314 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden. Stand der Wissensgebiete vertraut zu machen, ohne ihn allzusehr zu belasten. Dem Verf. ist diese Auswahl bestens gelungen. Dank der knappen, klaren Ausdrueks- weise werden dem Studierenden auBer der notwendigen Stoffkenntnis aueh die grundlegenden Gesetzm~Bigkeiten und Theorien in verst~ndlieher Form vermittelt. Im organischen Tell sind neben den einfacheren Verbindungen auch die wichtigen Stoffklassen der Vitamine, Hormone und Fermente, unter den PIeilmitte]n die Antihistamine, Sulfonamide und Antibiotiea behandelt. Des Werk wird aueh in der neuen Auflage seiner Aufgabe bestens gerecht werden. (Auf einige stSrende Schreibfehler in den Formeln und Reaktionsgleichungen, S. 171, 172, 176, sei auf- merksam gemacht.) A. KURTENACKER. Die mikromaflanalytische Bestimmung einiger Arzneimittel nach F~lhmg als Tetraphenyloborate kann nach H. FLASCHKA, A. I-IoL~SEK und A. IV[. AMTN 1 ebenso durchgefiihrt werden, wie die yon den gleichen Verf. beschriebene ~ethode der Kaliumbestimmung 2. Voraussetzung ist naturgem~B, da[~ der organische Stoff mit Tetraphenyloborat als Niederschlag definierter Zusammensetzung abgesehieden wird. Im ~llgemeinen werden ffir 1 Molder organisehen Base 3 Mole Salzs~ure frei, sofern die organisehe Komponente in den Mechanismus der S~uretitration nicht eingreift. Bei einigen Arzneimitteln, z. B. Novocain, Pyramidon, ist dies jedoch der Tall, sie verbrauchen 4 l~Iole Alkalilauge je ~ol organiseher Verbindung. In bezug auf die Durchffihrung der Bestimmungen kann auf die in der Kaliumarbeit ~ ge- gebene Arbeitsvorschrift verwiesen werden. Der Tetraphenyloboratniedersehlag wird abet start mit Wasehfliissigkeit 2--3mal mit je 2--3 Tropfen Wasser ge- waschen. A. KU]%TENACKEg. Eine Reihe yon Naehweismethoden fiir Analgetiea und Alkaloide haben 1%.FlSV~ERund M, S. KARAWI& a ausgearbeitet. Die Stoffe lassen sich in vielen F~llen mit Kalignost (Tetraphenylbornatrium) fMlen. Die getroeknetenNiedersehlgge zeigen eharakteristisehe Sehmelzpunkte und eutektische Temperaturen mit Acetanilid, Phenaeetin und Salophen, wie es auch yon M. BRA~DSTXTTER 4 beschrieben worden ist. Man mu~ aber den Niedersehlag mit Kalignost gut auswasehen, um den un- schmelzbaren UberschuB an Reagens zu entfernen. Analgetica und Alkaloide zeigen auoh eharakteristische Additionsverbindungen mit Nitrolc6rpern, wie z. JR. Pikrolon- s~iure, Stiphninsgure und Trinitrophloroglucin. Die Sehmelzpunkte einer Reihe yon Addukten und ihrer Eutektica mit Benzanilid oder Salophen bzw. mit Stiphnin- s~ure und Trinitroresorcin werden mitgeteilt. Diese Additionsverbindungen kann man nach HEssE 5 in Chloroform oder Chloroform-Isopropanol an einer Aluminium- oxyds~ule spalten. Dabei bleiben die NitrokSrper als gelbe Schieht im oberen Teil der SAule, wghrend die Alkaloide oder Analgetiea als reine Substanzen im Eluat bleiben. Sie kSnnen daraus durch Verdampfen gewonnen und quantitativ bestimmt werden. K. HINSBERG. Atherische ~le. Uber die Methode~ zur analytischen Untersuchung vo~ g~herische~ Olen und verwandten Produlcten berichten E. G~E~THE~ und E. E. LA~G~NA~ e. Ihr zusammenfassendes Referat ist eine Fortsetznng des Berichtes yon 1951 ~ und berficksichtigt sowohl die inzwischen heransgekommenen Bficher, Sammelherichte Arzneimittel-Forsch. 4, 38--40 (1954). Univ. Graz. Diese Z. 138, 241 (1953). Mikrochim. Acta (Wien) 1958, 366--374. Univ. Graz. Arzneimi~tel-Forseh. 3, 33 (1953). H]~SSE, G.: Adsorptionsmethoden im chemischen Laboratorium. Berlin: W. de Gruyter u. Co. 1943. Analyt. Chemistry 25, 12--17 (1953). Fritzsche Brothers, Inc., New York (USA). 7 GUEI~T]~ER, E., and E, E. L~NCEN~U, Analyt. Chemistry 28, 217 (1951).

Die mikromaßanalytische Bestimmung einiger Arzneimittel nach Fällung als Tetraphenyloborate

Download PDF Report

Upload
a-kurtenacker
View
216
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Die mikromaßanalytische Bestimmung einiger Arzneimittel nach Fällung als Tetraphenyloborate

314 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

Stand der Wissensgebiete vertraut zu machen, ohne ihn allzusehr zu belasten. Dem Verf. ist diese Auswahl bestens gelungen. Dank der knappen, klaren Ausdrueks- weise werden dem Studierenden auBer der notwendigen Stoffkenntnis aueh die grundlegenden Gesetzm~Bigkeiten und Theorien in verst~ndlieher Form vermittelt. Im organischen Tell sind neben den einfacheren Verbindungen auch die wichtigen Stoffklassen der Vitamine, Hormone und Fermente, unter den PIeilmitte]n die Antihistamine, Sulfonamide und Antibiotiea behandelt. Des Werk wird aueh in der neuen Auflage seiner Aufgabe bestens gerecht werden. (Auf einige stSrende Schreibfehler in den Formeln und Reaktionsgleichungen, S. 171, 172, 176, sei auf- merksam gemacht.) A. KURTENACKER.

Die mikromaflanalytische Bestimmung einiger Arzneimittel nach F~lhmg als Tetraphenyloborate kann nach H. FLASCHKA, A. I-IoL~SEK und A. IV[. AMTN 1 ebenso durchgefiihrt werden, wie die yon den gleichen Verf. beschriebene ~ethode der Kaliumbestimmung 2. Voraussetzung ist naturgem~B, da[~ der organische Stoff mit Tetraphenyloborat als Niederschlag definierter Zusammensetzung abgesehieden wird. Im ~llgemeinen werden ffir 1 Molder organisehen Base 3 Mole Salzs~ure frei, sofern die organisehe Komponente in den Mechanismus der S~uretitration nicht eingreift. Bei einigen Arzneimitteln, z. B. Novocain, Pyramidon, ist dies jedoch der Tall, sie verbrauchen 4 l~Iole Alkalilauge je ~ o l organiseher Verbindung. In bezug auf die Durchffihrung der Bestimmungen kann auf die in der Kaliumarbeit ~ ge- gebene Arbeitsvorschrift verwiesen werden. Der Tetraphenyloboratniedersehlag wird abet start mit Wasehfliissigkeit 2 - -3mal mit je 2--3 Tropfen Wasser ge- waschen. A. KU]%TENACKEg.

Eine Reihe yon Naehweismethoden fiir Analgetiea und Alkaloide haben 1%. FlSV~ERund M, S. KARAWI& a ausgearbeitet. Die Stoffe lassen sich in vielen F~llen mit Kalignost (Tetraphenylbornatrium) fMlen. Die getroeknetenNiedersehlgge zeigen eharakteristisehe Sehmelzpunkte und eutektische Temperaturen mit Acetanilid, Phenaeetin und Salophen, wie es auch yon M. BRA~DSTXTTER 4 beschrieben worden ist. Man mu~ aber den Niedersehlag mit Kalignost gut auswasehen, um den un- schmelzbaren UberschuB an Reagens zu entfernen. Analgetica und Alkaloide zeigen auoh eharakteristische Additionsverbindungen mit Nitrolc6rpern, wie z. JR. Pikrolon- s~iure, Stiphninsgure und Trinitrophloroglucin. Die Sehmelzpunkte einer Reihe yon Addukten und ihrer Eutektica mit Benzanilid oder Salophen bzw. mit Stiphnin- s~ure und Trinitroresorcin werden mitgeteilt. Diese Additionsverbindungen kann man nach HEssE 5 in Chloroform oder Chloroform-Isopropanol an einer Aluminium- oxyds~ule spalten. Dabei bleiben die NitrokSrper als gelbe Schieht im oberen Teil der SAule, wghrend die Alkaloide oder Analgetiea als reine Substanzen im Eluat bleiben. Sie kSnnen daraus durch Verdampfen gewonnen und quantitativ bestimmt werden. K. HINSBERG.

Atherische ~le. Uber die Methode~ zur analytischen Untersuchung vo~ g~herische~ Olen und verwandten Produlcten berichten E. G~E~THE~ und E. E. LA~G~NA~ e. Ihr zusammenfassendes Referat ist eine Fortsetznng des Berichtes yon 1951 ~ und berficksichtigt sowohl die inzwischen heransgekommenen Bficher, Sammelherichte

Arzneimittel-Forsch. 4, 38--40 (1954). Univ. Graz. Diese Z. 138, 241 (1953). Mikrochim. Acta (Wien) 1958, 366--374. Univ. Graz. Arzneimi~tel-Forseh. 3, 33 (1953). H]~SSE, G.: Adsorptionsmethoden im chemischen Laboratorium. Berlin:

W. de Gruyter u. Co. 1943. Analyt. Chemistry 25, 12--17 (1953). Fritzsche Brothers, Inc., New York (USA).

7 GUEI~T]~ER, E., and E, E. L~NCEN~U, Analyt. Chemistry 28, 217 (1951).