578 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, analytisch e

Zur weiteren Ausrtistung k6nnen den .Kpparatvn dann noch metallene,

kleineren Luft- und Wasser-Apparaten auch porzellanene Trockenb6den

mit feinen, gleichf0rmig vertheilten oder grOsseren zum Einsetzen yon

Trichtern bereehneten L6chern, kSnnen Luft- und Wasser-Apparaten,

sowie Ktihlgef~ssen eiserne Gestelle, grossen Luft- und Wasser-Apparaten

und ebenso Dampf-Apparaten flache Einsatzrahmen mit Siebboden bei-

gegeben werden. - - Die porzellanenen TrockenbOden erleichtern durch

ihre Glasur alas Einschieben yon CTegenst~inden, sowie die Reinerhaltung.

- - D i e Gestelle sichern durch einen die Auflage etwas t~berragenden

Rand den Apparaten cinch festen Halt.

Als M a t e r i a l wird zu den Apparaten nur blankes oder blank polirtes Kupferblech verwendet.

Ich babe mehrere S e e l i g ' s c h e Trockenapparate*) einige Zeit

hindurch in Gebrauch genommen und dabei gefunden~ dass dieselben

zweekm~tssig construirt und sehr sorgf~ltig gearbeitet sind.

Um zu prfifen~ in wie weit die Temperatur in verschiedenen tIOhen

des Trockenraumes constant ist, habe ich einige Versuche mit einem

doppelwandigen Luft-Apparat~ Fig. IV und V~ und einem Wasser-Apparat,

Fig. VI und VII angestellt~ deren Ergebnisse ich bier mittheile:

1. Luft-Apparat :

Flammenh6he einer B u n s e n ' schen Lampe circa 5 era. (Die Spitze

erreichte eben die Heizfl~che.)

Temperatur bei c**) - - 154 °.

<< << d := 147° - -150 °. << << e --- 1450 .

2. Wasser-Apparat.

Bei starkem Sieden (Temperatur des Wassers genau 100°).

Temperatur beic***) ~---98o--99 °. << << d ~ 9 9 ° - - 1 0 0 o . ~< << e = 980 . H . F .

E in Apparat zum Austroeknen fester und fliissiger Substanzen im luf tverd i innten Raume. Das Austrocknen yon Untersuchungsobjccten

im luftverdt~nnten Raume hat vor anderen Trockemnethoden den Yor-

theil, dass es bei niedrigen~ eine Zersetzung der Substanzen nicht her-

*) Dieselben werden yon der mechanischen Werkst~tte yon E. S e e l i g in tteilbronn geliefert.

**) Siehe Fig. IV. "~**) Siehc Fig. VII.

0perationen, Apparate und Reagentien. 579

beifahrendell Temperaturen bewirkt werden kann und verm6ge erleieh-

terter Dampfbildung raseh nnd vollst~indig erfolgt. Ganz besonders empfiehlt sich diese Art des Trocknens far die Producte und Zwischen- producte der Znckerfabrikation, mSgen e8 nun feste K6rper oder mit Sand vermischte Fltlssigkeiten sein, doch ist sie selbstverstgndlich auch zu vielen anderen Zwecken mit Vortheil zu verwenden. E8 sind d a z u Apparate erforderlich, welche vollkommen luftdicht geschlossen werden k5nnen und deren Trockenraum einerseits mit einer Luftpumpe, anderer- seits mit einem Rohre, welches trockene Luft (resp. ein anderes trockenes Gas, in das Innere einzuleiten gestattet, verbunden sind. C. S c h e i b l e r * ) hat einen solchen Apparat construirt, dessen Einriehtnng aus Fig. 14 ersichtlich ist. Der Apparat ist aus Kupfer gearbeitet und besteht aus

Fig. 14. zwei in einander geftigten, mit einander verlOth eten Kupfercylin- dern A und B, welcbe yon einem angeschraubten Dreifuss getragen

werden. I)er innere Cylinder A, dessert Wandung gut verzinnt

sein soll, dient zur Aufnahme des Gestelles C mit den zu trock- nenden Substanzen.**) Der zwi- schen beiden Cylindern befind- liche ringfOrmige~Hohlraum kann aus dem Kessel K mit Wasser- dampf gespeist werden. Der tiberschttssige Dampf entweieht durch o, wahrend das Conden- sationswasser in den Kessel K zurackfliesst. Man regulirt die Flamme unter dem Kessel so, dass nut wenig Dampf bei o entweicht, so dass der Kessel

nur selten mit neuem Wasser geftillt zn werden braucht. Nach Ein- setzung yon C wird der Apparat, dessert obere Fl~che 8orgf~ltig plan geschliffen ist, durch einen ebenso abgeschliffenen Deckel, den man

*) D i n g l e r ' s polyt~ecbn. Journ. 228~ 312. *~) I)iese8 Gestell besteh~ uu8 starkem Messingdraht und tr~igt eine Anz~hl

siebartiger Teller, die 8ich nach Bed~irfniss versehieben hssen.

580 Berieht: kllgemeine analytische ~Iethoden, analy~isel:e

allenfalls mit etwas Fet t einreibt, luftdicht verschlossen und die mit

dem Troekenraum A communicirende RShre in mit einer Wasserluft-

pumpe verbunden, welche die Luft und den aus den eingesetzten Sub-

stanzen sich entwickelnden Wasserdampf aus dcm llaum A entfernt.*)

Von Zeit zu Zeit kann man, indem man den Quetschhahn n 5ffnet,

kleine Quantitgten Luft, welche im Apparate s mittelst Chtorcalciums

getroeknet ist, dureh die RShre u naeh A eintreten lassen, wodureh

der vorhandene Wasserdampf ausgeblasen wird. Bleibt der Quetschhahn n

dauernd mehr oder weniger geOffnet, so erfolgt das Austroeknen der

im Cylinder A befindlichen Substanzen in einem troekenen Lnftstrom.

In welcher Weise der Apparat zum Austroeknen yon Substanzen in

einem Strom yon Wasserstoff oder einem anderen Gase verwendet wer-

den kann ist klar und bedarf keiner n~theren Auseinandersetzung.

S eh e i b 1 e r empfiehlt seinen Apparat namentlich auch zum Aus-

trocknen der Rohzuekerproben und zur Bestimmung des Wassergehaltes

in Rttbensehnitten. Zu diesem Behufe t~rirt man ein in das Gestell C

passendes Becherglas nebst Uhrglas, welches als Deckel dazu dient,**)

bringt ein in diinne Streifen zerkleinertes Quantum Rt~bensehnitte locker

auf einander lagernd hinein, w~gt wieder und trocknet sis in dem

Apparate aus. Der Apparat fasst bequem 2 - - 3 soleher Bechergl~ser

mit Proben. In gleicher Weise trocknet man entzuckerte Riibenschnitzel,

Presslinge u. dgl. aus. Um die Gef~isse aus dem Apparat zu nehmen,'

stellt man das Entwickeln yon Wasserdampf im Kessel K sowie die

Luftpumpe ab, l~sst alsdann dureh Oeffnen des Quetschhahnes n getrock-

nete Luft in den Apparat treten und 5finer zuletzt den Deekel D um

die Oef~tsse bis zur v611igen Erkaltung in einen Exsiceator zu stellen.***)

lgin v e r e i n f a c h t e s O a s o m e t e r hat G. A t t e n k o f e r -~-) angegeben.

Dasselbe ist im Gegensatz zu den bisherigen Gasometern far Labora- toriumszwecke so eingeriehtet, dass es sich sehr leieht transportiren l~sst

und aueh eine weniger schonende Behandlung vertr~gt. Fig. 4 - - 6 auf Taft VII dienen zur Erlfiuterung der Construction.

*) Den gautsehuksehlaueh, welcher m mit tier Luft~pmupe verbindet, frdit man seiner ganzen L~ing'e nach zweckm'/issig mit kurzen GasrShrchcn aus um ein Zusammendriicken in t~o]gs der Luft~'erdihmung zu verhindern.

**) start dessen lassen sich auch die sogenannten W'~geglgser vcrwenden. **~) Der beschriebene Apparat kann yon Dr. C. S c h e i b l e r in Berlin zum

Preise yon 150 M. bezogen werden. ~) Journ. L prakt. Chemic IN. P.] 19~ 335.