292 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden gemaeht und mit einem 1Jbersehug KCN versetzt (Mnn wird hierbei wieder maskiert, ebenso CulI). Danach wird bei PI~ 9,5--10,0 mit 0,05 m ~DTA-LSsung gegen Erio- chromschwarz T die Summe Ca + Mg und damit auch der Mg-Gehalt selbst bestimmt. Hier ist allerdings zu beriieksiehtigen, dal3 aus dem CulI-CyDTA dureh KCN eine dem bekannten Cu-Gehalt ~quivalente l-V[enge CyDTA frei wird, die mit Ca 2+ und Mg 2+ st6chiometrisch reagiert. Sie ist deshalb dem Verbrauch an 0,05 m J~DTA ftir Ca-~ Mg zuzuzahlen. Bei diesem Verfahren mu~ das Molverhaltnis Mn/A1 unbedingt ~ 1 sein, die Mangankonzentration soll jedoch 15 mg nicht iiberschreiten. Der Zeitbedalf fiir eine Analyse betr~gt 40--50 rain. 1 Jap. Analyst 7, 611--616 (1958) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.). Kawasaki Steel Corp. (Japan). E. BA~K~A~N Zur Bestimmung der dutch Adsorption festgebundenen Alkalien (vorwiegend KOH) im synthetisehen Brannstein haben Z. 1~zs und 5~. AOA~C t die bisher angewendete t~eduktion der Probe mit Wasserstoff bei 500 ~ C dureh die viel ein- faeher durehzuftihrende Reduktion mit Kohlenstoff ersetzt. Man laugt nach voll- ~ogener Reduktion mit Wasser aus und titriert die in die LSsung fibergegangenen Alkalien mit Salzsi~ure gegen den Tashiro-Indicator. -- Ausfiihrung. Man mischt im :Platintiegel 1 g der zu untersuchenden Probe mit 1,5 g rein gepulvertem, reinem :Kohlenstoff (fiir die Spektralanalyse; gesiebt dutch 50 DIN-Sieb) und bedeckt das Gemiseh noeh mit 0,5 g Kohlenstoff. Der Tiegel wird 10 rain lang im Sflitofen bei :800 ~ C gegliiht. Nach dem Abkiihlen gibt man den Tiegel in einen 250 ml-Becher, ffigt 100 ml Wasser hinzu und kocht etwa 15 min lang, entfernt den Tiegel und fiillt .die LSsung saint dem Bodensatz im 500 ml-MeBkolben mit Wasser zur Marke auf. iMan l~l~t absitzen, entnimmt 50 ml der iiberstehenden ldaren Flfissigkeit, ffigt 5 Tr. Tashiro-Indicator zu und titriert mit 0,1 n Salzsi~ure bei fortsehreitend :steigender Temperatur (zum Titrationsende soll die LSsung bis zum Koehen ge- braeht werden). Das Titrationsergebnis driickt man als Prozente KOI-I aus. -- Die bei dem besproehenen Bestimmungsverfahren erzielten Ergebnisse weiehen yon den ~Ergebnissen der Methode des Staatshiittenlaboratoriums (Reduktion mit Wasser- :~toff) um etwa • 0,50/0 (relativ) ab. Chem. Listy 52, 2006--2007 (1958) [Tschechiseh]. Verein f. chem. u. metallurg. :Produktion, Jdsti n. L., (Aul~ig/E.) (~SIZ). M. }{f~IV~s Ehl spektralanalytisches Verfahren zur Bestimmung klelner Mengen Barium- sultat im Elektrodenmaterial fiir Bleiakkumulatoren beschreiben F.F. MIS- LAVSKAJA and S. G. MELAI~ED 1. Schon Gehalte yon 1- 10 -~ ~ BaSOaim tglektroden- material verkiirzen die Lebensdauer yon Bleiakkumulatoren um 20--300/0. Naeh dem beschriebenen Verfahren k5nnen Gehalte yon 1 10-~ BaSO 4 (: 6. I0 -5 ~ Ba) mit d= 15~ rel. Fehler erfaBt werden. Aus einer im Kohlelichtbogen befindlieher Schmelze yon Bleioxyden und Barium verdampfen die ersteren gleichzeitig mit dem Barium. Sobald sieh jedoch elementares Blei gebildet hat, verdampft zungLehst nut Blei und dann erst Barium. Wegen dieses differentiellen Verdampfens reichert sich das Barium an und kann etwa 120 sec nach dem Einschalten des Bogens bestimmt werden. Der Augenblick, in dem das Blei verdampft ist, gibt sich durch Spannungsabfall an den Elektroden zu erkennen. 1 Zavodskaja Laborat. 24, (453--454 (1958) [l~ussiseh]. tOiliale d. wiss. Forsch.- Inst. f. Akkumulatoren (UdSSt{). O. GAI~TSCH Die Beeinflussung der wichtigsten Lanthanoxydbanden durch Brenngaszusam- mensetzung, LSsungsmittel und t0remdionen haben O. M~IS, T. C. F~A[~S und J. A. DEAN 1 untersucht. Dureh Zugabe yon Methanol, ~thanol and Isopropano!

Ein spektralanalytisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Bariunisulfat im Elektrodenmaterial für Bleiakkumulatoren

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Page 1: Ein spektralanalytisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Bariunisulfat im Elektrodenmaterial für Bleiakkumulatoren

292 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

gemaeht und mit einem 1Jbersehug KCN versetzt (Mnn wird hierbei wieder maskiert, ebenso CulI). Danach wird bei PI~ 9,5--10,0 mit 0,05 m ~DTA-LSsung gegen Erio- chromschwarz T die Summe Ca + Mg und damit auch der Mg-Gehalt selbst bestimmt. Hier ist allerdings zu beriieksiehtigen, dal3 aus dem CulI-CyDTA dureh KCN eine dem bekannten Cu-Gehalt ~quivalente l-V[enge CyDTA frei wird, die mit Ca 2+ und Mg 2+ st6chiometrisch reagiert. Sie ist deshalb dem Verbrauch an 0,05 m J~DTA ftir Ca-~ Mg zuzuzahlen. Bei diesem Verfahren mu~ das Molverhaltnis Mn/A1 unbedingt ~ 1 sein, die Mangankonzentration soll jedoch 15 mg nicht iiberschreiten. Der Zeitbedalf fiir eine Analyse betr~gt 40--50 rain.

1 Jap. Analyst 7, 611--616 (1958) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.). Kawasaki Steel Corp. (Japan). E. BA~K~A~N

Zur Bestimmung der dutch Adsorption festgebundenen Alkalien (vorwiegend K O H ) im synthetisehen Brannstein haben Z. 1~zs und 5~. AOA~C t die bisher angewendete t~eduktion der Probe mit Wasserstoff bei 500 ~ C dureh die viel ein- faeher durehzuftihrende Reduktion mit Kohlenstoff ersetzt. Man laugt nach voll- ~ogener Reduktion mit Wasser aus und ti tr iert die in die LSsung fibergegangenen Alkalien mit Salzsi~ure gegen den Tashiro-Indicator. -- Ausfiihrung. Man mischt im :Platintiegel 1 g der zu untersuchenden Probe mit 1,5 g rein gepulvertem, reinem :Kohlenstoff (fiir die Spektralanalyse; gesiebt dutch 50 DIN-Sieb) und bedeckt das Gemiseh noeh mit 0,5 g Kohlenstoff. Der Tiegel wird 10 rain lang im Sflitofen bei :800 ~ C gegliiht. Nach dem Abkiihlen gibt man den Tiegel in einen 250 ml-Becher, ffigt 100 ml Wasser hinzu und kocht etwa 15 min lang, entfernt den Tiegel und fiillt .die LSsung saint dem Bodensatz im 500 ml-MeBkolben mit Wasser zur Marke auf. iMan l~l~t absitzen, entnimmt 50 ml der iiberstehenden ldaren Flfissigkeit, ffigt 5 Tr. Tashiro-Indicator zu und ti tr iert mit 0,1 n Salzsi~ure bei fortsehreitend :steigender Temperatur (zum Titrationsende soll die LSsung bis zum Koehen ge- braeht werden). Das Titrationsergebnis driickt man als Prozente KOI-I aus. -- Die bei dem besproehenen Bestimmungsverfahren erzielten Ergebnisse weiehen yon den ~Ergebnissen der Methode des Staatshiittenlaboratoriums (Reduktion mit Wasser- :~toff) um etwa • 0,50/0 (relativ) ab.

Chem. Listy 52, 2006--2007 (1958) [Tschechiseh]. Verein f. chem. u. metallurg. :Produktion, Jdsti n. L., (Aul~ig/E.) (~SIZ). M. }{f~IV~s

Ehl spektralanalytisches Verfahren zur Bestimmung klelner Mengen Barium- sultat im Elektrodenmaterial fiir Bleiakkumulatoren beschreiben F . F . MIS- LAVSKAJA and S. G. MELAI~ED 1. Schon Gehalte yon 1- 10 -~ ~ BaSOaim tglektroden- material verkiirzen die Lebensdauer yon Bleiakkumulatoren um 20--300/0. Naeh dem beschriebenen Verfahren k5nnen Gehalte yon 1 �9 10 -~ BaSO 4 ( : 6. I0 -5 ~ Ba) mit d= 15~ rel. Fehler erfaBt werden. Aus einer im Kohlelichtbogen befindlieher Schmelze yon Bleioxyden und Barium verdampfen die ersteren gleichzeitig mit dem Barium. Sobald sieh jedoch elementares Blei gebildet hat, verdampft zungLehst nut Blei und dann erst Barium. Wegen dieses differentiellen Verdampfens reichert sich das Barium an und kann etwa 120 sec nach dem Einschalten des Bogens bestimmt werden. Der Augenblick, in dem das Blei verdampft ist, gibt sich durch Spannungsabfall an den Elektroden zu erkennen.

1 Zavodskaja Laborat. 24, (453--454 (1958) [l~ussiseh]. tOiliale d. wiss. Forsch.- Inst. f. Akkumulatoren (UdSSt{). O. GAI~TSCH

Die Beeinflussung der wichtigsten Lanthanoxydbanden durch Brenngaszusam- mensetzung, LSsungsmittel und t0remdionen haben O. M ~ I S , T. C. F~A[~S und J . A. DEAN 1 untersucht. Dureh Zugabe yon Methanol, ~thanol and Isopropano!