362 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 198 Wasser. -- Aus/iihrung. Man pipettiert 10 ml der GermaniumlSsungin einen Sehiit- teltriehter, versetzt mit 75 ml konz. Salzs~ure nnd 20 ml CC14, schfittelt 2 rain, trennt die CCl~-Sehieht ab und wiederholt die Extraktion mit weiteren 20 ml CCI~. Man wgscht die CCl~-Sehicht 3real durch Sehiitteln mit 10 n Salzsgure. Man ver- wirft die salzsam'e, w~rige Sehicht and ex~rahiert das Germanium 3real mit je 10 ml dest. Wasser. Jetzt neutralisiert man die vereinigten Extrakte gegen NIethyl- orange mit Lange, versetzt mit 20 ml 2 m Natriumcarbonatl6sung, 10 ml 0,5 m fixDTA-L5sung, 1 ml 0,05~ GelatinelSsung oder 0,1~ LeimlSsung und polarographiert bei --1,2 V gegen die gesgtt. Kalomelelektrode. 1 Rev. Chim. (Buearest) 13, 431--432 (1962) [~um~,nisch]. (Mit engl., franz, u. dtseh. Zus.fass.) H. KV~T~ACK~ Die potentiometrlsehe Bestimmung yon Zinn(II) naeh einer indirekten Methode beschreiben R. W. COLLr~S und W. N. NE]~E~OALL 1. Die Verff. benutzen das bekannte Redoxgleichgewieh~ SnlI d- Fe III ~ FeII -~ SnlV und bestimmen t~eII potentiometriseh mit Na~Cr~OT-L6sung. -- Arbeitsweise. 6 n Salzaaure wird unter leichtem Xochen mit N 2 yon gelSstem 0, befreit. Nach 10 rain werden 0,1 bis 0,2 g der SnII-Verbindung eingeworfen und bis zu vollkommener LSsung weiter- gekocht. Darm wird ein ~berschul~ yon FeC13-LSsung (in verd. Salzsgure, ebenfa]ls mit ~ yon Sanerstoff befreit) zugefiigt, abgekiihlt, der IXv~-Strom unterbrochen und der Gehalt an FeI~ mit Na~CreO~-LSsung po~entiometriseh bestimmt. Analyt. Chemistry ~4, 1511--1513 (1962). Chem. Dept., Indiana Univ., Bloomington, Ind. (USA). G. Sc~6~ Die recht sehwierige papierehromatographisehe Trennung yon Sn~+und Sb s+ untersuehten M. Qv~s~ und M. A. KgA~ ~ ausfiihrlich. Naehdem bisher nur wenige gute Trennungen s bekannt waren, konnten die Autoren mit Hilfe verschie- dener Laufmittelgemische gute :Ergebnisse erreichen. -- :Fiir die Versuche naeh der auf- and absteigenden Methode wurden Sehl. & Sch. Nr. 2043a-Papierstreifen, fiir die Rundfilterehromatographie Whatman Nr. 1-Papier (;~ 12,5 cm) benutzt. Als TestlSsungen dienten 0,2 m LSsungen yon SnCls und SbCls in etwa 30~ Salz- s~ure. Mit einer diinnen Glascapillare wurden etwa 0,0014 ml jeder L5sung (ef~wa 34 #g) aufgetragen und dann die Chromatogramme 2 Std (auf- und absteigend) bzw. 20 rain (l~undfilter) entwickelt and die Kationen mit H2S-Gas naehgewiesen. Die Sn2+-Zonen sind immer kompakt und gut definiert, wghrend die Sb~+-Fleeken manehmal etwas diffus auftreten. Die Tabelle enthglt ausgewghlte Ergebnisse flit einige erfolgreieh benutzte LSsungsgemische. Dabei waren die Misehung Ameisen- sgure-Anisol jeweils am besten geeignet. Laufmittel (i: 1) 1. Ameisensgnre-Anisol 2. Ameisensgure-EssigsSure 3. Ameisensgure-Butters&ure 4. Ameisens&ure-Propions~ure 5. Ameisensgure-Anisol 6. Ameisensgure-Buttersgure 7. Ameisensgure-Propions~ure 8. Ameisens&ure-Anisol 9. Ameisens~ure-Butters&ure 10. Ameisens&ure-Propions&ure Sn~+ SbS+ 0,26 0,54 0,33 0,47 0,36 0,52 0,19 0,41 0,14 0,50 0,31 0,46 0,33 0,48 0,39 0,67 0,33 0,53 0,36 0,62 Laufzeit 2 Std 2 Std 2 Std 2 Std 2 Std 2 8td 2 Std 20 rain 20 rain 20 rain N[ethode Aufsteigend Absteigend Rundfilter

Die potentiometrische Bestimmung von Zinn(II) nach, einer indirekten Methode

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Page 1: Die potentiometrische Bestimmung von Zinn(II) nach, einer indirekten Methode

362 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 198

Wasser. -- Aus/iihrung. Man pipettiert 10 ml der GermaniumlSsung in einen Sehiit- teltriehter, versetzt mit 75 ml konz. Salzs~ure nnd 20 ml CC14, schfittelt 2 rain, trennt die CCl~-Sehieht ab und wiederholt die Extraktion mit weiteren 20 ml CCI~. Man wgscht die CCl~-Sehicht 3real durch Sehiitteln mit 10 n Salzsgure. Man ver- wirft die salzsam'e, w~rige Sehicht and ex~rahiert das Germanium 3real mit je 10 ml dest. Wasser. Jetzt neutralisiert man die vereinigten Extrakte gegen NIethyl- orange mit Lange, versetzt mit 20 ml 2 m Natriumcarbonatl6sung, 10 ml 0,5 m fixDTA-L5sung, 1 ml 0,05~ GelatinelSsung oder 0,1~ LeimlSsung und polarographiert bei --1,2 V gegen die gesgtt. Kalomelelektrode.

1 Rev. Chim. (Buearest) 13, 431--432 (1962) [~um~,nisch]. (Mit engl., franz, u. dtseh. Zus.fass.) H. KV~T~ACK~

Die potentiometrlsehe Bestimmung yon Zinn(II) naeh einer indirekten Methode beschreiben R. W. COLLr~S und W. N. NE]~E~OALL 1. Die Verff. benutzen das bekannte Redoxgleichgewieh~ SnlI d- Fe III ~ FeII -~ SnlV und bestimmen t~eII potentiometriseh mit Na~Cr~OT-L6sung. -- Arbeitsweise. 6 n Salzaaure wird unter leichtem Xochen mit N 2 yon gelSstem 0, befreit. Nach 10 rain werden 0,1 bis 0,2 g der SnII-Verbindung eingeworfen und bis zu vollkommener LSsung weiter- gekocht. Darm wird ein ~berschul~ yon FeC13-LSsung (in verd. Salzsgure, ebenfa]ls mit ~ yon Sanerstoff befreit) zugefiigt, abgekiihlt, der IXv~-Strom unterbrochen und der Gehalt an FeI~ mit Na~CreO~-LSsung po~entiometriseh bestimmt.

Analyt. Chemistry ~4, 1511--1513 (1962). Chem. Dept., Indiana Univ., Bloomington, Ind. (USA). G. S c ~ 6 ~

Die recht sehwierige papierehromatographisehe Trennung yon Sn ~+ und Sb s+ untersuehten M. Q v ~ s ~ und M. A. KgA~ ~ ausfiihrlich. Naehdem bisher nur wenige gute Trennungen s bekannt waren, konnten die Autoren mit Hilfe verschie- dener Laufmittelgemische gute :Ergebnisse erreichen. -- :Fiir die Versuche naeh der auf- and absteigenden Methode wurden Sehl. & Sch. Nr. 2043a-Papierstreifen, fiir die Rundfilterehromatographie Whatman Nr. 1-Papier (;~ 12,5 cm) benutzt. Als TestlSsungen dienten 0,2 m LSsungen yon SnCls und SbCls in etwa 30~ Salz- s~ure. Mit einer diinnen Glascapillare wurden etwa 0,0014 ml jeder L5sung (ef~wa 34 #g) aufgetragen und dann die Chromatogramme 2 Std (auf- und absteigend) bzw. 20 rain (l~undfilter) entwickelt and die Kationen mit H2S-Gas naehgewiesen. Die Sn2+-Zonen sind immer kompakt und gut definiert, wghrend die Sb~+-Fleeken manehmal etwas diffus auftreten. Die Tabelle enthglt ausgewghlte Ergebnisse flit einige erfolgreieh benutzte LSsungsgemische. Dabei waren die Misehung Ameisen- sgure-Anisol jeweils am besten geeignet.

Laufmittel (i: 1)

1. Ameisensgnre-Anisol 2. Ameisensgure-EssigsSure 3. Ameisensgure-Butters&ure 4. Ameisens&ure-Propions~ure

5. Ameisensgure-Anisol 6. Ameisensgure-Buttersgure 7. Ameisensgure-Propions~ure

8. Ameisens&ure-Anisol 9. Ameisens~ure-Butters&ure

10. Ameisens&ure-Propions&ure

Sn~+ SbS+

0,26 0,54 0,33 0,47 0,36 0,52 0,19 0,41

0,14 0,50 0,31 0,46 0,33 0,48

0,39 0,67 0,33 0,53 0,36 0,62

Laufzeit

2 Std 2 Std 2 Std 2 Std

2 Std 2 8td 2 Std