280 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe

Bestimmungsme~hoden angegebon: Die Druekme~hodo und die Methodo der rela- riven Empfindlichkeit. Das Massenspektrometer wird auf 1 �9 10-7--2 �9 10 -~ mm ttg evakuiert und auf das Iso~op laeXe eingestellt. Bei der Druckmethodo wird die Intensit~t des Kurvenmaximums in AbNingigkeit yore Druck in der Ionenquello bestimmt und mit Eichkurven vorglichen. Bei dor lVlethode der rolativen Empfind- lichkeit bestimmt man die Empfindliehkeit des Massenspektrometers auf Argon und Xenon SAr und Sxe und ormittel~ daraus die relative Empfindliehkeit K = S~/Sxe, die gewShnlich etwa 0,5 betr~gt und yon der Abstimmung des Spektrometers ab- hangt. Nach den angegebonen Formeln kann daraus mit Hilfe yon Vergleichs- messungen der Xe-GehMt berechnot werdon. Die Methodcn wurden an Uraniniten yon ~m~l~aJ~ SALSA ausprobieI% es warden 0,75. 10 -6 ml Xe/g gegeniiber 0,77 �9 10 -6 ml Xo/g naeh volume~rischen Methoden gefunden. Die Empfindlich- keiten der Druekmethode und der Nethode der relativen Empfindlichkeit sind praktisch gMeh.

1 ~. anal. Chim. 14, 104--107 (1959) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lab. L Praecamb. Geologic d. Akad. Wiss. SSSR, Leningrad. H. NIESWA~D

Die Trennung der Alkalimetalle Lithium, 5Tatrium und Kalium dureh Ionen- austausch versuehen G. V~TVR~LO, C. GvALAm)I un4 I. ~IAzz~I ~ mi~ Hilfo einer Eluierl6sung aus 25 g Phenol, 50 ml Methanol und 25 ml konz. Salzs~ure. Die Chloride der Alkalimetalle werden auf eine S~ule mit 30 ml Amberlite It% 120 in H-Form gebracht. Am beaten gelingt die zuerst effolgende Eluierung des Lithiums. Wenn nm" noch Natrium oder Kalium anwesend ist, werden auch fiir diese Metalle beffiedigende Worte erhalten. Schlecht gelingt die Trennung des Natriums yore Kalium, sowohl allein als auch bei Gegenwart~ yon Lithium. Wenn z. B. 7,11 mg Li gegeben sind, so werden diese durch etwa 310--320 m] EluierlSsung abgelSst, und es werden 6,95 mg (bei der Trennung Li/Na) und 7,106 mg (bei Li/K) gefunden. Entsprechend folgt das ~atrium mit etwa 470 ml EluierlSsung (gegeben 23,49 rag, gefunden 22,93 rag) bzw. das Kalium nach einer Pause yon etwa 180 ml dann mit 1600 mi (gegeben 23,45 rag, gefunden 23,41 rag). Bei der Trennung Li/Na/K wird nur das Lithium richtig ge~unden (7,09 g in 280 ml), wiihrend sich die Banden ffir Natrium und Kalium etwas fibersehneiden und die Werte daher falsch werdon. (Elutionskurven im Original.)

Ann. Chimica 49, 149--168 (1959). Univ. Bologna (Italien). R. ICL~E-~

Zam qualitativen Nachweis yon Kalium versetzt T. GAsP~ ~ A R ~ ~ die Probe]Ssung, aus der die Elemente der 1. bis 3. analytischen Gruppe entfernt sein miissen, mit so viel J~thanol, dal~ sie daran etwas mehr als 50~ ist. Dann wird 1 ml 1--4~ N%[Fe(CN)~]-LSsung und eine mSgliehst neutrale Calciumchlorid- 15sung hinzugegeben. Bei Gegenwart yon Kalium entsteht ein weiger Niedersehlag yon K~Ca[Fe(CN)~]. Ein Niedersehlag kann sich abet auch durch die SchwerlSslich- keit des Natriumhexacyanoferrats in Alkohol bilden. Zur weiteren Identifizierung wird eine mSglichst neutrale KobaltchloridlSsung hinzugeliigt. Bei Abwescnheit yon Kalium f&llt ein griiner Niederschlag yon CaCo[Fe(CN)~] (Aragongriin) aus, bei Anwesenheit von Kalium bleibt jedoch diese Reaktion aus oder verl~uft nut in ~uflerst geringem h{age. -- In gleicher Weise kann Molybd&neyanoferrat ver- wendet worden. Wird eine LSsung yon Na~[Fe(CN)~] in 50~ Alkohol mit CaleiumchloridlSsung, NatriummolybdatlSsung und Essigsi~ure versetzt, so ent- steht das rote 3lolybd&ncyanoferrat. Bei Gegenwart yon Kalium hingegen entsteht) das weiBe K~Ca[Fe(CN)~], welches nicht weiter reagiert, oder mtr so wenig, dab der Niedersehlag ganz schwach rosa gef~rbt ist. -- Die Ionen NH~+, Rb+, Cs+ nnd TI+ verhalten sich dem Kalium ahnlich.

Chim. analytique 41, 152--154 (1959). Univ. Valladolid (Spanien). G. DE~rK