Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 291 Die Trennung yon Ortho-, Pyre- und Triphosphat gelingt nach Untersnchungen yon O. T. QUIMBu und 14. W. McCv~E 1 bet u folgender Metheden: F~llung des Triphosphates mit Co(en)3+++ nach WEISER * bet pH 3,5, Verwendung eines Anionenaustauschers 3 cder papierchromatographischer Metheden~,5, s. Die beiden letztgenannten Methoden sind jedoeh sehr langwierig. Man kann auch das Pyre- und das Triphosphat mit ZinksalzlSsungenfallen:, wobei kein Orthophosphat mitgefgllt wird, wenn bestimmte ]3edingnngen ~ eingeha]ten werden. Die Ortho- phosphatmenge ergibt sich bet dieser Methcde aus der ]~estimmung des Gesamt- phosphatgehaltes. K. BRODERSEN Ein neues Verfahren zur analytisehen Bestimmung des Protaetiniums be- sehreiben I. E. STARIK, A. P. I~ATNER, tVLA. PASVlK und L. D. SEIDIlX-A 8. ])aS Protactinium wird aus salzsanrer LSsnng mit mandelsaurem Zirkonium mitgef/illt, wobei eine v6llige Trennung des Pa yon allen natfirlich vorkommenden ~-aktiven Radioelementen erzie]t wird. -- Aus/i~hrung. 25 ml der Pa enthaltenden Priif/6sung werdenmit 25 mlkonz. Salzsaure, 1 ml Zirkoniumchlorid(10mgZr) und 50111116~oiger Mandelsaure]6sung versetzt. Man erhitzt 1 Std ant dem Wasserbad und laBt 1 Tag absitzen. ])er we12e krista]]ine lkTiedersch]agyon mandelsanrem Zirkoninm beginnt 10--20 rain nach Erhitzungsbeginn ausznfa]len. Man zentrffugiert, wascht.mit AI- kohol, bearbeitet den ~Niederschlag mit 5% iger AlkalflSsung, ]6st in wenig 6n Salz- siiure und wiederho]t die Fi~llung. Die Umfallung ist erforderlich, weft nach der ersten FMiung noch 40% des Poloninms mitgef~llt sein kSnnen, w~hrend nach der zweiten FMlung nicht fiber 0,2O//o Po mitfallen. Erhitzungs- und Absitzdauer sowie die Konz. an Zirkoninm sind die optimalen. Die Konz. der SMzs~ure beeinfiuBt die Vollstandigkeit des Mitfallens yon Pa nicht, jedoch bewirkt das bet der FMlung ein- gehaltene MischungsverhMtnis yon 1 Tell konz. Salzsaure und 1 Tell w~Briger L6sung die optimale l~einigung des Protactiniums yon allen radioaktiven Beimengungen. A.v. WILPE~T Zur Bestimmung kleiner Mengen Thiosulfat in Gegenwart anderer Sehwefel- siiuren empfeh]en J. ]3. RlSl~ und J.D. It. STRICKLAlXD 9 die Zeitmessung his zum Auftreten der ~ethylenblaufarbe in L6sungen yon p-Phenylendiamin, 142S und Eisen(lll)-chlorid. Die Methylenblaubildung wird durch Thiesuifat verzSgert. Die Farbe tritt aber nach einer gewissen yon der Thiosulfatkonzentration ab- h~ngigen Zeit schlagartig auf. Von Fremdionen st6ren S04 -~--und Polythionationen nieht merklich. Sulfid stOrt mehr, das stark stSrende Sulfit kann bet p~ 3,5 als SO s entfernt werden, indem man Luft dureh die LSsung letter. Von 5ietallionen machen 14g2+und Cu2+ die ]3estimmung unmSglich. E03-, CI-, C]04- , Alkali,-Erdalkaliionen usw. st5ren nicht. -- Aus]i~hrung. Die verwendeten ]3eagenslOsungen werden in 1 Analyt. Chemistry 29, 248--253 (1957). Procter Gamble Co., Cincinnati, Ohio. WEISE~, 14. J. jr. : Analyt. Chemistry 28, 477 (1956) ; vgl. diese Z. 154, 218 (1957), BEVKEI~-KAM1 ), J., W. RIEMA~III, U. S. LINDENB2~VI~ : Analyt. Chemistry 26. 505 (1954); vgL diese Z. 146, 355 (1955) CI~OWTI~Et~, J. : Analyt. Chemistry 26, 1383 (1954) ; vgl. diese Z. 149, 283 (1956). a EBV.L, J.- P. : ]3ull. Soc. ehim. France 1953, 998; vgl. diese Z. 149, 278 (1956). 6 KAlZL-KROIFPA, E.: Analyt. Chemistry 28, 1091 (1956); vgl. diese Z. 155, 371 (1957). 7 RAISTI~ICl~, ]3., F. J. ttAmClS u. E. J. LOWE: Analyst 76, 230 (1951); vgl. diese Z. 185, 376 (1952). s ~. anal. Chim. 12, 87--91 (1957) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.). Akad. Wiss. UdSSR, Radium-Inst., Leningrad. Analyt. Chemistry 29, 434--437 (1957). British Columbia Res. Council, Van- couver 8, ]3. C. (Canada). 19"

Ein neues Verfahren zur analytischen Bestimmung des Protactiniums

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Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 291

Die Trennung yon Ortho-, Pyre- und Triphosphat gelingt nach Untersnchungen yon O. T. QUIMBu und 14. W. McCv~E 1 bet u folgender Metheden: F~llung des Triphosphates mit Co(en)3+++ nach WEISER * bet pH 3,5, Verwendung eines Anionenaustauschers 3 cder papierchromatographischer Metheden~,5, s. Die beiden letztgenannten Methoden sind jedoeh sehr langwierig. Man kann auch das Pyre- und das Triphosphat mit ZinksalzlSsungen fallen :, wobei kein Orthophosphat mitgefgllt wird, wenn bestimmte ]3edingnngen ~ eingeha]ten werden. Die Ortho- phosphatmenge ergibt sich bet dieser Methcde aus der ]~estimmung des Gesamt- phosphatgehaltes. K. BRODERSEN

Ein neues Verfahren zur analytisehen Bestimmung des Protaetiniums be- sehreiben I. E. STARIK, A. P. I~ATNER, tVL A. PASVlK und L. D. SEIDIlX-A 8. ])aS Protactinium wird aus salzsanrer LSsnng mit mandelsaurem Zirkonium mitgef/illt, wobei eine v6llige Trennung des Pa yon allen natfirlich vorkommenden ~-aktiven Radioelementen erzie]t wird. - - Aus/i~hrung. 25 ml der Pa enthaltenden Priif/6sung werdenmit 25 mlkonz. Salzsaure, 1 ml Zirkoniumchlorid (10mgZr) und 50111116~oiger Mandelsaure]6sung versetzt. Man erhitzt 1 Std ant dem Wasserbad und laBt 1 Tag absitzen. ])er we12e krista]]ine lkTiedersch]ag yon mandelsanrem Zirkoninm beginnt 10--20 rain nach Erhitzungsbeginn ausznfa]len. Man zentrffugiert, wascht.mit AI- kohol, bearbeitet den ~Niederschlag mit 5% iger AlkalflSsung, ]6st in wenig 6n Salz- siiure und wiederho]t die Fi~llung. Die Umfallung ist erforderlich, weft nach der ersten FMiung noch 40% des Poloninms mitgef~llt sein kSnnen, w~hrend nach der zweiten FMlung nicht fiber 0,2O//o Po mitfallen. Erhitzungs- und Absitzdauer sowie die Konz. an Zirkoninm sind die optimalen. Die Konz. der SMzs~ure beeinfiuBt die Vollstandigkeit des Mitfallens yon Pa nicht, jedoch bewirkt das bet der FMlung ein- gehaltene MischungsverhMtnis yon 1 Tell konz. Salzsaure und 1 Tell w~Briger L6sung die optimale l~einigung des Protactiniums yon allen radioaktiven Beimengungen. A.v. WILPE~T

Zur Bestimmung kleiner Mengen Thiosulfat in Gegenwart anderer Sehwefel- siiuren empfeh]en J. ]3. RlSl~ und J .D. It. STRICKLAlXD 9 die Zeitmessung his zum Auftreten der ~ethylenblaufarbe in L6sungen yon p-Phenylendiamin, 142S und Eisen(lll)-chlorid. Die Methylenblaubildung wird durch Thiesuifat verzSgert. Die Farbe tritt aber nach einer gewissen yon der Thiosulfatkonzentration ab- h~ngigen Zeit schlagartig auf. Von Fremdionen st6ren S04 -~-- und Polythionationen nieht merklich. Sulfid stOrt mehr, das stark stSrende Sulfit kann bet p~ 3,5 als SO s entfernt werden, indem man Luft dureh die LSsung letter. Von 5ietallionen machen 14g2+ und Cu 2+ die ]3estimmung unmSglich. E03-, CI-, C]04- , Alkali,-Erdalkaliionen usw. st5ren nicht. - - Aus]i~hrung. Die verwendeten ]3eagenslOsungen werden in

1 Analyt. Chemistry 29, 248--253 (1957). Procter Gamble Co., Cincinnati, Ohio. WEISE~, 14. J. jr. : Analyt. Chemistry 28, 477 (1956) ; vgl. diese Z. 154, 218 (1957), BEVKEI~-KAM1 ), J., W. RIEMA~ III, U. S. LINDENB2~VI~ : Analyt. Chemistry 26.

505 (1954); vgL diese Z. 146, 355 (1955) CI~OWTI~Et~, J. : Analyt. Chemistry 26, 1383 (1954) ; vgl. diese Z. 149, 283 (1956).

a EBV.L, J.- P. : ]3ull. Soc. ehim. France 1953, 998; vgl. diese Z. 149, 278 (1956). 6 KAlZL-KROIFPA, E.: Analyt. Chemistry 28, 1091 (1956); vgl. diese Z. 155, 371

(1957). 7 RAISTI~ICl~, ]3., F. J. ttAmClS u. E. J. LOWE: Analyst 76, 230 (1951); vgl. diese

Z. 185, 376 (1952). s ~. anal. Chim. 12, 87--91 (1957) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.). Akad. Wiss.

UdSSR, Radium-Inst., Leningrad. Analyt. Chemistry 29, 434--437 (1957). British Columbia Res. Council, Van-

couver 8, ]3. C. (Canada).

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