt, Hanau. L. J o ~ s E I ~

Zur rasehen und genauen Bestimmung yon Kohlendioxid in earbonathaltigen Proben benutzen J. T~o~As j r . und G. M. HIE~JE [1] einen modifizierten dyna- mischen Sorptionsapparat naeh F. M. I~ELSE~ und F. T. EGGE~TSE~ [2]. Darin kann Koh]endioxid nach dem Ans~uern des Materials mit 6 ~ Salzsgure innerhalb 15 rain quantitativ bestimmt werden, indem das Kohlendioxid mit He~umtr~gergas (10 p.s.i.g.) zur Entfernung yon Wasser und sauren Gasen durch Absorber und dann durch eine W~rmeleitf~higkeitszelle (Gow-Mae Model 9193-TE-II; 27,0 ~ ~= 0,1~ geschickt wird. ])as U-f6rmige Prober6hrehen ist mit 3 weiteren U-RShrchen ver- bunden, yon denen das 1. wasserf~eies Magnesiumperehlorat zur Wasserentfernung enth~lt, das 2. wasserfreies Kupfersulfat zur Entfernung yon Salzsiiure, w~hrend das 3. leer ist. Zur Analyse werdcn 0,1--0,2 g[Substanz (60 mesh) auf ~= 0,03 mg genau eingewogen und 1 Std bei 110~ getroeknet. ])as Verfahren wurde an Proben mit einem Kohlendioxidgehalt his zu 0,1% untersucht, kann aber sicher bis in den ppm-Bereich ausgedehnt werden. [1] Anal. Chem. 88, 500--503 (1966). Illinois State Geolog. Survey Natural Resources Building, Urbany, Ill. (USA). - - [2] Anal. Chem. 80, 1387 (1958). L. J o ~ - ~ s ~ N

Die Mi~obestimmung yon Phosphor in Silieiumtetraehlorid mit einem Phos~hor- (11I)-chlorid-~latinchlorid-komlglex untersucht N. I~VKVS~ [1]. Die Brauchbarkeit der Methode, die einfach, schnell und genan sein sol], wurde yore Verf. dutch SlaCk- troskopische Messungen und I~eutronenaktivierungsanalyse best~tigt. Eine genaue Vorschrift ist im japanischen Original angegeben. [1] Japan Analyst 15, 868--870 (1966) [Japanisch]. (Naeh cngl. Zus.fass. ref.) Fac. General Study, Gunma Univ., Maebashi-shi, Gunma (Japan). K.-H. Bim~

Zur Erleiehterung der Spurenanalyse yon Verunreinigungen in Titandioxid- Pigmenten empfeh]en P . F . S . J A ~ s o ~ und J. WmTE~AD~ [1] einen doppelt- focussierenden Massenspelrtrographcn mit l~ochfrequcnzfunken-Ionenquelle und