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Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 209 Gruppe keinen EinfluB ausfibt. Beide Si~uren besitzen ein Potential yon etwa 1,12 V, sehr nahe dem Redoxpotential yon Phenyl~nthranilsi~ure. Als l~edox- indicatoren kSnnen die angeffihrten Verbin~lungen ebenso wie Phenylanthranil- s~iure 1 bei der Titration mit starken Oxydationsmitteln wie Diehromat nnd Salzen des 4wertigen Cers verwendet werden. Die ])arstellung der S~uren durch Einwir- kung yon Anilin auf p- und m-Jodbenzoes~iure in Gegenwart yon Kupferpulver wird beschrieben. '~ p-N-Phenylaminobenzoesgure (I), F. 158--159 ~ C, bildet farb- lose Nadeln, ]6slich in ~ther mid Benzol, sehwerlSslich in Alkohol und Wasser, Ausbeute 15~ ; der Methylester und das Hydrazid sind als Indicatoren nieht an- wendbar, d~ die Fs irreversibel ist. -- m-N-Phenylaminobenzoesgure (II), F. 140--141 ~ C, bildet farblose Prismen, leiehtl6slich in ~ther und Aeeton, schwerer in Benzol und Alkohol, Ausbeute 7%. Die optimalen Aciditgten, bei welehen die Indicatoren anzuwenden sind, betragen ffir I 9 n, ffir II 10 n; die F~rbumschl~ge erfolgen yon farblos in schwach Violett (I), bzw. schwach Violett, schnell in Rosa iibergehend (II); unter den optimalen Bedingungen sind die tPi~rbungen bei I 12 Std, bei II 1 Std best~ndig. Man verwendet 0,001 molare IndicatorenlSsung, hergestellt durch AuflSsen yon 0,213 g Reagens und 0,1 g Soda in 1 Liter Wasser. A. TROFIMOW. Ein Photometer fiir die Colorimetrierung in ultraviolettem Lieht wird yon K. P. STOLJA~OV und I. A. STOLJAROVA 2 beschrieben. Hierbei wird nicht die Eigenfarbe der zu untersuchenden LSsung verglichen, sondern die Intensit~t der Photolumi- nescenz eines Leuehtsehirms, welche abhiingig ist yon dem Absorptionsgrad des Lichtes im gegebenen Gebiet des Spektrums in der zu untersuchenden LSsung. Die verwendeten Schirme werden erregt yon Strahlen mit der Wellenl~nge yon 365 m# (ZnS Cu, ZnS Sb, Mn) und 313 m/~ [Uranglas und C%(P04)2, F Bi, Mn]. Uranglas kann auch im Gebiet yon 254 m# verwendet werdcn. Es ist zweckm~ii~ig, mit solchen Stoffen zu arbeiten, welche wei~ oder schwachgclb leuehten. Die Empfindlichkeit ist grSl]er .als bei visuel]er Messung und betr~gt 0,2--0,3 pg/ml. Als Beispiel wird die Bestimmung yon Spuren Eisen und Kobalt ~ngdfihrt. Man s~uert in einem 25 ml-Mel~kolben die zu untersuehende LSsung mit 0;5 ml Salpeter- siiure (l:l) an, gibt 2,5 ml 10%ige KSC~N-Li~sm~g zu und verdiinnt his zur Marke. Die LSsung wird in eine 25 ml grol~e planparallele Quarzkfivette iibergeffihrt, und mit dem Photometer wird die optische Dichte der LSsung gemessen. Die Auswertung erfolgt an Hand einer Eichkurve. Es kSnnen 0,005--0,2 mg Eisen in 25 ml LSsung bestimmt werden; der relative Fehter betragt 1--2%. Kobalt stSrt nicht bis zu einer Konzentration yon 75/~g je 25 ml L5snng, Nickel bis 7,0 #g je 25 ml LSsung. A. T~o~DIow. II. Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. Kupfer. Als neues Reagens zum emp]indlichen Milsronachweie yon Kup]er verwendet L. DIvI~ 3 den 2-Isatoximmethyl4ther, der mit ]~upfersalzen schon in schwach saurer LSsung eine violette, in Wasser schwer, in organischen LSsungs- mitteln (besonders Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff) leicht 15sliche innerkom- plexe Verbindung gibt. Diese ist nach ihrer Bildung auch gegentiber schwachem Alkali best~indig. Der Reagensiiberschut~ wird dutch Schiitteln mit verdtinntem Alkali unter Bildung farbloser Zersetzungsprodukte entf~rbt. Die Grenze der Nach- 1 Vgl. V.M. ~nR~ASOV und A. V. K~nSA~-ov, Zavodbkaja Laborat. (Betriebs- lab.) 2~ 143 (1936); vgl. diese Z. 111, 196 (193%38). 2 ~. analyt. Chim. 8, 33 (1953) [t~ussiseh]. Staatl. Schdanov-Univ. Leningrad. Chem. Listy 46, 660 (1952) [Tschechisch]. Teehn. Hochsehule, Prag. Z. anal. Chem., Bd. 140. 14

Ein Photometer für die Colorimetrierung in ultraviolettem Licht

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Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 209

Gruppe keinen EinfluB ausfibt. Beide Si~uren besitzen ein Potential yon etwa 1,12 V, sehr nahe dem Redoxpotential yon Phenyl~nthranilsi~ure. Als l~edox- indicatoren kSnnen die angeffihrten Verbin~lungen ebenso wie Phenylanthranil- s~iure 1 bei der Titration mit starken Oxydationsmitteln wie Diehromat nnd Salzen des 4wertigen Cers verwendet werden. Die ])arstellung der S~uren durch Einwir- kung yon Anilin auf p- und m-Jodbenzoes~iure in Gegenwart yon Kupferpulver wird beschrieben. '~ p-N-Phenylaminobenzoesgure (I), F. 158--159 ~ C, bildet farb- lose Nadeln, ]6slich in ~ther mid Benzol, sehwerlSslich in Alkohol und Wasser, Ausbeute 15~ ; der Methylester und das Hydrazid sind als Indicatoren nieht an- wendbar, d~ die Fs irreversibel ist. - - m-N-Phenylaminobenzoesgure (II), F. 140--141 ~ C, bildet farblose Prismen, leiehtl6slich in ~ther und Aeeton, schwerer in Benzol und Alkohol, Ausbeute 7%. Die optimalen Aciditgten, bei welehen die Indicatoren anzuwenden sind, betragen ffir I 9 n, ffir I I 10 n; die F~rbumschl~ge erfolgen yon farblos in schwach Violett (I), bzw. schwach Violett, schnell in Rosa iibergehend (II); unter den optimalen Bedingungen sind die tPi~rbungen bei I 12 Std, bei I I 1 Std best~ndig. Man verwendet 0,001 molare IndicatorenlSsung, hergestellt durch AuflSsen yon 0,213 g Reagens und 0,1 g Soda in 1 Liter Wasser.

A. TROFIMOW.

Ein Photometer fiir die Colorimetrierung in ultraviolettem Lieht wird yon K. P. STOLJA~OV und I. A. STOLJAROVA 2 beschrieben. Hierbei wird nicht die Eigenfarbe der zu untersuchenden LSsung verglichen, sondern die Intensit~t der Photolumi- nescenz eines Leuehtsehirms, welche abhiingig ist yon dem Absorptionsgrad des Lichtes im gegebenen Gebiet des Spektrums in der zu untersuchenden LSsung. Die verwendeten Schirme werden erregt yon Strahlen mit der Wellenl~nge yon 365 m# (ZnS �9 Cu, ZnS �9 Sb, Mn) und 313 m/~ [Uranglas und C%(P04)2, F �9 Bi, Mn]. Uranglas kann auch im Gebiet yon 254 m# verwendet werdcn. Es ist zweckm~ii~ig, mit solchen Stoffen zu arbeiten, welche wei~ oder schwachgclb leuehten. Die Empfindlichkeit ist grSl]er .als bei visuel]er Messung und betr~gt 0,2--0,3 pg/ml. Als Beispiel wird die Bestimmung yon Spuren Eisen und Kobalt ~ngdfihrt. Man s~uert in einem 25 ml-Mel~kolben die zu untersuehende LSsung mit 0;5 ml Salpeter- siiure ( l : l ) an, gibt 2,5 ml 10%ige KSC~N-Li~sm~g zu und verdiinnt his zur Marke. Die LSsung wird in eine 25 ml grol~e planparallele Quarzkfivette iibergeffihrt, und mit dem Photometer wird die optische Dichte der LSsung gemessen. Die Auswertung erfolgt an Hand einer Eichkurve. Es kSnnen 0,005--0,2 mg Eisen in 25 ml LSsung bestimmt werden; der relative Fehter betragt 1--2%. Kobalt stSrt nicht bis zu einer Konzentration yon 75/~g je 25 ml L5snng, Nickel bis 7,0 #g je 25 ml LSsung.

A. T~o~DIow.

II . Chemisehe Ana lyse a n o r g a n i s c h e r Stoffe.

Kupfer. Als neues Reagens zum emp]indlichen Milsronachweie yon Kup]er verwendet L. DIvI~ 3 den 2-Isatoximmethyl4ther, der mit ]~upfersalzen schon in schwach saurer LSsung eine violette, i n Wasser schwer, in organischen LSsungs- mitteln (besonders Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff) leicht 15sliche innerkom- plexe Verbindung gibt. Diese ist nach ihrer Bildung auch gegentiber schwachem Alkali best~indig. Der Reagensiiberschut~ wird dutch Schiitteln mit verdtinntem Alkali unter Bildung farbloser Zersetzungsprodukte entf~rbt. Die Grenze der Nach-

1 Vgl. V.M. ~nR~ASOV und A. V. K~nSA~-ov, Zavodbkaja Laborat. (Betriebs- lab.) 2~ 143 (1936); vgl. diese Z. 111, 196 (193%38).

2 ~. analyt. Chim. 8, 33 (1953) [t~ussiseh]. Staatl. Schdanov-Univ. Leningrad. Chem. Listy 46, 660 (1952) [Tschechisch]. Teehn. Hochsehule, Prag.

Z. anal. Chem., Bd. 140. 14