376 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden mung yon 1,5--5,0 ~zg As in Salz-, Salpeter- und FluBsiiure betrug die Standard- abweiehung 3,5, 4,2 bzw. 2,60/0 . In der gleiehen Reihenfolge der S/iuren weist die l~Iethode einen systematisehen negativen Fehler yon 5,0, 4,2 bzw. 5,00/0 auf, der (lurch Einf/ihren eines Korrekturfaktors beseitigt werden kann. -- Zur Herstellung arsen- freier Salz-, Salpeter- und FluBsiiure vergleiehe [3]. 1. Chem. Prfimys115, 677--678 (1965) [Tsehechiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Forsehungs inst. anorg. Chem., Ustf n. L. (CSSR). 2. VAS/~, V., u. V. ~EDIVEC: Chem. Listy 46, 341 (1952); vgl. diese Z. 189, 218 (1953). 3. I~ARESEK, J., u. J. DITZ: Chem. Listy 59, 972 (1965). A. EMR Die Riintgenfluoreseenz zur Vanadiumbestimmung in hydrometallurgisehen Liisungen verwendeten I. G. DE~JA~n~OV und I. I. CV.XNICYNA [1]. Mit der technisehen LSsung wurde ein Tr~ger impr~gniert und fiir die Bestimmung eine Tablette angefertigt. Von den untersuehten Tr~germateria]ien hat sieh am besten Magnesiumoxid bew~hrt. Der Konzentrationsbereieh betr~gt 0,3--5 g V/l, die Reproduzierbarkeit :[: 3~ . -- Analysengang. 5 ml LSsung werden in 0,7 g MgO eingetr~nkt und davon zwei Tabletten (450 mg, Durehmesser 20 ram) unter einem Druck yon 250 kg/em2 geprei3t. Die Bestimmung wurde mit RSntgenspektrometer DRUS 3 (16 kV, 20 mA) durehgefiihrt. Zur Auswertung verwendet man die Methode des ~uBeren Standards (technische Prohen mit bekanntem Vanadinmgehalt als Eiehsubstanzen). 1. Zavodsk. Lab. 32, 1071--1072 (1966) [Russisch]. Inst. ~etMlurgie u. Anreiehe- rung, Akad. Wiss. Kas. SSR (UdSSR). M. M~TUCH~ Zur sehnellen Trennung yon Niob-95 und Zirkonium-95 in tr~geffreien L~sungen benutzen A. JVR~IAANSE und F. L. I~OORE[1] Dilsobutylcarbinol. -- Niob-95 l~Bt sieh aus handelsfiblieher oxalsaurer LSsung selektiv mit Diisobutylearbinol zu 97,40/0 extrahieren. Bedingung ist, dab die LSsung 11,5 N sehwefelsauer und 5,8 N fluorwasserstoffsauer ist. Fluorwasserstoffs~ure karm nicht dutch Ammoniumfluorid ersetzt werden, da dann die Extrahierbarkeit des Niobs betr~chtlich absinkt. Ist eine quantitative Trermung erwiinseht, so muB das Diisobutylearbinol mit einer S~ure]5sung entsprechender Normalit~t vorbehandelt werden. Ersatz der Sehwefel- s~iure durch Salzs~ure oder Salpeters~ure liefert schleehtere Ergebnisse. Die Riiek- extraktion des Niob-95 aus der organisehen Phase gelingt mit dest. Wasser, 2 N Sehwefels~ure, 2 N Sa]zs~ure, 2 IxI Salpeters~ure oder 5~ Oxals~ure. Aufgrund der bekannten LSslichkeit der Niobehlorokomplexe in Diisobutylearbinol eignet sieh Salzs~ure weniger gut. Die radioehemisehe Reinheit des abgetrennten Niob-95 war > 99,90/o, w~hrend der entspreehende Wert fiir Zirkonium-95 bei 99,8o/0 lag. 1. Anal. Chem. 38, 964--965 (1966). Anal. Chem. Div., Oak Ridge Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). E. SCHUSTER Fiir die Bestimmung yon FIuorid in ~-tzfliissigkeiten benutzen V. P. Nov~x, B. E. REZN~ und V. F. IVI)~LTSEV [1] die amperometrlsche Titration mit Zirkoninm- oxidehloridlSsung in 0,5--0,9 N HCI. Fe, Cr, Ti und andere Metalle, die schw~chere Fluorokomplexe bilden, stSren nicht. Die Verdr~ngung yon F- aus den FeF~- Komp]exen ist auch bei 20 mg Fe und einem Konzentrationsverh~ltnis Fe:F 20:1 quantitativ. Der Anstieg des Diffusionsstromes yon Fe 3+ nach der Substitution indiziert gleiehzeitig den ~quivalenzpunkt der Titration. Uberschiissige Fe~+- Konzentrationen~inVdenJ~tzfliissigkeiten verursaehen hohe BlindstrSme schon im Anfangspunkt der Titration. Der Blindstrom kann durch die Anwendung zweier LSsungen mit 2 Indieatore]ektroden in/~ompensationsschaltung beseitigt werden,

Die Röntgenfluorescenz zur Vanadiumbestimmung in hydrometallurgischen Lösungen

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Page 1: Die Röntgenfluorescenz zur Vanadiumbestimmung in hydrometallurgischen Lösungen

376 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

mung yon 1,5--5,0 ~zg As in Salz-, Salpeter- und FluBsiiure betrug die Standard- abweiehung 3,5, 4,2 bzw. 2,60/0 . In der gleiehen Reihenfolge der S/iuren weist die l~Iethode einen systematisehen negativen Fehler yon 5,0, 4,2 bzw. 5,00/0 auf, der (lurch Einf/ihren eines Korrekturfaktors beseitigt werden kann. -- Zur Herstellung arsen- freier Salz-, Salpeter- und FluBsiiure vergleiehe [3]. 1. Chem. Prfimys115, 677--678 (1965) [Tsehechiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Forsehungs

inst. anorg. Chem., Ustf n. L. (CSSR). 2. VAS/~, V., u. V. ~EDIVEC: Chem. Listy 46, 341 (1952); vgl. diese Z. 189, 218

(1953). 3. I~ARESEK, J., u. J. DITZ: Chem. Listy 59, 972 (1965). A. EMR

Die Riintgenfluoreseenz zur Vanadiumbestimmung in hydrometallurgisehen Liisungen verwendeten I. G. DE~JA~n~OV und I. I. CV.XNICYNA [1]. Mit der technisehen LSsung wurde ein Tr~ger impr~gniert und fiir die Bestimmung eine Tablette angefertigt. Von den untersuehten Tr~germateria]ien hat sieh am besten Magnesiumoxid bew~hrt. Der Konzentrationsbereieh betr~gt 0,3--5 g V/l, die Reproduzierbarkeit :[: 3~ . -- Analysengang. 5 ml LSsung werden in 0,7 g MgO eingetr~nkt und davon zwei Tabletten (450 mg, Durehmesser 20 ram) unter einem Druck yon 250 kg/em 2 geprei3t. Die Bestimmung wurde mit RSntgenspektrometer DRUS 3 (16 kV, 20 mA) durehgefiihrt. Zur Auswertung verwendet man die Methode des ~uBeren Standards (technische Prohen mit bekanntem Vanadinmgehalt als Eiehsubstanzen). 1. Zavodsk. Lab. 32, 1071--1072 (1966) [Russisch]. Inst. ~etMlurgie u. Anreiehe-

rung, Akad. Wiss. Kas. SSR (UdSSR). M. M~TUCH~

Zur sehnellen Trennung yon Niob-95 und Zirkonium-95 in tr~geffreien L~sungen benutzen A. JVR~IAANSE und F. L. I~OORE [1] Dilsobutylcarbinol. - - Niob-95 l~Bt sieh aus handelsfiblieher oxalsaurer LSsung selektiv mit Diisobutylearbinol zu 97,40/0 extrahieren. Bedingung ist, dab die LSsung 11,5 N sehwefelsauer und 5,8 N fluorwasserstoffsauer ist. Fluorwasserstoffs~ure karm nicht dutch Ammoniumfluorid ersetzt werden, da dann die Extrahierbarkeit des Niobs betr~chtlich absinkt. Ist eine quantitative Trermung erwiinseht, so muB das Diisobutylearbinol mit einer S~ure]5sung entsprechender Normalit~t vorbehandelt werden. Ersatz der Sehwefel- s~iure durch Salzs~ure oder Salpeters~ure liefert schleehtere Ergebnisse. Die Riiek- extraktion des Niob-95 aus der organisehen Phase gelingt mit dest. Wasser, 2 N Sehwefels~ure, 2 N Sa]zs~ure, 2 IxI Salpeters~ure oder 5~ Oxals~ure. Aufgrund der bekannten LSslichkeit der Niobehlorokomplexe in Diisobutylearbinol eignet sieh Salzs~ure weniger gut. Die radioehemisehe Reinheit des abgetrennten Niob-95 war > 99,90/o, w~hrend der entspreehende Wert fiir Zirkonium-95 bei 99,8o/0 lag. 1. Anal. Chem. 38, 964--965 (1966). Anal. Chem. Div., Oak Ridge Nat. Lab., Oak

Ridge, Tenn. (USA). E. SCHUSTER

Fiir die Bestimmung yon FIuorid in ~-tzfliissigkeiten benutzen V. P. Nov~x, B. E. REZN~ und V. F. IVI)~LTSEV [1] die amperometrlsche Ti trat ion mit Zirkoninm- oxidehloridlSsung in 0,5--0,9 N HCI. Fe, Cr, Ti und andere Metalle, die schw~chere Fluorokomplexe bilden, stSren nicht. Die Verdr~ngung yon F - aus den FeF~- Komp]exen ist auch bei 20 mg Fe und einem Konzentrationsverh~ltnis Fe:F 20:1 quantitativ. Der Anstieg des Diffusionsstromes yon Fe 3+ nach der Substitution indiziert gleiehzeitig den ~quivalenzpunkt der Titration. Uberschiissige Fe ~+- Konzentrationen~inVden J~tzfliissigkeiten verursaehen hohe BlindstrSme schon im Anfangspunkt der Titration. Der Blindstrom kann durch die Anwendung zweier LSsungen mit 2 Indieatore]ektroden in/~ompensationsschaltung beseitigt werden,