2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliehe. 389 Wasser und gibt die LSsung in einen Perforator. Nach Zugabe eines kleinen HC1- ~)berschusses werden die Phenoxyessigsi~uren 1--1 Std mit Benzol unter einem Druck yon x/s a tit extrahiert. Die erhaltene benzolische LSsung wird mit dem gleichen Volumen Xthanol und 10 Teilen 0,1%iger BromthymolblaulSsung ver- setzt und mit 0,1 n Natronlauge his zur Griinfarbnng der entstandenen wailrigen Phase tRriert. F. WEIOEL. Die Papierehromatographie der Gerbstoffe ist Gegenstand ether ausfiihrliehen Untersuchung yon Y. Os~I~, T. NAX-~BAYAS~und N. HADA1. Das zu benutzende Fflterpapier ist, um den Einflul~ seines Aschengehaltes auszuschalten, vorher mit verdfimlter (2~ Salzs~ure zu behandeln. Auch 2~ Phosphorsi~urelOsung ist verwendbar, doch liefert die erstere Vorbehandlung die besseren Chromatogramme. Ferner kann das Papier mit Phosphat oder Borat impr/~gniert werden. Zum Ent- wickeln bewfihren sich 1. die obere Sehicht eines Gemisches yon n-Butanol, Essig- saute und 1% iger waftriger NatriumhydrogensulfitlSsung (4:1:5), 2. Phenol ge- sattigt mit 1%iger wal~riger NaHSO3-LSsung, 3. die untere Schicht des erstgenann- ten Gemisches und 4. eine mit Phenol gesi~ttigte l%ige wal3rige NaHSOs-LSsung. Zur Sichtbarmachung eignet sich am besten Eisen(III)-chloridlSsung und filtriertes UV-Licht. Die Chromatographie wird zweidimensional ausgefiihrt. Nach Y. Osm~x, T. NAK~BArAS~ und N. KADA 2 lassen sich mit~els der zwei- dimensionalen Papierchromatographie 5 Typen yon nattirlichen Gerbstoffen unter- seheidcn. Der erste Typ wird durch das chinesische Gallotannin und Spirogyra- Tannin reprasentiert. Der zweite Typ ist dutch Myrobalangerbstoff gegeben, ein Gemiseh mehrerer Gerbstoffe, der dritte durch Phlobatannine, den Wattle-Extrakt-, Myrica rubra- und Gambir-Extraktgerbstoffcn; der vierte yon den Gerbstoffen des Mangroveextrakts und der Kastanienschale sowie den Ellaggerbstoffen, den der Punica Granatum-Rinde und der Kastanie, der ffinfte Typ sehlielMich yon den Gerbstoffen der Teeblatter und Xpfel, die niedere Polyphenolverbindungen ent- halten. H. F~EYTAO. Die quantitative Anreicherung and Bestimmung yon Kiesels~iure mittels Ionen- austauschers beschreiben E. G. B~ow~ and T. J. I~AYES a mit besonderer Anwen- dung auf NatriumalginatlSsungen. Es wh'd mit einer vSllig aus Poly/~thyien be- stehenden S~ule (s. Abb. 1, S. 390) und ebensolchen Gef~I~en gearbeitet. Alle Rc- agentien mfissen auf Freiheit yon Kieseis/~ure gepriift werden. Die Kiesels~ure wird yon einem Anionenaustauscher (Amberlite IRA-400, analytical grade) gebunden, w~hrend Alginat durcM~uft. Dutch 2,5 n Natronlauge wird die Kiesels/~ure eluiert und in aliquoten Teilen des Eluates als ~olybd~nblau spektralphotometrisch nach R. F. MILTO~ a bestimmt. -- Vorbereitung der SSule. 30 g Harz in der OH-Form (dunkelbraun) werden mit wenig 2 n Schwefels~ure in die Suffatform (ge]b) ver- wandelt. Dann werden in einem Becherglas 100 ml 0,5 n Schwefels~ure und 0,5 g Natriummolybdat zugeffigt. Die Mischung wird under Umrfihren 15 min lang auf 80 ~ C erw/~rmt. Hierbei zeigt sieh die Anwesenheit yon 15slichem Silicat in dem Auftreten der intensiv gelben Farbe der Flfissigkeit. Diese wird abdekantiert, und das Harz wird mit dest. Wasser griindlich gewasehen. Auf einem Gooc~-Tiegel (ohne Asbest) wird das Harz mSglichst trockcn gesaugt und so aufbewahrt. Sollte 1 j. agric, chem. Soc. Japan 28, 618--621 (1954). [Japanisch] (Nach engl. Zus.- lass. ref.) Univ. Kyushu (Japan). J. agric, chem. Soc. Japan 28, 621--624 (1954) [Japanisch.] (Nach engl. Zus.fass. ref.). s Mikrochim. Acta (Wien) 1954, 522--531. British Enka Ltd., Aintree, Liverpool. J. appl. Chem. 1, Erg.-Bd. Nr. 2, 126 (1951),Analyst (London) 76, 431 (1951).

Die Papierchromatographie der Gerbstoffe

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Page 1: Die Papierchromatographie der Gerbstoffe

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliehe. 389

Wasser und gibt die LSsung in einen Perforator. Nach Zugabe eines kleinen HC1- ~)berschusses werden die Phenoxyessigsi~uren 1 - -1 �89 Std mit Benzol unter einem Druck yon x/s a tit extrahiert. Die erhaltene benzolische LSsung wird mit dem gleichen Volumen Xthanol und 10 Teilen 0,1%iger BromthymolblaulSsung ver- setzt und mit 0,1 n Natronlauge his zur Griinfarbnng der entstandenen wailrigen Phase tRriert. F. WEIOEL.

Die Papierehromatographie der Gerbstoffe ist Gegenstand ether ausfiihrliehen Untersuchung yon Y. O s ~ I ~ , T. NAX-~BAYAS~ und N. HADA 1. Das zu benutzende Fflterpapier ist, um den Einflul~ seines Aschengehaltes auszuschalten, vorher mit verdfimlter (2~ Salzs~ure zu behandeln. Auch 2~ Phosphorsi~urelOsung ist verwendbar, doch liefert die erstere Vorbehandlung die besseren Chromatogramme. Ferner kann das Papier mit Phosphat oder Borat impr/~gniert werden. Zum Ent- wickeln bewfihren sich 1. die obere Sehicht eines Gemisches yon n-Butanol, Essig- saute und 1% iger waftriger NatriumhydrogensulfitlSsung (4:1:5), 2. Phenol ge- sattigt mit 1%iger wal~riger NaHSO3-LSsung, 3. die untere Schicht des erstgenann- ten Gemisches und 4. eine mit Phenol gesi~ttigte l%ige wal3rige NaHSOs-LSsung. Zur Sichtbarmachung eignet sich am besten Eisen(III)-chloridlSsung und filtriertes UV-Licht. Die Chromatographie wird zweidimensional ausgefiihrt.

Nach Y. Osm~x, T. NAK~BArAS~ und N. KADA 2 lassen sich mit~els der zwei- dimensionalen Papierchromatographie 5 Typen yon nattirlichen Gerbstoffen unter- seheidcn. Der erste Typ wird durch das chinesische Gallotannin und Spirogyra- Tannin reprasentiert. Der zweite Typ ist dutch Myrobalangerbstoff gegeben, ein Gemiseh mehrerer Gerbstoffe, der dritte durch Phlobatannine, den Wattle-Extrakt- , Myrica rubra- und Gambir-Extraktgerbstoffcn; der vierte yon den Gerbstoffen des Mangroveextrakts und der Kastanienschale sowie den Ellaggerbstoffen, den der Punica Granatum-Rinde und der Kastanie, de r ffinfte Typ sehlielMich yon den Gerbstoffen der Teeblatter und Xpfel, die niedere Polyphenolverbindungen ent- halten. H. F~EYTAO.

Die quantitative Anreicherung and Bestimmung yon Kiesels~iure mittels Ionen- austauschers beschreiben E. G. B~ow~ and T. J . I~AYES a mit besonderer Anwen- dung auf NatriumalginatlSsungen. Es wh'd mit einer vSllig aus Poly/~thyien be- stehenden S~ule (s. Abb. 1, S. 390) und ebensolchen Gef~I~en gearbeitet. Alle Rc- agentien mfissen auf Freiheit yon Kieseis/~ure gepriift werden. Die Kiesels~ure wird yon einem Anionenaustauscher (Amberlite IRA-400, analytical grade) gebunden, w~hrend Alginat durcM~uft. Dutch 2,5 n Natronlauge wird die Kiesels/~ure eluiert und in aliquoten Teilen des Eluates als ~olybd~nblau spektralphotometrisch nach R. F. MILTO~ a bestimmt. - - Vorbereitung der SSule. 30 g Harz in der OH-Form (dunkelbraun) werden mit wenig 2 n Schwefels~ure in die Suffatform (ge]b) ver- wandelt. Dann werden in einem Becherglas 100 ml 0,5 n Schwefels~ure und 0,5 g Natriummolybdat zugeffigt. Die Mischung wird under Umrfihren 15 min lang auf 80 ~ C erw/~rmt. Hierbei zeigt sieh die Anwesenheit yon 15slichem Silicat in dem Auftreten der intensiv gelben Farbe der Flfissigkeit. Diese wird abdekantiert, und das Harz wird mit dest. Wasser griindlich gewasehen. Auf einem Gooc~-Tiegel (ohne Asbest) wird das Harz mSglichst trockcn gesaugt und so aufbewahrt. Sollte

1 j . agric, chem. Soc. Japan 28, 618--621 (1954). [Japanisch] (Nach engl. Zus.- lass. ref.) Univ. Kyushu (Japan).

J. agric, chem. Soc. Japan 28, 621--624 (1954) [Japanisch.] (Nach engl. Zus.fass. ref.).

s Mikrochim. Acta (Wien) 1954, 522--531. British Enka Ltd., Aintree, Liverpool. J. appl. Chem. 1, Erg.-Bd. Nr. 2, 126 (1951),Analyst (London) 76, 431 (1951).