56 Bericht: Analyse organ. Stoffe. 2. Qualitat. u. quantitat. Analyse Bd. 195

Die fluorimetrische Bestimmung yon Pyridoxamin als Pyridoxalcyanid fiihren E. W. TOEPFEI% M. M• POLAI~SKY und M. HEWSTON 1 nach Transaminie- rung des Pyridoxamins mit Glyoxals~iure ~ in Anlelmung an das Verfahren yon V. BON~VIT~ ~ dutch. -- Arbeitsweise. Zu 5 ml PyridoxaminlSsung (1/tg/ml) werden 10 ml 1 m DikalinmhydrogenphosphatlSsung (ptt 7,4), 1 ml 0,005 m Katialaun- 15sung und 1 ml 0,05 m NatrinmglyoxylatlSsung zugefiigt. Die Misehung wird 15 min auf 100~ erhitzt, auf Raumtemperatur abgekiihlt, 1 ml 0,5 m Kalium- eyanidlSsung zugefiigt, der pH-Wert auf 7,2--7,4 eingestellt und die LSsung zu 50 ml aufgefiillt. Diese LSsung wird dann 2,5 Std bei 50~ gehalten und die Fluo- rescenz (Anregung 358 rim, Messung 435 nm) naeh Einstellung des pH-Wertes auf 9,5 im Aminco-Bowman-Spektrofluorimeter gemessen (Hanovia Xenon Lieht- quelle und 1 P21 Photomultiplier). Das Gerat wird mit ChininsulfatlSsung geeicht.

Analyt. Biochem. (N. Y.) 2, 463--469 (1961). Human Iqutrit. l%es. Div., Agrie. Res. Service, U.S. Dept. Agric., Washington, D.C. (USA). -- = METZLE~, D. E., J. OL[VX~D and E. E. SNELL: J. Amer. chem. Soe. 76, 644 (1954). -- S Arch. Biochem. Biophysics. 88, 366 (1960). H.P. MOLLENH~E~, Weinheim

Die polarograpbische Bestimmung yon 2-Methyl-5-vinylpyridin wird yon V. D. BEZUGLYJ, V.N. DMITRJEVA, T.A. ALEKSEEYA uIld G. G. BELOIYS I mit einem registrierenden Mikropolarographen M-103 mit Hg-Tropfelektrode (m = 2,354m/see, t = 3,5 see) verwendet. Als Grundl5sung dienen: a) Ges~tt. L6sung yon (CIt3)~NJ in 920/0igem Methanol; b) 0,05n (CH3)tNJ-L6sung in 25~ CHsOI-I oder c) ein Gemisch yon 0,05 n (CH3)~NCI- und (CH3)tNOH-L6sung in 20~ Me- thanol. Von den im pH-Bereieh von 4,7--12,2 untersuchten Pufferl6sungen waren nut solche yon p~ ~ 10 geeignet. In diesen ist die St~rke des Grenzstroms pro- portional der Konzentration yon monomerem 2-Methyl-5-vinylpyridin (I) und ~ndert sich in Abh~ngigkeit yon ]/[--~. Als Standards dienen LSsungen yon 11,508, 1,508 und 2,2576 ;tg (I)/1 CH3OH. -- Die quantitative Bestimmung von (I) in reine~ L6sungen laBt sich in PufferlSsungen mit p~ _> 11 leicht ausfuhren. -- In Misehun- gen yon CI-I~0H:H20 = 1:4 und 1:5 gibt Poly-(I) eine Suspension; das Polymer wird aus L6sungen, die aueh das Monomer enthalten, durch Mitf~llung mit AI(OH)3 entfernt. Das Filtrat l~l]t sieh naeh Zusatz yon wenig (CHs)~NOH-L6sung sowohl neben dem Polymeren als auch neben dem Copolymeren mit Styrol polarographieren wie folg~: Etwa 0,3 g Polymer oder Copolymer werden in einem 25 ml-MelBkolben in 5 ml Dioxan gel6st (das Polymer gegebenenfalls in Methanol) und mit Methanol zur Marke aufgef'dllt. 2 ml davon werden in einen 10 m]-Mel~kolben iibertragen, mit 6 ml Wasser, 0,3 ml 1 n A1C13-L6sung und 2 Tr. Methylrotl6sung versetzt. Nachher ffigt man allm~hlich 0,4 n (CI-I3)tNOH-L6sung bis zum UmscMag in Gelb hinzu. Man fiillt mit Wasser zur Marke auf und filtriert in ein trockenes Gefgl~. 3 ml Filtrat werden in das Polarographiergef~B gebraeht, mit 0,2-- 0,4 ml 0,4 n (CH3)4NOH- L6sung versetzt und naeh Durchleiten yon N~ pol~rographiert. Der (I)-Gehalt wird nach der Substitutionsmethode ermittelt, Der relative Pehler betr~gt 2,1~

1 ~. anal. Chim. 16, 477--482 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Forschungs- inst. f. Einkristalle, Charkov (UdSSI~). P. ~AAS

Die gaschromatographische Trenmmg einiger Chinolinbasen (Chinolin, Isochinolin und ihre Methylhomologen) unter Verwendung yon Diglyeerin als stationiirer Phase geling~ naeh V. I~EZL 1 sch~rfer als das frfiher 2 der Pall war. Die Reihenfolge der in Untersuchung gezogenen Substanzen erffillt zwar im ganzen die schon andernor~s 2 theoretisch begrfindeten u die A~tftrennung des Gemisches ist abet entsprechend der hSheren Po]arit~t der empfohlenen flfissigen Phase merklich verbessert. Die Analyse wird bei einer Temperatur yon 100~ in