368 Berieht: Spezielle analytische Methoden. yon 6--7 cm HShe filtriert.- Extra~tiousver/ahren 2. ~an bereitet sich einen alkoholisehen Extrakt aus 2 g Blattpulver mit 20 ml 48%igem Alkohol dureti 3stfindiges Schfitteln. Nach Zugabe yon 5 ml 15~ BleiaeetatlSsung fittriert man dureh einen Frittenfiltertiegel und wischt mit Wasser, bis das Filtrat 40 ml betr~gt. ])ann ffigt man 4 ml n Ammoniumphosphatl5sung zu, zentrifugiert, w~scht den Niedersehlug mit Wasser, gibt 40 ml Alkohol zu nnd extrahiert die Flfissigkeit mit 3mal 50 ml Chloroform. Die weitere Behandiung erfolgt wie oben, nur wird der Rfickstand mit 25 ml Alkohol aufgenommen und zu 100 nil aufgeftilR. 50 ml der wie oben dureh die Aluminiumoxydsi~ule filtrierten LSsung entsprechen 1 g der Droge. -- Beim kalten Maceri~ieren werden 1,5 g der Droge mit 5 ml Wasser ge- quellt und nach 15 rain mit 145 ml Wasser in einer Flasche 1 Std geschiittelt. Man ffigt alsdann 15 ml 15%ige Bleiaeetat]5sung zu, filtriert, extrahiert ll0g des Filtrats wie oben mit 4real 50 ml Chloroform-Alkoholmisehung (1 : 1) und behandelt iu der gleichen Weise weiter. -- Zur Bestimmuug des Digitoxins fiber die Digitoxose wird 1 ml der wie oben besehrieben hergestellten LSsung (mit nicht mehr als 109 leg Digitoxose) mit 2 ml des Bz~-Reagenses 1 rain in einem siedenden Wasserbad erhitzt und dann sofort ubgekfihlt. Naeh Zugabe von 10 m196%igem Alkohol fiber- ffihrt man die LSsung in einen 20 ml-~eBkolben, w~scht mit 5 ml 25~ Salz- siure, ffillt mit Wasser auf, miBt die Extinktion der bl~ulichgriinen L5sung bei 620 m/~ gegen 24~ Alkohol und berechnet den Gehalt an Digitoxin aus einer mit reinem Digitoxin aufgestellten Eichkurve. -- Bei der anderen Bestimmungs. weise werden 5 ml der LSsung in einem 25 ml-~eBkolben mit 5 ml einer 2%igen alkoholisehen LSsung yon 3,5-Dinitrobenzoes~ure und 9 in] 96%igem Alkohol versetzt und auf 15 ~ C abgekiihlt. Naeh Zugabe yon 2 ml n Natronlauge ffillt man auf, liBt 10 min bei 20~ stehen und miBt dann die Extinktion bei 550 m# gegen 24%igen Alkoho]. L. ACKER. Die photometrisehe Bestimmung der Digitalisglucoside in Lanatabl~ittern naeh tier Geninmethode i ergibt nach Untersuchungen yon E. WEC~E~ 2 bei manehen Drogenmustern niedrigere Werte als das Digitoxoseverfahren. Verf. konnte durch Modellversuehe mit den reinen Agluconen zeigen, dal3 die Ursaehe dieserAbweiehungen in Verlusten an Digoxi~enin liegt, die beim Waschen der GeninlSsungen mit Wasser entstehen. Daffir sprieht aueh die Tatsaehe, dab die C-glucosidfreien Purpurea- blitter nach beiden Untersuehungsverfahren g]eiche Werte liefern; ferner Beob- achtungen an Lanatainfusen vor und naeh der Einwirkung yon Digilanidase sowie papierehromatographisehe Untersuchungen, die das Vorkommen yon C- Glueosiden in denjenigen Drogenmustern erwiesen, die sich abweiehend verhielten. Die papierehromatographisehe Trennung der Glucoside erfolgte nach der Arbeitsweise yon A. B. Sv~])SE~ und K. B. JE~S~ a mit dem Untersehied, dal~ als mobile Phase Wasser verwendet wurde. Die Genine wanderten damit in der Reihenfolge: Digitoxi- genin, Gitoxigenin, Digoxigenin (yon der Startlinie aus gesehen). H. S]'E~LICl~. Die pbotometrischeWertbestimmung yon Digitalisinfusen mit Hilfe der BALJET- Reaktion wh.d naeh J. Rzc~ 4 folgendermal~en durchgeffihrt: 20ml eines filtrierten Digitalisinfuses werden mit 1 ml 10%iger BleiacetatlSsung gemischt, nach 1 rain zentrifugiert, die abgegossene L5sung wird mi~ 1 ml 10%iger Natrium- phosphatlSsung versetzt und wieder nach 1 rain zentrifugiert. 5 nil der klaren l WEG~, E. : Arzneimittel-Forsch. 2, 382 (1952); vgl. diese Z. 141, 393 (1954). ~-Arzneimittel-Forseh. 4, 456--458 (1954). T~bak-Forseh.-Inst. Forehheim bei Karlsruhe. 3 Pharmac. Acta Helveti~e 25, 241 (1950); vgl. diese Z. 142, 124 (1954). Pharmazie 9, 390--394 (1954). Inst. Arzneimittel-Prfg., Berlin.

Die photometrische Bestimmung der Digitalisglucoside in Lanatablättern

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Page 1: Die photometrische Bestimmung der Digitalisglucoside in Lanatablättern

368 Berieht: Spezielle analytische Methoden.

yon 6--7 cm HShe f i l t r i e r t . - Extra~tiousver/ahren 2. ~ a n bereitet sich einen alkoholisehen Ext rak t aus 2 g Blattpulver mit 20 ml 48%igem Alkohol dureti 3stfindiges Schfitteln. Nach Zugabe yon 5 ml 15~ BleiaeetatlSsung fittriert man dureh einen Frittenfiltertiegel und wischt mit Wasser, bis das Fil trat 40 ml betr~gt. ])ann ffigt man 4 ml n Ammoniumphosphatl5sung zu, zentrifugiert, w~scht den Niedersehlug mit Wasser, gibt 40 ml Alkohol zu nnd extrahiert die Flfissigkeit mit 3mal 50 ml Chloroform. Die weitere Behandiung erfolgt wie oben, nur wird der Rfickstand mit 25 ml Alkohol aufgenommen und zu 100 nil aufgeftilR. 50 ml der wie oben dureh die Aluminiumoxydsi~ule filtrierten LSsung entsprechen 1 g der Droge. - - Beim kalten Maceri~ieren werden 1,5 g der Droge mit 5 ml Wasser ge- quellt und nach 15 rain mit 145 ml Wasser in einer Flasche 1 Std geschiittelt. Man ffigt alsdann 15 ml 15%ige Bleiaeetat]5sung zu, filtriert, extrahiert l l 0 g des Filtrats wie oben mit 4real 50 ml Chloroform-Alkoholmisehung (1 : 1) und behandelt iu der gleichen Weise weiter. - - Zur Bestimmuug des Digitoxins fiber die Digitoxose wird 1 ml der wie oben besehrieben hergestellten LSsung (mit nicht mehr als 109 leg Digitoxose) mit 2 ml des Bz~-Reagenses 1 rain in einem siedenden Wasserbad erhitzt und dann sofort ubgekfihlt. Naeh Zugabe von 10 m196%igem Alkohol fiber- ffihrt man die LSsung in einen 20 ml-~eBkolben, w~scht mit 5 ml 25~ Salz- siure, ffillt mit Wasser auf, miBt die Extinktion der bl~ulichgriinen L5sung bei 620 m/~ gegen 24~ Alkohol und berechnet den Gehalt an Digitoxin aus einer mit reinem Digitoxin aufgestellten Eichkurve. - - Bei der anderen Bestimmungs. weise werden 5 ml der LSsung in einem 25 ml-~eBkolben mit 5 ml einer 2%igen alkoholisehen LSsung yon 3,5-Dinitrobenzoes~ure und 9 in] 96%igem Alkohol versetzt und auf 15 ~ C abgekiihlt. Naeh Zugabe yon 2 ml n Natronlauge ffillt man auf, l iBt 10 min bei 20~ stehen und miBt dann die Extinktion bei 550 m# gegen 24%igen Alkoho]. L. ACKER.

Die photometrisehe Bestimmung der Digitalisglucoside in Lanatabl~ittern naeh tier Geninmethode i ergibt nach Untersuchungen yon E. WEC~E~ 2 bei manehen Drogenmustern niedrigere Werte als das Digitoxoseverfahren. Verf. konnte durch Modellversuehe mit den reinen Agluconen zeigen, dal3 die Ursaehe dieserAbweiehungen in Verlusten an Digoxi~enin liegt, die beim Waschen der GeninlSsungen mit Wasser entstehen. Daffir sprieht aueh die Tatsaehe, dab die C-glucosidfreien Purpurea- b l i t te r nach beiden Untersuehungsverfahren g]eiche Werte liefern; ferner Beob- achtungen an Lanatainfusen vor und naeh der Einwirkung yon Digilanidase sowie papierehromatographisehe Untersuchungen, die das Vorkommen yon C- Glueosiden in denjenigen Drogenmustern erwiesen, die sich abweiehend verhielten. Die papierehromatographisehe Trennung der Glucoside erfolgte nach der Arbeitsweise yon A. B. Sv~])SE~ und K. B. J E ~ S ~ a mit dem Untersehied, dal~ als mobile Phase Wasser verwendet wurde. Die Genine wanderten damit in der Reihenfolge: Digitoxi- genin, Gitoxigenin, Digoxigenin (yon der Startlinie aus gesehen). H. S]'E~LICl~.

Die pbotometrischeWertbestimmung yon Digitalisinfusen mit Hilfe der BALJET- Reaktion wh.d naeh J. R z c ~ 4 folgendermal~en durchgeffihrt: 20ml eines filtrierten Digitalisinfuses werden mit 1 ml 10%iger BleiacetatlSsung gemischt, nach 1 rain zentrifugiert, die abgegossene L5sung wird mi~ 1 ml 10%iger Natrium- phosphatlSsung versetzt und wieder nach 1 rain zentrifugiert. 5 nil der klaren

l W E G ~ , E. : Arzneimittel-Forsch. 2, 382 (1952); vgl. diese Z. 141, 393 (1954). ~-Arzneimittel-Forseh. 4, 456--458 (1954). T~bak-Forseh.-Inst. Forehheim bei

Karlsruhe. 3 Pharmac. Acta Helveti~e 25, 241 (1950); vgl. diese Z. 142, 124 (1954).

Pharmazie 9, 390--394 (1954). Inst. Arzneimittel-Prfg., Berlin.