2. Qualitative und quantitative Analyse 285 Puffer eingestellt. Der Fehler liegt bei 1~ im TAA-Konzentrationsbereieh yon 0,01--0,025 ~[ und ~mter 2~ im Bereich yon 0,00052--0,0011 M. 1. Talanta 12, 569--572 (1965). Inst. Allg. Chem., Tcehn. Hochsch., Szczeein (Polcn). K. H~c~ Diinnschicht-C~nromatographie yon l~-substituierten 3,4-Methylendioxyphenyl- und 8,4-Methylendioxybenzylcarbamidaten. L. FISHB~r~ und J. FAwn,s [1]. Es wird au] Silicagel- und Eastman.Chromograms gearbeitet. In einer systematischen Arbeit geben die Verff. zun~ehst eine Ubersicht der jewefls entstehenden Farb- flecke, indem mit folgendcn 7 Naehweisreagentien angesprfiht wird: Velenovsky- Reagens [2], FC~P-Re~gens [3,4], TPF-Reagens [5], 5~ Kalinmdiehromat- 15sung, 0,2 ~ l~inhydrin in Butanol, 0,5 ~ iges Tetraeyanogthylen in Benzol [6, 7], verd. Orthophosphorsgure (3 Volumina 85~ Sgure in 1 Volumen Wasser). AnsehlieBend erfo]gt die experimentelle Bestimmung der R,-Werte yon 32 Verbin- dungen des oben genarmten Typs, und zwar folgende 3 Laufmittel verwendet: Xthylacetat/Chloroform (4:1); 2,5~ Aeeton in Benzol und Toluol/Athylaeetat (l:l) [8]. 1. J. Chromatog. 20, 521--527 (1965). Bionetics Res. Labs., Inc., Falls Church, Va. (USA). 2. J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 43, 350 (1960). 3. Fism3~,i~, L., u. P. A. CAVAN~G~: J. Chromatog. 20, 283 (1965). 4. S~rr~, J.: Chromatographic Techniques, p. 61. New York: Interszienee 1958. 5. LIs~, H. P.: Hoppe-Seylers Z. Physiol. Chem. t~0~, 27 (1956). 6. J~, J. : J. Chromatog. 15, 15 (1964). 7. PV.VR~O:~, P. V., S- G. Sr~u and M. N~aE~: Anal. Chem. ~1, 1740 (1959). 8. E~sT, R., u. D. Srl~OE~: Nahrung 8, 563 (1964). K. HENI~II~G Wirksamkeit verschiedener Laufmittel bei der papier-chromatographischen Trennung yon Harnstoff, Thiocyanat und SuUid. M. Qu~sHi und N. M. I~s- ~oR~ [i]. Gearbeitet wird mit der aufsteigenden ~[ethode, wobei zun~chst die obigen Komponenten je fiir sick tmtersucht werden. Mit Diox~n, Butylaeet~t, Dipheny~- oxid, Schwefelkoh]enstoff, Chloroform, Cyclohexan, Isopropylather, J~thylen- triehlorid und Anisol als Laufmittel wird R~ 0 erhalten. In naehstvhender Tabelle sind die interessanteren Laufmittel ~ufgefiihrt: Laufmittel Harnstoff Thioeyanat Sulfid Methanol 0,34 0,48 0,09 (Schwanzbldg .) J~thanol 0,23 0,27 0,00 Ameisensgure 0,70 0,68 0,61 1 ~ ig. wgl]. Bleinitratl5sung 0,70 0,81 0,36 Wasser 0,71 0,93 0,99 Pyridin 0,69 0,39 0,00 (Schwanzbldg.) Anschliel~end sind bin~re und tern~re Mischungen untersueht mit variierten Ver- h~.ltnissen yon 1 : 10 bis t0:1. In naehstehender Tabelle sind die Ergebnisse wieder- gegeben, wobei das te%z~ System die gi~nstigste Trennentwieklung zeigt.

Dünnschicht-Chromatographie von N-substituierten 3,4-Methylendioxyphenyl-und 3,4-Methylendioxybenzylearbamidaten

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Page 1: Dünnschicht-Chromatographie von N-substituierten 3,4-Methylendioxyphenyl-und 3,4-Methylendioxybenzylearbamidaten

2. Qualitative und quantitative Analyse 285

Puffer eingestellt. Der Fehler liegt bei 1~ im TAA-Konzentrationsbereieh yon 0,01--0,025 ~[ und ~mter 2~ im Bereich yon 0,00052--0,0011 M.

1. Talanta 12, 569--572 (1965). Inst. Allg. Chem., Tcehn. Hochsch., Szczeein (Polcn). K. H ~ c ~

Diinnschicht-C~nromatographie yon l~-substituierten 3,4-Methylendioxyphenyl- und 8,4-Methylendioxybenzylcarbamidaten. L. FISHB~r~ und J. FAwn,s [1]. Es wird au] Silicagel- und Eastman.Chromograms gearbeitet. In einer systematischen Arbeit geben die Verff. zun~ehst eine Ubersicht der jewefls entstehenden Farb- flecke, indem mit folgendcn 7 Naehweisreagentien angesprfiht wird: Velenovsky- Reagens [2], FC~P-Re~gens [3,4], TPF-Reagens [5], 5~ Kalinmdiehromat- 15sung, 0,2 ~ l~inhydrin in Butanol, 0,5 ~ iges Tetraeyanogthylen in Benzol [6, 7], verd. Orthophosphorsgure (3 Volumina 85~ Sgure in 1 Volumen Wasser). AnsehlieBend erfo]gt die experimentelle Bestimmung der R,-Werte yon 32 Verbin- dungen des oben genarmten Typs, und zwar folgende 3 Laufmittel verwendet: Xthylacetat/Chloroform (4:1); 2,5~ Aeeton in Benzol und Toluol/Athylaeetat ( l : l ) [8]. 1. J. Chromatog. 20, 521--527 (1965). Bionetics Res. Labs., Inc., Falls Church, Va.

(USA). 2. J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 43, 350 (1960). 3. Fism3~,i~, L., u. P. A. CAVAN~G~: J. Chromatog. 20, 283 (1965). 4. S~rr~, J . : Chromatographic Techniques, p. 61. New York: Interszienee 1958. 5. LIs~, H. P.: Hoppe-Seylers Z. Physiol. Chem. t~0~, 27 (1956). 6. J ~ , J. : J. Chromatog. 15, 15 (1964). 7. PV.VR~O:~, P. V., S- G. S r ~ u and M. N~aE~: Anal. Chem. ~1, 1740 (1959). 8. E ~ s T , R., u. D. S r l~OE~: Nahrung 8, 563 (1964). K. HENI~II~G

Wirksamkeit verschiedener Laufmittel bei der papier-chromatographischen Trennung yon Harnstoff, Thiocyanat und SuUid. M. Qu~sHi und N. M. I~s- ~oR~ [i]. Gearbeitet wird mit der aufsteigenden ~[ethode, wobei zun~chst die obigen Komponenten je fiir sick tmtersucht werden. Mit Diox~n, Butylaeet~t, Dipheny~- oxid, Schwefelkoh]enstoff, Chloroform, Cyclohexan, Isopropylather, J~thylen- triehlorid und Anisol als Laufmittel wird R~ 0 erhalten. In naehstvhender Tabelle sind die interessanteren Laufmittel ~ufgefiihrt:

Laufmittel Harnstoff Thioeyanat Sulfid

Methanol 0,34 0,48 0,09 (Schwanzbldg .)

J~thanol 0,23 0,27 0,00 Ameisensgure 0,70 0,68 0,61 1 ~ ig. wgl]. Bleinitratl5sung 0,70 0,81 0,36 Wasser 0,71 0,93 0,99 Pyridin 0,69 0,39 0,00

(Schwanzbldg.)

Anschliel~end sind bin~re und tern~re Mischungen untersueht mit variierten Ver- h~.ltnissen yon 1 : 10 bis t0:1. In naehstehender Tabelle sind die Ergebnisse wieder- gegeben, wobei das te%z~ System die gi~nstigste Trennentwieklung zeigt.