146 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Bubanol in M/lliHtern und D dieEinwaage der Probe ing/1 bedeuten. Die butgnoIisci~e LSsung wird in einem Scheidetrichter 10 Minuten lung mit 50 ml dest. Wasser extrahiert. Nach zweimaliger Wiederholung des Ausschfittelns werden die vereinig- ten w~l~rigen Auszfige in einem Mei~kotben auf 250 ml aufgefiillt. In einem ali- quoten Teil wird darm Monomethy]amin mit Chloroform oder nach vA~ SLY~:E be- stimmt. -- Bestimmung des Monomethylamins nach der Chlo~v/ormmethode. 50 ml der obigen LSsung werden auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft und mit 25 ml Chloroform behandelt, wobei man die Masse 3- -5 rain unter stii, ndigem l~iihren guf 50---60~ erhitzt. Das unlSsliehe Methylaminhydrochlorid wird abfiltriert und mehrmals mit Chloroform gewaschen. Der :Niederschlag wird in 50 ml Wasser gelSst, mit 20 ml neutralem Formalin versetzt und mit 0,1 n iNaOg-LSsung gegen Phenol- phthalein titrierb (Verbraueh b ml 0,1 n NaOH-LSsung); ~ CHsNH 2 ~ [10000 (b--0,1r .0,0031]/D. Wenn der Ammoniakgehalt der ProbelSsung unter 0,25 g/1 liegt, fS,]lt man in 50 ml der LSsung das Ammoninmsalz mit Natrium- hexani~rokobaltat, indem man 30 ml des Reagenses (100 g ~qg~rinmhexanitro- kobultat, 50 g Natriumacetat and 250 ~nl Wasser) dazu gibt, 5 rain durehriihrt and 20 rain stehen ]~{~t. Dann versetzt man n i t 50 ml Wasser zum LSsen des Komplex- salzes des Methylamins und filtriert dutch eine G 4-Fritte. M~n w~seht mit Wasser naeh, bestimmt den Ammoniakgehalt nach Destfllation mit 30~ Natron- ]auge in vorgelegte 0,1 n Set~wefe]s&ure und ti tr iert mit 0,1 n 1Watronlauge zuriick. Chromatographische Bestimmung des Trimethylamins. 100 ml der salzsauren Probe- 15sung werden auf 25 ml eingedampft und in einem MeBkolben auf 50 ml aufgefiillt. D~von werden 2 ml zum Chromatographieren abgenommen. Die Adsorptionss~ule (18 n m ~ , 25 em L~nge) besteht aus zwei Schiehten: die untere ist ein Gemiseh yon 25 g St~rke (60~/0 Feuchtigkeit), 0,25 g geglfihtem Caleiumoxyd und 20 ml Benzol. Die obere Sehicht bes~eht ~us 2 g St&rke, 0,9 g C~lciumoxyd und 1 ml Wasser. l~an lal~t die AnalysenlSsung dutch die Kolonne laufen und eluiert n i t Benzol (1 ml/min). Das Ende der Kolonne taueht in ein Becherglas mit Wasser, in dem sich 4- -5 Trop- fen Bromthymolblau befinden. Diese LSsung wird dann zur Bestimmung yon Trimethylamin mit 0,02 oder 0,05 n Sehwefets&ure titriert.

Z~vodskaj~ Laborat. 24, 283--287 (1958) [l~ussisch]. Kemerovsker Stiekstoff- d i i n g e r w e r k . - ~ Zavodskaja Laborat. 21, 1166 (1955). K. H~TZOS

Die papierchromatographisehe Bestimmung der Ammonium-, Kalium-, Rubidium-, Caesium- und Thalliumionen als Pikrate beschreiben F. ~5OD~EA~(;, S. F I~ r , und A. CAI~POV 1 Die A]katiionen werden in Form yon Chtoriden, Iodiden oder Nitraten auf Whatnan-Papier Nr. 4 aufgetragen, das nach W. M~wnxAS ~ besonders geformt ist. Nach dem Trocknen wird ein Tropfen einer l~ acetonischen NatriumpikratlSsung auf dieselbe Stelle gegeben. Naeh dem Verdampfen des LSsungsmittels wird 3- -4 Std lung mit Nitrobenzol (ges~ttig~ mit Wasser) ent- wiekelt. Es werden folgende l~-Werte erhalten: Cs 0,20, l~b 0,11, K 0,07, NH a 0,05, T1 0,14. Zm" Bestimmmag einzelner Ionen k~nn man den entspreehenden Ausschni~t des Chromatogrammes mit 2 ml Aceton extrahieren und die LOsung mit Standard- proben vergleichen. Auf diese Weise sind noch 1--5/~g MetaI1 zu erfassen.

1 Studii Cercet~ri stiint. 7, 25--31 (1956) [Rum~nisch]. (Nit franz, u. russ. Zus.fass.). - - 2 Der Ziichter 24, 313 (1954) ; vgl. diese Z. 150, 209 (1956).

D. Jv.Nwzsc~

Eine eolorimetrisehe Methode zur Bestimmung yon Nitraten beschreibt J. M. P ~ N ~ A G E ~ 1. Nitrat wh'd in alkalischer L6sung mit Eisen(II)-sulfat zu Ammo- niak reduziert, das nach einer Dampfdestitlation mit einem PyridimPyrazoIon- eagens photometriseh bestimmt wlrd. - - Aus/i~hrung. Etwa 50 ml der zu unter-