454 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 209

wi~scht mit Wasser, lSst unter Erwgrmen in Schwefelsgure (1:1), verdampft die S~Lure und verf~hrt weiter wie oben. -- Maskierl6sung. Ein Gemiseh aus 2--3 ml gesi~tt. Thioharnstoffl5sung, 10 ml AcetatpufferlSsung und einige Tropfen Ascorbin- siiure versetzt man mit soviel Kaliumjodid, dal~ die Endkonzentration an KJ 1,5 m ist und befreit die LSsung yon Zink durch Extraktion mit einer L5sung yon Dithizon in Tetraehlorkohlenstoff. -- Standardextrakt. Zu der yon Zn befreiten LSsung (siehe oben) setz$ man Standard-ZinksulfatlSsung zu und extrahiert Zn wie bei der Be- stimmung in CadmiumsMzen. Die Extrakte gibt man in ein Reagensglas.

Zavodskaja Laborat. 29, 522--523 (1963) [Russiseh]. Staatl. reed. Inst., Ternopol (UdSSR). G. Wi~t tAvs

Die Thioeyanatgruppen in Thioeyanatsilanen bestimmen A. P. KI~Ew V. A. DI~ozDov und R. R. TAI~AS;IANO 1 durch visuelle oder potentiometrische Titra- tion dieser Verbindungen mittels 0,1 n Natriummethylat ira Medium von Aceto- nitril oder Methyl-, Athyl-, n-Propyl- oder n-Butylalkohol. -- Die Titration wurde mit 0,03--0,09 g Einwa~gen und 15 ml absolutem Alkohol oder reinem Aeetonitril als LSsungsmittel durchgeffihrt. Als Indicator diente eine ges~,tt. LSsung yon Chinizarin, Purpurin, Alizarin oder Anthraru]in, der Farbumschlag war yon Hell- gelb in Hellviolett. Bei der potentiometrischen Indikation arbeiteten die Verff. mit dem Ger~t LP-58 und mit einer Glas- und einer Kalomelelektrode. Der Potential- sprung betrug etwa 400 mV.

Zavodskaja Laborer. 30, 413--415 (1964) [Russiseh]. Chemiseh-teehnologisches Institut D. I. Mendelejev, Moskau (UdSSR). J. GASPAI~I~

Die Spektralanalyse yon Gemischen yon Chlorsilanen und die Bestimmung der Phenylgruppen in Polymethylpheliylsiloxanen besehreiben L. A. Ev~E~ovA und K. K. Po•Kov 1. Alkylarylchlorsilane werden mi~ ihren Ramanspektren analy- siert. ~iir die einzelnen Verbindungen werden folgende Linien gew~Lhlt: SiCl~ 424; CH~SiC] 3 450; (CH~)2SiCI~ 465; CH3SiHC12 494; (CH3)~SiC1 637 ; C2HsSiCI ~ 447; (C2Hs)~SiC] 2 458; C2HsSiHC] 2 2208; (C2Hs)~SiHC1 2155; C6H~SiC13 350; (CH3)2C6Hs- SiC1660 em-L -- Die Bestimmung der Phenylradilcale in Polymethylphenylsiloxanen wird im ultraviolettem Bereieh des Spektrums durchgefiihrt. Die ultraviole%en Spektren der Polymethylphenylsiloxane sind dem des Benzols ~hnlieh, nut sind sie zu l~ngeren Wellenl~ingen (250 nm) verschoben. Die Intensitgt dieser Absorptionen ist yon der Anzahl der Phenylgruppen abh~ngig. Die Verff. arbeiten mit dem Ger~it SF 4 und Chloroform als LSsungsmittel. Das Original enthi~lt eine Tabelle der Absorptionskoeffizienten einzelner Model]substanzen bei den Wellenl~ngen 253,5, 259,5, 264,0 lind 270,0 nm.

1 Zavodskaja Laborat. 29, 708--709 (1963) [Russisch]. J. G~sPARI~

Spuren yon Bi, Ca, Cr, Fe, AI, Mg, Mn, Cu und Ni in hoehreinem Germanium- oxid bestimmen J. DYO~/~K und I. DOB]~EMYSLOVX 1 spektrographisch. Aus/i~hrung. Zu 1 g Probe werden 50 ml dest. Salzs~ure, 0,25 ml 0,0005~ Schwefelsaure und 0,25 ml der LSsung des inneren Standards zugegeben und in einem Quarz- kolben die LSsung bis auf 0,2--0,4 In] abdestilliert. Davon werden 0,025 ml gleich- zeitig mit StandardlSsungen auf Graphite]ektroden aufgetragen, die mit l~ PolystyrollSsung in Benzol vorher pr~pariert worden sind. Naeh dem Eintrocknen in einem geheizten A1-Bloek werden die Elektroden (aueh die Gegenelektrode enth~lt die ProbelSsung) im Feussnergenerator abgefunkt (Spannung 8000V, Kapazit~t 6000 pF, Selbstinduktion 0,8 mH) und das Spektrum mit einem Q 24-Spektro- graphen registriert. Geeignete Analysenlinien ffir oben erw~Lhnte Elemente sind A13092,71 ; Bi 3076,22; Ca 3179, 33; Co 3405,70; Cu 3273,97; Cr 3014,92 ; Fe 2599,37 ;