210 Berieht: Spezielle analytisehe 1Vfethoden

Substanz werden 1 Std bet 500--550~ ira Mnffelofen verascht und anschlie~end werden die rest]ichcn Kohleteilchen rait 1--2 g Ammoniuranitrat ira Gliihofen abge- brannt. Die Asche wird in 10 m125%iger Salzs~ure aufgenoramen, aufgekocht, dureh ein phosphorsaure- und calciura~reies Filier filtriert und auf 100 ml aufgefiillt (10 bis 30 ral dieser LSsung k6nnen zur chemischen Phosphatbestimraung benutzt werden). Je nach dera Calciuragehalt werden 10--30 ml der AschenlSsung in einen 100 ral-Mel~- kolben pipettiert, rait dest. Wasser auf etwa 50 ml aufgef'fillt und rait 1 ml 5%iger FeCl,-LSsung erhitzt. Mit 5 ral 10%iger UrotropinlSsung f~llt man sodann in der Siedehitze (1--2 rain koehen) Eisen, Aluminium un4 Phosphat aus. Es wird auf 100 ral rait dest. Wasser aufgefiillt nnd durch ein caleiumfreies Filter filtriert. Das Ffltrat wird rait einera Flaramenphotoraeter yon Zeiss, ~odell I I I rait Interferenz- filter Ca 63, in einer Acetylen-Luftflamme auf Calciura analysiert. Verf. gibt in eincr Tabelle einen Vergleich verschiedener Analysenverfahren an. Die beschriebene Urotropinraethode zeigt Abweichungen zwischen 0,5 und 2,6% relativ yon der gravimetrischen Methode.

Z. Pflanzenern~hr., Diing., Bodenkunde 74, 135--139 (1956). Akad. Landwirt- sehaftswiss., Leipzig-MSckern. F. R o s ~ I ) ~

Ein spektrographisches Verfahren zur Bestimmung der Spm'enelemente in Kohlenaschen haben L Bv,~K5 und G. SzX~)~CZKu I ~ n o s s ~ zwecks Beurteilung der geochemischen Verhfiltnisse ungarischer Kohlenlager entwickelt. Die Kohlen- proben werden in diinner Schich~ bet 400~ langsara verascht, die Asche wird zur vollst~ndigen Verdarapfung in die ]~ohrung spektralreiner Kohlenelektroden ge- bracht. Wegen der schwer verdarapfenden Oxyde wird die Stromst~rke bis auf 15 A gesteigert. Die Auswertung geschieht auf Grund der letzten Linien unter ~eriicksichtigung der StSrlinien. Bet Anwendung der angegebenen Versuchsverh~lt- nisse ist die ]~estimraung der GrSl~enordnung yon Be, Co, Cr, Ge, Hi, Sr, V, Zr, Ag, Ba, Cd, Cu, Ga, In, 1Mn, Mo, Pb, Ti und W aus einer einzigen Aufn~hme ausfiihrbar, aul~erdem die halbquantitative Bestimraung der ersten 8 ]~leracnte rait hSchstens :L 30% Dra'chschnittsfehler. In einer Tabelle sind die Wellerfl~ngen der bet der Analyse verwendeten letzten Linien und StSrlinien zus~mraengcstellt.

1 Magyar K6miai Folybirat 63, 78--84 (1957) [UngarischJ. (Mit dtsch. Zus.fass.). Techn. Univ. und Forsch. Inst. Schwerind. Veszpr~ra (Ungarn). J. P ~

Fill' die photometrische Bestimmung Yon Silicium, Aluminium, Eisen~ Titan und Phosphor nebeneinander in Brennstolfaschen empfehlen W. I~ADMAC~E~ und W. S ~ I T Z 1 folgenden Analysengang. 0,1 g Brennstoffasche wird ira Platintiegel rait 3 g Aufsehlul~raittel [100 g Soda, 30 g Borax (wasserffei), 0,5 g Kaliumnitrat] aufgeschlossen. Man 15st die Schraelze in 65 ral 2n Salzs~ure, iiberfiihrt die klare LSsung in einen 500 ral-Mel~kolben und ffillt rait Wasser bis zur Marke auf. In gleicher Weise wird eine VergleichslSsung ohne Brennstoffasche angesetzt, a) Si- liciumbestimmung. Ammoniummolybdatl6sung. 7,5 g (NHa)6Mo~02~- 4H~O werden in 50 ml Wasser gelSst, rai~ 10 ml H2SO 4 (1 : 3) vcrsetzt und rait Wasser auf 100 aufgeffil]t. Reduktionsl6sung. 1,5g 1-Amino-2-naphthol-4-sulfons~ure und 7g ~a2SO 3 werden in 200 ral Wasser gel6st und nach Zugabe yon 45 g ~a2SaO5 mit Wasser auf 1 1 aufgefiillt. - - Zur Bestiraraung werden 5 ral der ProbenlSsung in einem 100 ml-Mel~kolben mit 45 ral Wasser und 2 ml Araraoniummolybd~tlSsung versetzt. ~aeh 10 rain gibt man i0 ral 10%ige Weins~urelSsung und 2 ral Reduk- tionslSsung hinzu und ffillt zur Marke auf. ~ach 30 rain wird die Extinktion gegen eine gleichartig behandelte Blindprobe (siehe VergleichslSsung) bet 720 ra# (d 1 cm) geraessen, b) Aluminiumbestimmung. Thioglykolsgurd6sung. 10 ml reinste 80% ige Thioglykols~ure werden rait 800 ral Wasser verdiinnt, mittels p~-Mel~ger~t