1963 4. AnMyse yon biologischem MateriM 213 gewghlt, dab nur die Energien fiber "2,5 ~r erfaBt werden. AnsohlieBend sptilt man die LSsung in einen Kjddahl-Kolben, setzt je 10 mg Na- und K-Trgger zu, dampft zm" Troekne und raucht mit 5 ml konz. SMpetersgure und 10 Tr. 3O~ Wasser- stoffperoxid ab. Der 1Riiekstand wird mit Wasser aufgenommen; aus der LSsung wird K Ms Dipikrylaminat oder Tetraphenyloborat ausgefgllt, abfiltriert und ge- trocknet. Die Aktivitgt des Prgparates wird unter einem G.M.-Z~thlrohr einmM mit einem Al-Absorber yon 517 nnd einmM mit einem solohen yon 1767 mg/cm 2 gemessen; die Differenz zwisehen beiden Zghlraten entsprieht dem ~'~K-GehMt. Diese Zghlteehnik ist notwendig, da bei beiden K-Fgllungsarten etwa 0,5o/0 des Na mitgefgllt werden. -- Liegen Probemengen yon 10/~1 oder mehr vor, so kann die Fliissigkeit auf Papierstreifchen (Whatman IxTr. l) aufgesaugt und in dieser Form bestrahlt werden. Die Aktivitgtsmessung erfolgt dann in der oben beschriebenen Weise, jedooh ohne ehemisehe Trennung. Clin. ehim. Aeta (Amsterdam) 7, 5--12 (t962). Lab. Anal. Chem., Univ. Ghent (Belgien). K.H. NEEB Methoden zur gleichzeitigen Bestimmung yon austausehbarem Natrium und Kalium beim 1VIenschen geben 1%. 1%. P.~To~ und J. L. ST~I~F~LD 1 an. Unter Verwendung yon 2~Na und ~2K und der Auswertung der y-Emission yon 242~asowie tier fl-Emission yon t2K ist es mSglieh, austausehbares Natrinm und KMinm zu messen. Beide AlkMimetMle werden flammenphotometrisch bestimmt. Ist diese Bestimmung auf 1~ genau, betrgg~ der theoretisehe Fehler der spezifisehen Aktivitgten yon Natrium und KMium etwa 1,4~ . Das gilt ffir die eben erwghnte physikMische Unterseheidung der beiden AlkMimetMle. Erfolgt diese Trennung biologisch 2, so sohwankt der theoretische Fehler zwischen 1,4 und 4~ Man kann beic!e Verfahren kombinieren, dann ist der Fehler run4 2~ . Die sehr ausffihrlichen Methoden m5gen im Original eingesehen werden. In einem Anhang sind Berech- nungsformeln mit ihrer Entwieklung angegeben. 1 j. Lab. olin. IVied. 57, 306--313 (1961). l~[etabolism Service, General Med. Brunch, Nat. Cancer Inst. Be{hesda, Md. (USA). -- 2 PATOIV,R. 1%. : Clin. l~es. Prec. 5, 192 (1957). E. Mi2LL]~R,~u Die potentiometrisehe Titration yon Kupfer und Zink in biologisehem Material mit Tetren (Tetragthylpentamin) besehreibt N. C. Jo~xsoxL Das Serum wird mit l~ Pikrinsgure deproteinisiert, der Pikrinsgureiibersehul~ in einer Austausoher- sgule mit Dowex entfernt, die LSsung mit Acetatpuffer (p~ 5,5) verse{zt und mit 0,001 m TetrenlSsung das I(upfer bestimmt. Dann wird mit Ammoniak-Ammonium- ni~ratpuffer (p~ 9,5) und Natriumeyanid versetzt und das Zink ebenfMls mit 0,001 m TetrenlSsung bestimmt. Der mittlere Fehler (aus 10 Bestimmungen) ist ffir Kupfer • und ffir Zink =]=4,75o/0. Clin. Chemistry S, 497--501 (1962). Div. Gerontol., Washington Univ. School of Med., St. Louis, Me (USA). G. Sc~SB]~ Freie ~aleiumionen im Serum bestimmen J. Ewwo~ und S.M. $0o~r spektrophotometrisch durch Messung der Absorption des CMeinm-Murexid- Komplexes bei zwei Wellenlgngen. Magnesium stSrt nnr geringffigig; es ergeben sieh 2O/o Fehler bei physiologischen Mengen yon Mg, max. 40/0 bei einem Verhgltnis Mg:Ca = 100:1. Ebenso s~Sren kleine komplexierende Molekiile wie Citrat und grol~e komplexierencle Molekiile wie SerumMbumin und aueh Protein nieht. Aus den gemessenen Absorptionen wird nach -~a88.

Die potentiometrische Titration von Kupfer und Zink in biologischem Material mit Tetren

Download PDF Report

Upload
g-schoeber
View
215
Download
1

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Die potentiometrische Titration von Kupfer und Zink in biologischem Material mit Tetren

1963 4. AnMyse yon biologischem MateriM 213

gewghlt, dab nur die Energien fiber "2,5 ~r erfaBt werden. AnsohlieBend sptilt man die LSsung in einen Kjddahl-Kolben, setzt je 10 mg Na- und K-Trgger zu, dampft zm" Troekne und raucht mit 5 ml konz. SMpetersgure und 10 Tr. 3O~ Wasser- stoffperoxid ab. Der 1Riiekstand wird mit Wasser aufgenommen; aus der LSsung wird K Ms Dipikrylaminat oder Tetraphenyloborat ausgefgllt, abfiltriert und ge- trocknet. Die Aktivitgt des Prgparates wird unter einem G.M.-Z~thlrohr einmM mit einem Al-Absorber yon 517 nnd einmM mit einem solohen yon 1767 mg/cm 2 gemessen; die Differenz zwisehen beiden Zghlraten entsprieht dem ~'~K-GehMt. Diese Zghlteehnik ist notwendig, da bei beiden K-Fgllungsarten etwa 0,5o/0 des Na mitgefgllt werden. -- Liegen Probemengen yon 10/~1 oder mehr vor, so kann die Fliissigkeit auf Papierstreifchen (Whatman IxTr. l) aufgesaugt und in dieser Form bestrahlt werden. Die Aktivitgtsmessung erfolgt dann in der oben beschriebenen Weise, jedooh ohne ehemisehe Trennung.

Clin. ehim. Aeta (Amsterdam) 7, 5--12 (t962). Lab. Anal. Chem., Univ. Ghent (Belgien). K . H . NEEB

Methoden zur gleichzeitigen Bestimmung yon austausehbarem Natrium und Kalium beim 1VIenschen geben 1%. 1%. P.~To~ und J. L. ST~I~F~LD 1 an. Unter Verwendung yon 2~Na und ~2K und der Auswertung der y-Emission yon 242~a sowie tier fl-Emission yon t2K ist es mSglieh, austausehbares Natrinm und KMinm zu messen. Beide AlkMimetMle werden flammenphotometrisch bestimmt. Ist diese Bestimmung auf 1~ genau, betrgg~ der theoretisehe Fehler der spezifisehen Aktivitgten yon Natrium und KMium etwa 1,4~ . Das gilt ffir die eben erwghnte physikMische Unterseheidung der beiden AlkMimetMle. Erfolgt diese Trennung biologisch 2, so sohwankt der theoretische Fehler zwischen 1,4 und 4~ Man kann beic!e Verfahren kombinieren, dann ist der Fehler run4 2~ . Die sehr ausffihrlichen Methoden m5gen im Original eingesehen werden. In einem Anhang sind Berech- nungsformeln mit ihrer Entwieklung angegeben.

1 j . Lab. olin. IVied. 57, 306--313 (1961). l~[etabolism Service, General Med. Brunch, Nat. Cancer Inst. Be{hesda, Md. (USA). -- 2 PATOIV, R. 1%. : Clin. l~es. Prec. 5, 192 (1957). E. Mi2LL]~R, ~u

Die potentiometrisehe Titration yon Kupfer und Zink in biologisehem Material mit Tetren (Tetragthylpentamin) besehreibt N. C. Jo~xsoxL Das Serum wird mit l~ Pikrinsgure deproteinisiert, der Pikrinsgureiibersehul~ in einer Austausoher- sgule mit Dowex entfernt, die LSsung mit Acetatpuffer (p~ 5,5) verse{zt und mit 0,001 m TetrenlSsung das I(upfer bestimmt. Dann wird mit Ammoniak-Ammonium- ni~ratpuffer (p~ 9,5) und Natriumeyanid versetzt und das Zink ebenfMls mit 0,001 m TetrenlSsung bestimmt. Der mittlere Fehler (aus 10 Bestimmungen) ist ffir Kupfer • und ffir Zink =]=4,75o/0.

Clin. Chemistry S, 497--501 (1962). Div. Gerontol., Washington Univ. School of Med., St. Louis, Me (USA). G. Sc~SB]~

Freie ~aleiumionen im Serum bestimmen J. Ewwo~ und S.M. $ 0 o ~ r spektrophotometrisch durch Messung der Absorption des CMeinm-Murexid- Komplexes bei zwei Wellenlgngen. Magnesium stSrt nnr geringffigig; es ergeben sieh 2O/o Fehler bei physiologischen Mengen yon Mg, max. 40/0 bei einem Verhgltnis Mg:Ca = 100:1. Ebenso s~Sren kleine komplexierende Molekiile wie Citrat und grol~e komplexierencle Molekiile wie SerumMbumin und aueh Protein nieht. Aus den gemessenen Absorptionen wird nach

- ~ a 8 8 .