232 Berieht: Spezielle analy~ischo I~Iethoden

Die. photometrische Bestimmung yon Frangula-Emodiuin der pharma- zeutischen SpezialzubereitUng ,,Cho]agol" kann nach LJ. K~Avs ~ auf Grund der klassischen Bornt~agerschen Reaktion 2 effolgen, woboi dureh das Kochen mit 20~ Natronlauge erreieht wird, dab die vorhandenen fetten Ole verseif~, die /~therischen 01o aUsgetrieben und das s~Srende Curcumin in nicht st6rende Spaltungs: produkte fibergeffihrt werden. -- Ausfi~hrung. Etwa 0,15 g der zu analysierenden Probe mit einem Gehalt yon etwa 0,15 nag Frangula-Emodin koch~ man mit 20 ml 20~ Natronlauge 20 rain am RficldtuBkfih]er, dann 5--8rain gelinde im offenen Kolben und filtriert die rote L6sung in eihen 100 ml-MeBkolben. Auf dem Fil~er verbliebene Teflchen werden mit der 20~ Natron]auge in den Kolben zur/iekgespfilt und noehmal kurze Zeit fiber kleiner Flamme erhi~zt. Dieser Vor- gang wird 3real wiederholt, Nach dem Auskfihlen fiillt man die Filtrate mit der 20~ Natronlauge zur 1Vfarke auf und photometriert im Pu]frich-Photome~er unter Verwendung yon Filter $53. Ausgewertet wird an Hand einer Eichkurve, die bis zur Konzentration 0,3 rag/100 ml eine Gerade ist, Die 1Vfethode gibt gute Resul~ate.

1 ~eskoslov. Farmac. 8, 83--84 (1959) [Tsehechisch]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.- fass.) S~aatsanst. f. ArzneimRtelkontrolle Prag (~SR). -- 2 K~AVs, LJ. : ~eskoslov. Farmac. 5, 410 (1956);: vgl. diese Z. 157, 76 (1957). Z. ST~JSKAL

In Untersuehungen zur polarographisehen Oxydation yon Beruhigungsmitteln aus der Klasse der Phenothiazine haben P. K~AS~J~ALIA~r und J. iVfcGLOTT~ ~ an 13 verschiedenen Pr/~paraten gezeigt, dab sie sich mit nach anderen Analysen- methoden vergleichbarer Genauigkeit auch voltammetriseh analysieren lassen, wenn an einer rotierenden Goldelektrode (4• 1 mm Draht) gegen die Quecksilber- sulfatelektrode gearbeitet wird. Vor Aufnahme eines Polarogramms wird die Gold- elektrode mit heftier konz. Salpeters&ure 15 rain gereinigt, naeh Einsetzen wird mit Stickstoff begast und 5 rain bei -- 0,5 V vorpolarisiert. Polarographiert wird mit 74 mV/min. -- Analysiert werden an der S~ellung 10 dureh terti~res Alkyl- amin substituierte Phenthiazine mit verschiedenen Substituenten in der 2-Stellung in 0,1 n Schwefels/~ure, in alkoholischer Schwefels~urelSsung und in alkoholiseher Acetatpufferl6sung, sowie in versehiedenen weiteren Pufferl6sungen im pH-Bereieh 1,5--8,7. Die Halbstufe~P0tentiale der gut ausgebildeten Stufen und die Diffusions- Stromkonstanten werden angegeben, f/it lO-[3-(d-fl-HydroxySthyl-l-p@erazinyl)- propyl]-2-chlorophenthiazin aueh deren Werte in Abh/ingigkeit yon der Konzentra- tion. Der EinfluB der Substituenten auf das Halbstufenpotential ~st ebenfalls untersueht. Fiir die Reproduzierbarkeit der Messungen am gleiehen Tag wird eine Schwankung der Diffusionsstromkonstante um 0,6~ bei Vergleich der ~essungen an zwei aufeinanderfolgenden Tagen v_m 3,5~ erhalten. Der Reaktionsmechanismus wird erSr~ert.

Analyt. Chemistry 81, 431--433 (1959). Schering Corp., Bloomileld, N.J . (USA). K. C~vs~

Die besten ]~edingungen fiir die polarogTaphisehe und spektrophotometrisehe Bestimmung des 1,4-Dikaffoylchinas~tureesters (@inarin, I), des aktiven Prinzips der Ar~isohocke, ermittelten C. C~LZOL~ und A. Fv~A~[ Do~)A ~. -- Polaro, graphische Bestimmung. Als Elektrolyt dient 0,2n Tetramethylammonium- hydroxydl6sung in Britton-Robinson-Puffer. Das Halbstufenpotential ist im p~-Bereieh 8,5--13 fast unabh/ingig veto p~,Wert und yon der Konzentration und betr~gt -- 1,820 bis -- 1,830 V (gemessen gegen die ges~tt. Kalomelelektrode). Das zu bestimmende Cinarin wird in IsopropanollSsung angewendet. Man versetzt z.B. 1 ml dieser LOsung mit 9 ml der Elektrolytlbsung. Die Menge an Isopropanol ist yon Einflu$. Erhbhung des Alkoholgehalts verringert die Stufenh6he uncl versohiebt