42 Bericht: Allgemeine analytische ~ethoden, Apparate und Reagentien

Gaschromatographie. Trennwlrksamkeit des Gegenstromes. Anhand der kontinuier- Hehen Trennung yon 2-Methylpentan und 3-Methylpentan demonstrieren It. Sc~u~.z und B. 1~. t ~ o ~ die aul]erordentlich hohe Trennwirksamkeit des Gegenstromcs unter den Bedingungen der Elutions-Gaschromategraphie. Die Lineargeschwindig- keiten yon Gasphase und Sorptionsmaterial miissen so aufeinander abgestimmt sein, dal~ die starker sorbierbare Komponente nach unten und die leichter sorbier- bare nach oben transportiert wird. Als fliissige Phase wird 7,8-Benzochinolin auf Sterchamol (0,3--0,4ram) verwendet. Als Tr~gergas dient Luft. Es wird eine effektive BodenhShe yon 0,54 cm erreicht. Experimentelle Daten sollen dem- n~chst verSffentlicht werden.

Brennsteff-Chem. 45, 231--234 (1964). Inst. Gasteetm., Feuerungstechn. u. Wasser- chem., Teclm. ttochschule Karlsruhe. L.J . OTTE~DO~FV,~

Uber die mikroskopische und colorimetrlsehe Untersuehung yon gaschromatogra~hisch au]getrennten Verbindungen in Submikromengen berichtet J. J~i iKL ttochsiedendc gaschromatographische Fraktionen warden auf dicken, sich langsam am S~ulen- auslal~ vorbeibewegenden, zum Tell gekiihlten Glasplatten kondensier~, und die erhaltenen Kristallansammlungen mikroskopisch uutersucht. Die Untersuchungen wurden mit Teersubstanzen mit einem Siedepunkt yon etwa 200~ durchgefiihrt [Probemischungen yon 2--10 mg wurden eingespritzt; S~ulentemperatur 280~ Entfernung des S~ulenauslasses (C~pillare) yon der Glasplatte 1--2 ram; Tr~ger- gasdurchituBgeschwindigkeit 1 m]/see]. Aus Abbildungen wird ersichtlich, daft sich jede Substanz in fiir sie typischen Kristallstrukturen niederschl~gt und so bereits eiue Identifizierung m5glich ist. Zur eolorimetrischen Untersuehung der Eluate wird ein etwa 10 -~ #g schwerer Kristall uater einem Mikroskop rait gesonder~ bcschriebenen Mikroger~ten in etwa 0,1 #1 Benzol aufge]5st, diese L5sung in ein Silicagelkorn aufgesaug~, das Solvens abgedampft und auf die gleiche Weise 0,05 bis 0,1 #1 einer benzolischen Tetracy~no~thylenlSsung (TC~) aufgebracht. Sub- stanzen, die mit TCJ~ ~-Komplexe bilden, kSnnen an der dabei auftretenden intensiven r~rbung nachgewiesen und identifiziert werden. Zur VervoUsti~ndigung eincr vorhergeheaden VerSffentlichung ~ wurden die Farben der g-Komplexe des TC~ mit 15 hSher kondensierten Kohlenwassersteffen, 28 sauerstoff-, 7 stickstoff- und 1 schwefe]haltigen aromatischen Verbindungen tabellarisch zusammengestellt. 1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 16, 494--501 (1964). Lab. Gasanal. Tschech. Akad, Wissensch., Briirm (CSSR). -- e 5 A ~ , J.: J. Chromatogr. (Amsterdam) 15, 15 (1964). G. BITT~]~

Die hahnlose Konstruktion einer Absorptiom'vorlage ]i~r die Abseheiclung von gas. chromatographisch getrennten Komloonenten aus dem TrSgergasstrom durch Absorp- tion in einer geeigneten Fliissigkeit hinter dem Detektor beschreiben ~. C. JA~o- Tovs~:IJ und V. G. M~A~ovs]~Iz 1. Aus einem getrermten Gemisch yon fl-Ionon, cis- und trans-Pseudoionon (Celite 545 mit 10~ Apiezon L bei 120~ S~ule 1,2 m, 70 ml He/rain) wurde das erste mit der angegebenen Vorlage in Alkohol ,,herans- gelOst". Welter wird die Trennung yon trans- und cis-~thylenketal und Geranilacetat an 15~ Poly~thylenglykol (Mol-Gew. 1000) auf Diatomeenerde in einer 1,8 m- S~ule bei 150~ und 70 mlHe/min sowie eine weitere Trennung yon nieht ein- deutig definierten Substanzen beschrieben. 1 ~. anal. Chim. 20, 221--224 (1965) [Rnssisch]. (Mit engl. Zns.fass.) Allunions- forschungsinst, fiir Vitamine, 1VIoskau (UdSS~). It. I~OFF~A~

Diinnsehiehtehromatographie. Als kostenersparendes Material/iir die Di~nnsehicht. chromatographic verwenden C.-G, Cwl~EF mild J . J . SAlYKKONE:N 1 gewShnliches

Bericht: Allgemeine analytisohe ~ethoden, Apparate und Reagentien 43

Fensterglas und Aku-Behalter anstelle yon Spezial-Chromatographiewannen. Mag- angaben sind enthalten. 1 Anal. Biochem. 8, 132--134 (1964). Bioehem. Lab., State Serum Inst., Helsinki (Finnland). S. P~aKAS~

Papierehromatographie. Sehr geringe Mengen verschiedener Kationen k5rmen nach G. A. WEnVO~D, E.L. CtrroTis und R. S. MORSE z durch Auflrennung und J~ehandlung des Chromatogramms mit radioaktiv ma@ierten tu bestimmt werden. So werden z.B. Ca, Sr und Ba dutch Entwiekelu mit einer Mischung yon 2 Teilen Athanol, 2 Teilen Methanol und 1 Tell 2 n SMzs~ure auf Whatman-Filterpapier No. 42 (2 x 30 era) aufgetrermt. Die (anhand eines mit radio- uktiven Tracern der betreffcnden Elemente gelaufenen Vergleichsstreifens lokMi- sierten) Flecken werden dann mit ssS-markierter 0,3 n Sehwefelsiiure in 50~ ~thanol entwicke]t. Each Trocknen des Papiers werden die lokalisierten Fleeken ausgeschnitten und in einem ]?lfissigszintillationsz~hlcr gemessen. Die so erziel- baron Nachweisgrenzen betragen 0,002 #g Ca, 0,005 #g Sr und 0,008/~g Ba. In ~naloger Weise kSrmen auch zahlreiche andere F~llungen yon Elementen vorgenom- men werden, z.B. mit ~P-markiertem Phosphat, ~lCr-markiertem Chromat, adTi- marMertem Titanat. 1 Anal. Chem. 36, 2350 (1964). Health and Safety Lab., U.S. Atomic Energy Comm., New York, N.Y. (USA). K.H. NEEB

tiber elektroehemisehe Fraktionierung, die in Analogie zur Si~nlenchromatogra- phie aueh als potentlostatische Chromatographic verbunden mit ~lutlons-Volt- ammetrie bezeichnet werden kann, berichtet D. K. RoE 1. Gegeben wird ein ?~cr- blick fiber den gegenw~rtigen Stand der Versuchsteehnik bei elektrolytischen Tren- nungen an S~ulen mit Ffillungen aus reinen oder amalgamierten 1Vletallgranulaten. IMSt S~ulen dieser Art kann aus ruhenden oder strSmenden Medien, wie z .B.W.J. BLAEDEL und J. H. STrOlL 2 beschrieben haben, eine Anreicherung der Spuren- elemente, sowohl bei linear ansteigendem Potential als aueh lootentiostatiseh vorgenommen werden. Der Anreiehertmg folgt dann, analog zur Voltammetrie, die anodische WiederauflSsung dutch definierten SpannungsstoB. -- Verf. beschreibt eine elektrolygische S~ule, die als station~re Phase amalgamiertes Nickel (Teilchen- grSfle 0,1 ram) enthiilt. Dureh die S gulenmitte, abgetrermt dutch ein porOscs Keramik- rohr, ist die Gegenelektrode geffihrg. Als Detektor dient eine polarographische Zelle mit Bodenquecksilber und Bezugselektrode. Bei StrSmungsgesehwindigkeiten yon 0,1 ml/see kSnnen Del3olarisatorkonzentrationen in 10 -6 m LSstmgen gemessen werden. 1 Anal. Chem. 86, 2371--2372 (1964). Dep. Chem., Lab. Nuclear Sci. Inst. Technol., Cambridge, Mass. (USA). -- 2 Anal. Chem. 86, 1245 (1964); vgl. diese Z, 218, 48 (1965). It. MO~E~

Bei Verwendung der Astrup-Apparatur zur pII-Bestimmung sehl~gt S. SzS~yI 1 folgende Handhabung vet: 1. Zur Bestimmung des Kohlendioxidgehaltes eines Gas- gcmisehes (3--80/o CO 2 enthalf~nd) 1citer man das Gemisch dutch eine 19,9i. 10-am Natriumhydrogencarbonat15sung (1,6727 g NaHCO 3 in 1000 ml C02-freiem Wasser gel5st) in die Apparatur und miBt nach dcm Aquilibrieren den pH-Wert bei 38~ -- 2. Zur pH-Bestimmung im Blut versetzt man die Proben (9 bzw. 0,9 ml Blur) auBer mit Heparin noch mit 0,5 bzw. 0,05 ml eiaer Natriumiluorid15sung (0,155 m = 0,65~ vet Gebrauch um das 19fache verdiinnt) und bewahrt sic bei 4~ auf.