206 Berieht: Analyse organiseher Stoffe Bd. 203

Die photoelektrisehe Bestimmung yon 3,4-Benzpyren in kleinen Konzentra- tionen haben P. A. KOROTKOV, N. ~q. SER~ANTOVA und V. B. TI~Or~EV ~ durch- geffihrt, indem sie die ~Vfethode yon P. P. DIKV~ -2 durch genaue t?egistrierung und Auswertung des FluorescenzspeI~trums verbessern. -- Zur Bestimmung client 1,12- Benzperylen als innerer Standard. ])as Fluorescenzmaximum yon Benzpyren liegt bei 402,1 rim, das yon Benzperylen bei 406,0 nm. Durch das M~ximum des Benz- perylens wird der Peak fiir das Benzpyren deformiert. Bei Verwendung des Benz- perylens als innerem Standard mug die Fluorescenz, die Benzpyren bei 406 nm aussendet, als Untergrund beaehtet werden. Ffir die Bestimmung kleiner Benz- pyrenmengen ist es also notwendig, nicht nur bei 402, sondern auch bei 406 nm zu messen. Durch Festlegung der gegenseitigen Beeinflussung wird es mSglich, 3,4- Benzpyren und 1,12-Benzperylen innerh~lb welter Grenzen zu bestimmen (10 bis 0,005/~g/ml). - - Das Verfahren hat eine Empfindlichkit yon 5" 10 -i~ g/mI bei Fehlern nicht unter 12~ . (Empfindliehkeit des Verfahrens yon Dn ;ux 10 -s g/ml).

i Gig. i Sanit. 28, Nr. 5, 47 - - 49 (1963) [t~ussiseh]. Ukrain. wiss. ~'orsch.-Inst. Kommunalhygiene. -- 2 Voprosy onkologii 1961, No. 7, 42. P. HAAS

Zum Nachweis yon 18 Trinitrobenzolderivaten durch Papierchromatographie verwendet D. IV[. COLMA~ i zwei Systeme: a) Imprignierung des Papiers mit 25~ acetonischer Formamidl6sung, Laufmittel Cyclohexan-Benzol (1 : 1) ; b) Impr~gnie- rung mit 10~ L6sung yon schwerem MineralS1 (Squibbs) in n-Itexan, Laufmit- tel W~sser, gereinigt fiber Ionenaustauscher. Die einzelnen Derivate werden auf Grund der Farbreaktionen identifiziert, die nach der Chromatographie durch 10 Behandhmgeu auftreten: 1. Eigenfarbe; 2. Troeknung auf Heizplatte; 3. lang- welliges UV-Lieht; 4. kurzwelliges UV-Licht; 5. 5 rain Beliehtung durch kurz- welliges UV-Licht, Betrachtung im sichtbaren Licht; 6. Besprfihen mit gesS~tt. LSsung yon N,N'-Diphenylbenzidin in Aceton und langwelliges UV-Licht; 7. Be- sprfihen mit 1 m Natronlauge und Trocknung auf Heizplatte; 8. wie unter 7., und Besprfihen mit Griess-Reagens2; 9. Bespriihen mit Di-n-butylamindimethyl- formamid (8:2); 10. Besprfihen mit 0,1~ L6sung yon Rhodamin B in 4~ Salzsiure.

i Analyt. Chemistry 35, 652--654 (1963). Lawrence Radiation Lab., Univ., Livermore, Calif. (USA). -- 2 F~mL, F. : Spot Tests in Organic Analysis, S. 164, 6. Anti., Elsevier Publ. Comp., New York 1960. A. N~,IA~N

Phenole. Die papierchromatographische Trennung und IdentiJizierunff ein/acher Phenole gelang G. B. CRwI~I durch Uberffihren der Phenole in Azofarbstoffe. -- Arbeitsweise. 1,5 g p-(oder auch o-)Nitranilin 16st man in 1000 ml 1 n Salzsiure. 25 ml dieser L6sung werden bei 0~ mit 75 ml 10~ w~Briger Natriumnitrit- 15sung diazotiert und 1--2 ml davon zur Kupplung mit der entsprechenden Menge Phenol versetzt. Nach etwa 1 rain alkalisiert man mit 2 ml 20~ wi~Briger Natriumcarbonatl6sung; die Gegenwart yon Phenolen zeigt sich in einer purpur- roten ~ r b u n g . Nach dem Ansi~ueru der L6sung mit verd. SMzs~ure kann man die Azofarhstoffe mit Di~thyl~ther extrahieren, den Atherextrakt fiber wasserfreiem ~agnesiumsulfat trocknen und zur Trockne eindampfen. Der sofort in etwa 0,2 ml Chloroform aufgenommene l~fickstand wird auf mit Formamid imprigniertem Whatman-Papier Nr. 1 (20 • 20 cm) aufsteigend chromatographiert. Als Fliegmittel dient Cyclohexan-Benzol (70: 30,3o/o Dipropylenglykol enthaltend). Ammoniak- d~mpfe unterstiitzen wegen der Umf~rbung yon Gelb nach Rot die Identifizierung der Substanzflecken. Die Methode wurde zur Bestimmung von Bhenolspuren in Benzinen