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die yon einem Sauerstoffmantel umgeben ist. Dadurch ist es mSglieh, StSrungen dureh Phosphat zu vermindern. Der direkt zersti~ubende Brenner eigener Konstru k- tion mit Wasserkiihlung und Vormisehung des Brenngases besitzt eine den Flam- menansatz ringfSrmig nmgebende 0ffnung, dureh die Luft (urspriinglieh zur Flam- menstabilisierung) oder Sauerstoff geblasen werden kann. Bei der Sr-Bestimmung wird Ca als Bezugselement verwendet. Das Intensit~tsverh~ltnis der Sr-Linie 4607,3 X und des Ca-Bandenkopfes bei 5473 _~ wird -- zur Verminderung der Liehtquellenschwankungen -- durch simultane Messung gewonnen. Geringe Ande- rungen der Konzentrationen yon Ca und Phosphat, wie sie in mensehlichen Knochen und Z~hnen vorkommen, bleiben ohne merklichen Einflu$ auf die l~el~ergebnisse.

1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 28, 450--456 (1963). Atom. Energy Res. Establ. Chem. Div., Royal Arsenal, Woolwieh, London (Grol~britannien). H. MASSMA~N

Eine vergleiehende Untersuehung zur Best|mmung yon nichteiweillgebnn- denem Stiekstoff beschreibt P. 1~. B]~LL 1. Versehiedene biologisehe Substanzen (Scha/blut, Magermilch, w~Brige Extrakte yon Mehl und Kleie) wurden auf 15 ver- sehiedene (bekannte) Arten enteiweiSt, und in der iiberstehenden LSsung wird der niehtproteingebundene Stiekstoff bestimmt 2. Die erhaltenen Werte variieren so stark, da$ ein Vergleieh nicht mSglich erseheint. Aul3erdem wird die Verteilung radioaktiv markierter Aminos~uren zwisehen der eiweiBfreien und eiweil~haltigen Fraktion des Mehlextraktes untersucht. Aueh diese ist yon den angewendeten Trennungsmethoden (Hitzekoagulation, Triehloressigsi~uref~llung oder Dialyse) abh~ngig.

1 Analyt. Biochemistry 5, 443--451 (1963). C. S. I. R. O. Wheat Res. Unit., North Ryde, N. S. W. (Australien). -- 2 BRVEL, P., H. HOLFE~, K. LI~DEI~STI~OM- LA~G et K. ROZlTS: Compt. rend. tray. lab. Carlsberg, S6r. chim. 25, 289 (1946); vgl. diese Z. 129, 199 (1949). UI~SULA B.tVMAN~

Fiir die Bestimmung der Sauerstoffkapazitiit und der Sauerstoffsiittigung des Blutes mit ttilfe der Warburg-Apparatur teilen H. FI]~])L]~ und J. Fffm~ 1 eine ausffihrliche Arbeitsvorschrift mit. Grundlage der Methode ist die yon F. C. CouR- TIC]~ und C. G. DOUGLAS 2 modifizierte ~ethode yon tIALDANE, die aber fiir die manometrisehe Arbeitsweise umgewandelt wurde. Die Methode bietet den Vorteil, dal~ beide GrSPen direkt und serienweise bestimmt werden kSnnen.

1 Arztl. Lab. 9, 337--343 (1963). Chem. Abt., Allg. Krankenhaus Heidberg, Hamburg-Langenhorn. -- ~ ft. Physiol. (London) 105, 345 (1947). A. NIEMA~N

t~ber die Harnsteinanalyse mit Hilfe physikalisch-ehemischer Methoden, speziell Intrarotspektroskopie berichtet I. SOcItEI~ ~ in einer zusammenfassenden Arbeit. Unter Anwendung der Kaliumbromidteclmik kann i mg Substanz in 30 rain mit einer unteren Nachweisgrenze yon 50 peg in einem automatisch registrierenden Infrarotspektrophotometer analysiert werden. Die Unterseheidung yon Calcium- oxalatmonohydrat und -dihydrat (Whewellit bzw. Weddellit) ist aus den Spektren mSglich. Einzelheiten der Ergebnisse (z.B. Abbildung der Spektren yon Steinen verschiedener Zusammensetzung) siehe Original.

J~rztl. Lab. 9, 260--269 und 306--314 (1963). Max Planek-Inst. f. Kultur- pflanzenziiehtung, Hamburg-Volksdorf. URSUL~ B.~UM~N~

Die quantitative Bestimmung yon Harnstoff in Geweben mit Hilfe der Phenol- Hypoehloritreaktion nach S. G. G~s~Nov ~ entsprich~ seiner Harnstoffbestimmung im Blur 2. _ Arbeiteweise. Gewebe. Man wi~gt auf einer Torsionswaage 100 mg Gewebe und zerreibt es 8--10 min mit 10 ml 96~ Athanol. (Wird mit Methanol ent-

1964 4. Analyse yon biologischem Material 453

eiweitt , so ist die Eiehkurve nach einer methanolisehen Harnstoffl6sung zu konstru- ieren). Die erhaltene Suspension wird durch ein asehefreies Filter filtriert. Marl ver- setzt unter stgndigem Mischen 1 ml Fi l t ra t (10 mg Gewebe) mit 3 ml 96~ _~thanol, 2--3 Tr. 0,1 n Salzs~ure, 0,5 ml 2~ NatriumhypochloritlSsung und 0,5 ml 5~ Phenoll6sung, streng in dieser Reihenfolge. Nach 40--60rain erreicht die entstandene Griinfgrbung ihr Maximum und die optische Dichte wird in einem FEK-N-57-Elektrophotometer bei 453 nm dureh ein Filter Nr. 3 in 0,3 cm Schiehtdieke gegen Wasser gemessen. Der Harnstoffgehalt der Probe ergibt sieh aus der Eiehkurve und wird dutch Multiplikation mit 10000 auf 100 g Gewebe umgerechnet. -- :Naeh demselben Verfahren lgftt sich der Harnstoffgehalt yon Gewebe berechnen, das im Thermostat bei 37 ~ C, dann im Exsiceator fiber Schwefel- s~ure zum konst. Gewieht getrocknet und pulverisiert worden war. Der I-Iarnstoff- gehalt von nativem Gewebe liegt im Mittel zwisehen 75 und 100 mg-~ der yon trockenem Gewebe zwisehen 300 und 350 rag-~ . Ein Gehalt von Ammoniakstiek- stoff, der den Wert des im Gewebe gewShnlich enthaltenen Harnstoffstiekstoffs nicht fibersehreitet, beeinflutt die Harnstoffbestimmung kaum. Dasselbe gilt ffir die mit Tryptophan und Harns~ure erhaltenen Fgrbungen. -- Die Methode laBt sich aueh auf H a m anwenden, wie folgt: In ein 10 ml-Probierglas bringt man 0,1 ml verd. H a m (1:50 mit dest. Wasser), versetzt unter jedesmaligem Schiitteln mit 3,9 ml 96~ _s 2--3 Tr. 0,1 n Salzsgure, 0,5 ml 2~ Natriumhypo- chloritl6sung und 0,5 ml 5~ PhenollSsung, in dieser Reihenfolge. Nach 40 bis 50 min wird im FEK-M- oder im F E K N-57-Gergt photometriert. Aus einer Eich- kurve finder man den ttarnstoffgehalt der Probe und rechnet ihn auf die Tagesharn- menge urn. Ist letztere z.B. 1 1, die optische Dichte der Probe 0,12 (im F E K N-57- Gergt), entsprechend 0,01 mg Harnstoff auf der Eichkurve, so enth~lt 1 1 Harn 0,01 • 50 (Verdtinnnng) • 10000 = 5 g I-Iarnstoff.

1 Lab. Delo 8, Nr. 12, 3--6 (1962). Abt. f. Pathophysiol. des All-Union-Inst. L Endokrinol. Moskau (UdSSR). -- 2 GAsA~ov, S. G.: Lab. Delo 7, Nr. 8, 8 (1961); vgl. diese Z. 190, 273 (1962). P. ~AAS

Die kontinuierliehe Papierelektrophorese yon mensehlichem Plasma mit fltiehtigen Pufferl8sungen beschrieben R. F. A~osso~, G. D. LvBASg und A.L. RUBINL Der Puffer yore pI-I 9,0--9,3 wurde aus 7,5 ml Tri~thylamin, 2,5 ml Eis- essig und 990 ml dest. Wasser hergestellt. Die Elektrophorese wurde mit einem Spinco Model CP (Beckman Inst.) durehgefiihrt. Der Vorteil liegt darin, da$ bei Verwendung des flfichtigen Puffers die Fraktionen im Vakuum eingeengt und durch Lyophilisation zur Troekne gebraeht werden kOnnen.

Analy~. Biochemistry 4, 306--309 (1962). Dep. Med., Cornell Univ., New York, N. Y. (USA). H. ENGELtTARDT

Die Bestimmung yon ireien Fettsiiuren im Plasma nach V. P. DOLE ~ ist von A. DAVENI'OI~T I~I~IMEI~, E. SCt[0NBAU~ und K. K. CARROL 2 iiberprfift worden. Wenn das Extraktionsmittel n-tIeptan durch Petrol~ther mit K P 60--80~ 80--100~ oder 65--110~ ersetzt wird, so erh~lt man bei Plasmaproben (~uch unterschiedlicher Herkunft) stets h6here Titrationswerte ffir die freien Fettsi~uren als bei n-Heptan-Extraktionen. Eine gas-chromatographische Analyse zeigt in diesem Falle einen hSheren Anteil an Stearins~ure, die eventuell aus Plasma- Phospholipoiden extr~hiert sein kSnnte. Es wird vermutet, dab die Petrol~ther- chargen geringe aromatische Beimengungen enthalten, da sie ein ~hnliches Spektrum ergeben wie Benzol in n-Heptan.

1 j . Clin. Invest. 85, 150 (1956). -- 2 Clin. chim. Acta (Amsterdam) 7, 877--880 (1962). Dept. Pharmacol., Univ. Toronto und Collip Med. Res. Lab., Univ. Western Ontario, London (Canada). A. NI]s~IA~