446 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

Zur Bestimmung yon Trimethylaminoxyd in Fischorganen absorbiert man nach S. HJOtCT~-HA~SEN 1 das durch Reduktion erhaltene Trimethylarain in dem Mikro- diffusionsapparat nach E. J. Co~w~u in tiberschiissiger titrierter Salzs~ra'e und be- stirarat es dutch Rficktitration des S~urerestes rait Lauge. - - Aus/i~hrung. Man suspendiert 100 g gehackten Fisch in 300 ml Wasser, horaogenisiert und erw~rrat auf 60 ~ C. Bei dieser Teraperatur ftigt man 100 ral kolIoidales Eisen(III)-hydroxyd (10% F%03) und soviel Sa]zs~ure zu, dab der isoelektrisehe Punkt der Proteine erreicht wird. Dann erw~rrat man auf 70 ~ C. Durch Filtrieren oder Zentrifugieren trennt man das Koagulat ab. In die ~ul]ere Karamer des Co~wAu gibt man 1 ml des Extrakts und 3 Tropfen Titan(III)-chlorid- oder -su]fatlSsung als Reduktionsraittel. ~ach 10 rnin setzt man 0,5 ml 30~oiger neutraler Formaldehyd- 15sung zu. Man verraischt erneut und versetzt nach weiteren 10 rain rait 1 ml ge- sattigter KaliumcarbonatlSsung. In die innere Kamraer ffihrt man 1 ml 0,025 n Salzs~ure ein und verschlieBt. Iqach 2 Std bei Raumteraperatur oder 1 Std bei 40 ~ C ti tr iert man die unverbrauchte S~ure rait earbonatffeier 0,025 n Natronlauge gegen Methylrot oder andere Indicatoren rait dera gleichen Urasehlagsgebiet zuriick. Es muB eine sehr genaue Mikrobiirette benutzt werden. 1 ral 0,025 n NaOH-L5sung entsprieht 0,35 mg N oder 2,78 mg (CHa)3NO �9 2H20. H. F~u

Zur Best immung yon Tryptophan in Proteinen und Lebensmitteln tieriseher Herkunf* sehlagen C. Po~T~]~ und O. HSoL 2 einige ~uderungen zu der eolori- raetrisehen Methode nach J . 1%. SPIEs und D. C. C ~ B E x s 3 vor, so dab dieses Verfahren allgeraein anwendbar wird. Die Eichkurve wird nach der Modifikation B des SPI~S- and C~MB~s-Verfahrens aufgestellt, jedoch rait folgenden Abi~nde- rungen: 1. Die Tryptophanprobe wird nieht in n Natronlauge, sondern in 0,1 n Natronlauge gelSst. Die LSsung ist jeden Tag neu zu bereiten. 2. Gegebenenfalls ist nach Ablesung der Extinktion yon neuem 0,1 ral ~aNO~-LSsung hinzuzufiigen und unter Einrechnung der Verdiinnung yon neuem abzulesen. (Verwendet wird ein PvL~IcH-Photoraeter , Fil ter S 61, bei Absorptionsraaximura 619 ra#.) Zur Bestimraung des freien Tryptophans in Lebensraitteln werden Proteine und Poly- peptide dureh F~llung mittels CCI~COOH und Filtration abgetrennt. Bei der Be- urteflung der Resu tare ist eine gewisse Vorsieht am Platze, da raeist niedere Poly- peptide rait colorimetriert werden. Es wird im iibrigen wie bei der Eichkurvenauf- stellung veffahren. Was die Bestiramung des Gesamttryptophans angeht, so ist aueh bier die beste Methode zur Dispersion der Probe das Eintragen in 19 n Sehwefels~ure nach S~IES und C H a B l i s . Die Veff. geben einige Bestimmungen m i t Resultaten yon Tryptophan in reinen Proteinen, in Milchprodukten und iu ~leischextra~ten an. H. Cm~ST~NSE~.

Ein Extrapolationsverfahren zur Bestimmung yon Aneurin bei Gegenwart yon stSrenden Substanzen gibt S. J . P~oY~ov~IK a ~n. Here- sowie Sehokolade-Malz- produkte werden in Mengen yon 1 g rait 100 ral salzsaurem Wasser extrahiert. Naeh griindlichera Sehfittein filtriert raan und stellt die LSsung auf 10 mg Substanz/ml ein. Antefle der LSsung werden auf 2,5, 5 und 7,5 rag/ml verdiinn~. Zwei 1 ral- Anteile yon jeder LSsung und auch der Aneurin-StandardiSsungen rait 1 und 2 ~g/ral

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 6, 438 (1952). Inst. de Reeherches des P~ehes Maritimes, Bergen (Norwegen).

Mitt. Gebiete Lebensraittelunters. Hyg. (Bern). ~3, 505 (1952). Lab. Service f4d. de l 'hyg, publ., Bern (Sehweiz).

s Analyt. Chemistry 20, 30 (1948); 21, 1249 (1949); vgl. diese Z. 130, 104 (1949).

Analyst (London) 77, 257 (1952). Nicholas Proprietary, Ltd., South Melbourne (Australien).

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliche. 447

pipettiert man in (etwa 150 • 25 mm)-l~eagensgl~ser. Der Reihe nach fiigt man 6,00 ml KaliumehloridlSsung (25 g/100 ml), 1,00 ml Quecksilber(II)-ehloridlSsung (0,8 g/100 m]) und 4,00 m] 0,04 n Natronlauge den Standard- und der tt~lfte der Untersuchungsproben zu. Die anderen Untersuehungsproben werden als Blind- versuche dem gleiehen Verfahren unterworfen, abet die Queeksilber(II)-chlorid- 16sung dutch 1,00 ml destilliertes Wasser ersetzt. Alle Reagensglgser stellt m~n fiir 15 rain in ein Wasserbad yon 40 ~ C und ffigt ihrem Inhalt naeh dem Ausktihlen je 12,00 ml Aceton zu. Die Flnoreseenz der LSsung miBt man im Fluorimeter naeh KLETT mit dem Aneurin-Photozellenfilter und einer LSsung yon 0,2 #g/ml Salacrin (1 -Methyl-5-aminoaeridinhydroehlorid) als Standard. Der scheinbare Aneuringehalt entspricht der Differenz der F]uorimeterablesungen zwischen Untersuehungs- und BlindprobenlSsung jeder Verdiinnung. Hierauf trggt man den seheinbaren Aneurin- gehalt je 10 mg Probe gegen die Verdfinnungen (2,5, 5,0, 7,5 und 10 rag) auf. Die vier Punkte liegen auf einer Geraden, die man auf die Nullverdiinnung extrapoliert, wodureh man die wahre Aneurinkonzentration je lOmg Probe erh~lt. H. FREYTAG.

Bei der Vitamin C-Bestimmung mit 2~6-Diehlorphenolindophenol l~Bt sieh naeh TIt. MAI~X 1 die Ascorbins~ure dutch I~TaC1 stabilisieren. Wenn man das zu unter- suchende Material mit festem Natriumchlorid verreibt, erreicht man Plasmolyse der Pflanzenzellen und erfaBt damit die Inhaltsstoffe leichter und vollstgndiger. Vor dem Verreiben stel]t man durch Zugabe einiger Tropfen 500/oiger Metaphosphors~ure auf einen pH-Wert Yon 2--2,5 ein. Nach dem Verreiben wird der erhaltene Brei mit bidest. Wasser i~ ein Becherglas fibergespfilt. Die Titration wird in 1--2 rain dureh- geffihrt, am ziehende Titrationen zu vermeiden. I~aeh diesem Verfahren werden meist hShere Werte erhalten als mit der fibliehen Sandverreibung 2. L. AcK~.

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft

bezfigliche Methoden.

Literatur. K. WI~XAC~:E~ und E. W:EI~GAERTNER, Chemische Technologic Bd. 5. Metallurgie und Allgemeinez. 846 Seiten mit 311 Abbildungen und 117 Tabel- len. Carl Hanser-Ver]ag. Mfinchen 1953. Preis kart. 64,--, Leinen 67,-- DM.

Der vorliegende 5. Bd., der das Werk beschlieBt, aber vor dem 4. Bd. erschienen ist, enthMt die Metallurgie und einige allgemeine Kapitel a. Die allgemeinen Eigen- schaften der Metalle werden hergeleitet aus dem periodischen System und an interessanten Tabellen werden die allgemeinen Methoden der Gewinnung und Ver- wendung der Metalle erlgutert. ])as Kapitel Erzauibereitung behandelt Klassierung, Lgutern, Schwerkraft-, pneumatische, elektromagnetisehe und Flotationsauf- bereitung. Ktare Skizzen, Stammbaum und Betriebsergebnisse erl/~utern fiir Bei- spiele das Gesagte. Oer Absehnitt fiber Alkalimetalle wird ihrer heutigen Bedeutung gerecht. Es iolgen Magnesium, Calcium und Aluminium mit der Herstellung der Vorprodukte und ihrer Verwendung in Legierungen. I)as Kapitel ,,Nichteisen- Schwermetalle" beginnt mit dem Kupfer. Bei dem I~ickel sind das O~FO]aD- und das LAxG]~R-Mo~n-Verfahren hervorzuheben. ])as Hoehdruckcarbonyl-Verfahren der BASF ist kurz erwghnt. Blei und Zink sind ausfiihrlich behandelt. Das Kapitel enth/~lt noch Kobalt, Cadmium, Zinn, Antimon, Wismut, Quecksilber, Indium

i Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 95, 315 (1952). Biol. Zentr.-Amt L Land- u. Forstwirtsch., Berlin-Dahlem.

2 Vgl. aueh TI~. MArx, Landwirtseh. Forseh. 2, 229 (1950); vg]. diese Z. 186, 159 (1952).

3 Bespreehungen der B/inde 1--3 vgl. diese Z. 184, 445 (1951); 135, 222 (1952).