360 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 198

quantitativ erfaBt werden. Relativer Fehlerbereich: --1 bis +30/0 . - - Arbeitsweise. Eine Probe, deren Gewieht dem UOe-Gehalt entspricht, wird in einem 250 ml- Kolben mit aufgesetztem RiickfiuBkfihler mit 100 ml einer 25~ LSsung yon Salzs~nre in Athylacetat (3 m) 2 Std gelinde unger RfiekfluB gekocht. Anschliegend 1~Bt man abkiihlen und filtriert unter Saugen durch ein hartes Filter (Whatman Nr. 50) auf einem ,,Mitliporefilter holder" (Millipore Filter Corp. Bedford, M~ss. USA). Ein Bfiehner-Trichter ist unbrauehbar, da der Filterrfiekstand gem ureter das Filter krieeht. - - Der Kolben und der giiekstand werden mit LSsungsmittel gut ausgewasehen, dann erhitzt man den tCiiekstand und wiegt als U30s ans oder be- stimmt den Urangehalt nach L6sen in Salpeters~ure nach einer anderen geeigneten Methode. Aus dem U-Gehalt wird der UO~-Gehalt der Probe bereehnet. Uran- dioxid, das in einer Wasserstoffatmosph~re hochgegliiht worden ist, kann nach dieser Methode nieht bestimmt werden.

1 Analyst 87, 595--597 (1962). Res. and Develop. Div., Eldorado Mining and l~efining Ltd., Ottawa, Ontario (Canada). 1%. H6moscm~m-G~ossm~

Ein Anionenaustausehverfahren zur Abtrennung yon Plutonium(IV) yon versehiedenen Ionen aller Gruppen des Periodensystems besehreiben 1. K. KnEssr~ und G. 1~. WAT~RBV~u 1. Die Abtrennung erfolgt aus stark salpetersaurem Medium (7,2 m), in dem praktisch nur pulV einea sehr stabilen, anionischen Komplex bildet. Die Elation des PuIV yon der S/~ule erfolgt mit einem Salzsi~ure (0,36 m)- Flugs~ure (0,01 m)-Gemiseh, die Bestimmung des Elementes maBaaalytiseh naeh der Methode yon G. i% WATERBURY uad C. F. METZ 2. Die Wirksamkeit des Trennverfahrens wnrde ffir 46 Ionen untersucht. Lediglich bei Anwesenheit yon Silieat sinkt die Pu-Ausbeute auf < 99,90/0 . Auger yon Th wird Pu nur hock yon Pd, Sn und mSglieherweise yon Bi zu 70 bzw. 3 bzw. 0,25~ der eingesetzten Mengen dieser Ionen begleitet. Um eine quantitative Trennung in m6glichst kurzer Zeit zu erreiehen, schl~mmt man zun~chst die eine ttiilfte des Austauscherharzes in der salpetersauren Pu-L6sung auf und iiberfiibxt dann die Mischung auf eine S/~ule, in der sich die andere H~lfte des Harzes befindet. -- Arbeitsweise. Dowex 1 • 2-Austauscherharz (Chloridform) wird dureh Wasehen mit 7,2 m Salpeters~ure in die Nitratform fiberftihrt und in einem Luftstrom getrocknet. Die Probel6sung, die neben Fremdionen 200--400 mg Pu enthMt, wird in einem 200 ml-Bechergl~s bis fast zur Troclme eingedampft. Naeh Abkfihlen und Zusatz yon retd. Salpeter- si~ure wird diese Operation wiederholt. Man nimmt den ~ficks~and mit 7,2 m Salpeters~ure auf, fiigt 1 ml Perhydrol (l~eduktion zu PulV) zu un4 mischt. Man gibt nun 10 g lufttrockenea Argonenaustauseher (Nitratform) in das Beeherglas, rfihrt die Mischnng 2 rain, iiberfiihrt dann den Inhalt des Beeherglases auf eine Austausehkoloane, die 10 g des gleichen I-Iarzes enth~lt und w~seht mit 7,2 m Salpeters~ure nach. Die Si~ule wird mit 100 ml 7,2 m Salpeters~ure mit einer Dureh- fluBgeschwindigkeit yon 7 ml/min gewaschen. Die Waschflfissigkeit enthNt alle Fremdionen und Spuren yon Pu. Anschliel~end wird Pu mit 125 ml 0,36 m Salzs~ure, die 0,01 m an Flut3sgure ist, eluiert.

t Analyt. Chemistry 34, 1598--1601 (1962). Los Alamos Sci. Lab., Univ. California, Los Atamos, N. )]I. (USA). -- 2 Analy~. Chemistry 81, 1144 (1959); vgl. diese Z. 175, 4 t l (1960). D. KLO(IKO\u

Eine ausfiihrliehe Studie fiber die organisehen Reagentien Iiir die spektro- photometrisehe lndiumbest immung bringen A. K. BA~KO und P. P. KI~ 1. Es wurden fo]gende Reagentien untersucht: Alizarin, Antrarobin, Gal[ein, HSmatoxy- lin, Morin, Chinatizari~, Xylenoloranffe, Methylthymolblau, BrenzcatecMnviolett, Erio- chromcyanin, Arsenazo, p-Nitrobenzolazobrenzcatechi~, PAN, PAR, Stilbazo und