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238 t~erieht: Spezie]le analytische Methoden. S~ure oder Alkali und gewisse unbekannte Substanzen im Harm Ver- deckt wird die Re~ktion dutch Indiean, H~rnstoff, Bilirubin, Sulfon- amide und Extrakte ~us Senna oder Rharbarber. Es wird der Reaktion nieht der klinisehe Wert abgesprochen. Es miissen aber folgende Punkte beobachtet werden. ])as Reagens mug aus reinster Substanz hergestellt werden und soil in Tropfflasehen aufgehoben sein. Die Reaktion gilt als negativ, wenn keine rote Farbe innerhalb 5 rain bei Raumtemperatur oder in 1 rain bei 35 ~ mtftritt. Tritt eine Farbe unmittelbar naeh Zu- satz des Aldehydre~genses auf, so soll mit Chloroform extrahiert werden, wird WATSONs Reagens benutzt, so mug Natriumaeetat zugefiigt werden. Das Reagens darf keinen Alkohol enthalten, weft er unn5tig ist und falsehe positive Resultate mit Indol auftreten. (Die Arbeit beriieksiehtigt nieht die neuere deutsche Literatur. Der Referent.) K. HIZ~SBE~G. Die Morphinbestimmung im Harn ist nach Versuehen yon H. IGLAVE~~ nieht zuverl~ssig, wean sie nach dem Verfahren yon W. DEO~:E]CT 2 in der vereinfaehten Ausfiikrung nach Scream s ausgefiihrt wird, d.h. der Extraktriiekstand des Essigesters gibt naeh F~llung mit Mo]ybd~n- si~ure mit Molybd~nvanadins~ure auch dann einen Niedersehlag, wenn der Hara eiweii~reich war. Man arbeitet besser naeh AUTHEZ~RIET~ 4 und benutzt den gesamten Tagesurin, aus dem der Itarnstoff und Ver- unreinigungen mit Alkohol und ~ther en~fernt werden. ~it Chloroform- Alk0hol wird das ~orphin in Substanz gewonnen und dutch Aufnehmen in AmylMkohol und Aussehiitteln mit Schwefelsgure wird das ~orphin gereinigt und ka~n dutch verschiedene Farbreaktion oder dutch Kup- peln mit Diazobenzolsulfos~ure bestimmt werden. Positive Ergebnisse naeh ])ECKE~T kSanen mit der Methode AUT~EZ~IETH kontrolliert werden. I~. HINSBERG. (~ber den Nachweis narkotiseh wirkender Substanzen in biologisehem Material haben R. Fisc~E~ und L. C~ALVl'A 5 Untersuchungen aus- gefiihrt, bei denen besonderer Wert au/die Reinigung nach der Extraktion und Trennung ge]egt wurde. Die zur nachfolgenden Identifizierung ben6tigten Daten sind fiir die reinen Substanzen und deren Identifika- tionsderivate in ausfiihrliehen Tabellen wiedergegeben. Die Unter- suehungen erstreeken sich sowohl auf Barbiturs~urederivate und andere SeMafmittel als aueh auf Alkaloide und Morphin aus Ham, Liquor, Blur, Leber und Muskel sowie Darm und Darminhalt. Ffir die besonderes Interesse bietende Reinigung wurden Fasertonerde nach G. HESSE 6, Aluminiumoxyd ,,ME~cK" und Magnesiumoxyd als geeignet befunden. Die Alkaloid-Extraktionsmittel )~ther und Chloroform k6nnen als solche i Z. angew. Chem. 61, 412 (1949). 2 Diese Z. 112, 241 (1938). a D~seh. Apothekerztg. 55, 106 (1940). 4 AVTE~aIET~-BAVER: Die Auffindung der Gifte. 6; Aufl., S. 141. Leipzig und Dresden: SteinkopL Mikrochemie, vereinig~ m it ~il~ochim. Act~ 34, 257 (1949). 6 HESSE, G. : Adsorptionsmethoden in chemischen Laboratorien (1943).

Die Morphinbestimmung im Harn

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Page 1: Die Morphinbestimmung im Harn

238 t~erieht: Spezie]le analytische Methoden.

S~ure oder Alkali und gewisse unbekannte Substanzen im Harm Ver- deckt wird die Re~ktion dutch Indiean, H~rnstoff, Bilirubin, Sulfon- amide und Ext rak te ~us Senna oder Rharbarber. Es wird der Reaktion nieht der klinisehe Wert abgesprochen. Es miissen aber folgende Punkte beobachtet werden. ])as Reagens mug aus reinster Substanz hergestellt werden und soil in Tropfflasehen aufgehoben sein. Die Reaktion gilt als negativ, wenn keine rote Farbe innerhalb 5 rain bei Raumtempera tu r oder in 1 rain bei 35 ~ mtftritt. Tri t t eine Farbe unmittelbar naeh Zu- satz des Aldehydre~genses auf, so soll mit Chloroform extrahiert werden, wird WATSONs Reagens benutzt, so mug Natr iumaeeta t zugefiigt werden. Das Reagens darf keinen Alkohol enthalten, weft er unn5tig ist und falsehe positive Resultate mit Indol auftreten. (Die Arbeit beriieksiehtigt nieht die neuere deutsche Literatur. Der Referent.) K. HIZ~SBE~G.

Die Morphinbestimmung im Harn ist nach Versuehen yon H. IGLAVE~ ~ nieht zuverl~ssig, wean sie nach dem Verfahren yon W. DEO~:E]CT 2 i n der vereinfaehten Ausfiikrung nach Scream s ausgefiihrt wird, d .h . der Extraktr i iekstand des Essigesters gibt naeh F~llung mit Mo]ybd~n- si~ure mi t Molybd~nvanadins~ure auch dann einen Niedersehlag, wenn der H a r a eiweii~reich war. Man arbeitet besser naeh AUTHEZ~RIET~ 4 und benutzt den gesamten Tagesurin, aus dem der I ta rns tof f und Ver- unreinigungen mit Alkohol und ~ ther en~fernt werden. ~ i t Chloroform- Alk0hol wird das ~o rph in in Substanz gewonnen und dutch Aufnehmen in AmylMkohol und Aussehiitteln mit Schwefelsgure wird das ~orph in gereinigt und ka~n dutch verschiedene Farbreakt ion oder dutch Kup- peln mit Diazobenzolsulfos~ure bes t immt werden. Positive Ergebnisse naeh ])ECKE~T kSanen mi t der Methode AUT~EZ~IETH kontrolliert werden. I~. HINSBERG.

(~ber den Nachweis narkotiseh wirkender Substanzen in biologisehem Material haben R. Fisc~E~ und L. C~ALVl'A 5 Untersuchungen aus- gefiihrt, bei denen besonderer Wert au/die Reinigung nach der Ext rak t ion und Trennung ge]egt wurde. Die zur nachfolgenden Identifizierung ben6tigten Daten sind fiir die reinen Substanzen und deren Identifika- t ionsderivate in ausfiihrliehen Tabellen wiedergegeben. Die Unter- suehungen erstreeken sich sowohl auf Barbiturs~urederivate und andere SeMafmittel als aueh auf Alkaloide und Morphin aus H a m , Liquor, Blur, Leber und Muskel sowie Darm und Darminhalt . Ffir die besonderes Interesse bietende Reinigung wurden Fasertonerde nach G. HESSE 6, Aluminiumoxyd ,,ME~cK" und Magnesiumoxyd als geeignet befunden. Die Alkaloid-Extraktionsmittel )~ther und Chloroform k6nnen als solche

i Z. angew. Chem. 61, 412 (1949). 2 Diese Z. 112, 241 (1938). a D~seh. Apothekerztg. 55, 106 (1940). 4 AVTE~aIET~-BAVER: Die Auffindung der Gifte. 6; Aufl., S. 141. Leipzig

und Dresden: SteinkopL Mikrochemie, vereinig~ m it ~il~ochim. Act~ 34, 257 (1949).

6 HESSE, G. : Adsorptionsmethoden in chemischen Laboratorien (1943).