1960 2. Analyse yon 5laterialien d. Industrie, d. I-Iandels u. d. Landwirtschaft 123 Uber das Vork, ommen yon organischen SSuren in Luftpartikeln bcrichten E. D. ~n~, F. T. Fox, J. P. LODOE und L. M. MA~S~ALL1. Sie untersuchen die ali- phatischcn S~iuren in Luftverunreinigungen dutch selektive Dialyse und anschlieflende Treunung mittel~ Verteilungschromatographie. Etwa 150 mg auf einem Filter an- gereicherte Luftverunreinigungen werdcn mit 100--150 ml 0,05 n Natronlauge unter mechanischem Schfitteln 5--6 Std extrahiert. Der Extrakt wird durch Glas- w~tte filtriert, alff 10 ml im V~kuum eingeengt und in einem Dialysierschlaueh (19 mm ~) nuch CRAIG ~ selektiv gegen dest. W~sser dialysiert. Die Dialys~te werden zur Trockne gedampft. Die auf diese Weise erhaltenen ~atriumsalze der Fettsi~uren werden in jeweils 0,3--0,8 ml Wasser aufgenommen, mit Glycinpuffer/ Salzs~ure oder Salzsi~ure angesi~uert (p~ ~ 2), mit 0,6--1,2 g Kiesels~ure ver- mengt und gerfihrt. Diese ~[ischung wird in Chloroform suspendiert und auf eine mit Silicagel gefiillte Chromatogr~phies~ule gebracht. Chromatographiert wird nach G. B. CORCO~A~ 3 mit Glycinpuffer yon p~ 2 als wi~l~riger t)hase und eluiert wird nach K. O. Do~Loso~ ~, V. J. TuLA~n und L. M. MARSHALL ~. -- Die Methode wird au~ Luftverm~reinigungen verschiedenen Ursprungs angewandt, und es wird gezeigt, d~l~ Ameisens~ure und Essigs~ure regelmi~l~ige Bestandteile yon Luft- verunreinigungen sind. J. Chrom~togr. (Amsterdam) 2, 615--619 (1959). U.S. Dept. Health, Educat. Welfare, Cincinnati, Ohio (USA). -- ~ C~, L. C., T. P. K~G u. A. S~AC~: J. Amer. chem. Soc. 77, 6620 (1955); 79, 3729 (1957). -- a Analyt. Chemistry 28, 168 (1956); -r diese Z. 154, 61 (1957). -- ~ Analy~. Chemistry 24, 773 (1952); vgl. diese Z. 138, 54 (1953). E. BA'~ Morphologische Identifizierung einiger organischer Siiuren als Natriumsalze. B. ~:~.]:I2~VLIK, L. ~V~. MAI~,SI~ALL und J. P. LODGE 1 untersuchten mikroskopisch die Form der Kristalle, we]che bei der Mikrodiffusion organischer S~uren in ver- sehiedenen L5sungsmitteln entstehen: 0,5 ml einer LSsung organischer Sauren wird in einer Conway-Diffusionsze]le (Microchem. Specialities Co.) yon 7,5 em (Cyclo- hexan- und Benzoll5sungen) bzw. 3 cm (w~il~rige L6sungen) zu einer N~trium- hydroxydpille irn Inneren der Zelle diffundieren gelassen. Die sich um die Natrium- hydroxydpl~tzchen bildenden Krist~lle sind fiir jede Saure eharakteristisch und werden mikroskopisch beobachtet. Ffir aliphatische Sauren bis C~ werden einige Photographien wiedergegeben. J. Chromatogr. (Amsterdam) 2, 620--625 (1959). U.S. Dept. Health, Educat. Welfare, Cincinnati, Ohio (USA). E. BA:ZE~ Ein Verfaln'en zur automatischen Feuchtigkeitsbestimmung in einem (]as (Kohlenwasserstoff) mit tIilfe yon Fischer-Reagens beschreiben A. N. KOROL', N. B. ZN~ENS~:A~A uad L. P. LOSEV ~. Das Reagens enthi~lt wasserfreies Pyridin, sublimiertes Jod und trockenes Schwefeldioxyd in absolutem Methanol. In das Reagens sind zwei mit geringer autlerer Spannung beladene Pl~tinelektroden ver- senkt, deren Polarisation am Endpunkt der Titration (J~ und SOz reagieren mit HeO zu S~iuren, welche dureh Pyridin neutralisiert werden) das Vorzeichen andert und somit die aul~ere Spannung kompensiert. Der Zeitpunkt dieser Kompensation wird mit einem empfindlichen Galvanometer registriert. Zur Autom~tisierung dienen elektronische l~egistrier- und Reguliervorrichtungen. 0,2 g Feuchtigkeit/m ~ k6nnen in 12 min bestimmt werden. Zavodskaja Laborat. 25, 1305--1307 (1959) [t~ussisch]. O. GAU~SC~ Wassergehalte yon 1--1009 ppm in (]asen lassen sich nach F. A. KEIDEL 1 zuverlassig ~uch in strOmenden Gasen amperometrisch durch elektrolytische Zer- setzung in einer geeigneten Analysierzelle bestimmen. Diese Zelle, in der die

Ein Verfahren zur automatischen Feuchtigkeitsbestimmung in einem Gas (Kohlenwasserstoff) mit Hilfe von Fischer-Reagens

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Page 1: Ein Verfahren zur automatischen Feuchtigkeitsbestimmung in einem Gas (Kohlenwasserstoff) mit Hilfe von Fischer-Reagens

1960 2. Analyse yon 5laterialien d. Industrie, d. I-Iandels u. d. Landwirtschaft 123

Uber das Vork, ommen yon organischen SSuren in Luftpartikeln bcrichten E. D. ~ n ~ , F. T. Fox, J. P. LODOE und L. M. MA~S~ALL 1. Sie untersuchen die ali- phatischcn S~iuren in Luftverunreinigungen dutch selektive Dialyse und anschlieflende Treunung mittel~ Verteilungschromatographie. Etwa 150 mg auf einem Filter an- gereicherte Luftverunreinigungen werdcn mit 100--150 ml 0,05 n Natronlauge unter mechanischem Schfitteln 5--6 Std extrahiert. Der Extrakt wird durch Glas- w~tte filtriert, alff 10 ml im V~kuum eingeengt und in einem Dialysierschlaueh (19 mm ~) nuch CRAIG ~ selektiv gegen dest. W~sser dialysiert. Die Dialys~te werden zur Trockne gedampft. Die auf diese Weise erhaltenen ~atriumsalze der Fettsi~uren werden in jeweils 0,3--0,8 ml Wasser aufgenommen, mit Glycinpuffer/ Salzs~ure oder Salzsi~ure angesi~uert (p~ ~ 2), mit 0,6--1,2 g Kiesels~ure ver- mengt und gerfihrt. Diese ~[ischung wird in Chloroform suspendiert und auf eine mit Silicagel gefiillte Chromatogr~phies~ule gebracht. Chromatographiert wird nach G. B. CORCO~A~ 3 mit Glycinpuffer yon p~ 2 als wi~l~riger t)hase und eluiert wird nach K. O. D o ~ L o s o ~ ~, V. J. TuLA~n und L. M. MARSHALL ~. - - Die Methode wird au~ Luftverm~reinigungen verschiedenen Ursprungs angewandt, und es wird gezeigt, d~l~ Ameisens~ure und Essigs~ure regelmi~l~ige Bestandteile yon Luft- verunreinigungen sind.

J. Chrom~togr. (Amsterdam) 2, 615--619 (1959). U.S. Dept. Health, Educat. Welfare, Cincinnati, Ohio (USA). -- ~ C ~ , L. C., T. P. K ~ G u. A. S ~ A C ~ : J . Amer. chem. Soc. 77, 6620 (1955); 79, 3729 (1957). -- a Analyt. Chemistry 28, 168 (1956); -r diese Z. 154, 61 (1957). -- ~ Analy~. Chemistry 24, 773 (1952); vgl. diese Z. 138, 54 (1953). E. B A ' ~

Morphologische Identifizierung einiger organischer Siiuren als Natriumsalze. B. ~:~. ]:I2~VLIK, L. ~V~. MAI~,SI~ALL und J. P. LODGE 1 untersuchten mikroskopisch die Form der Kristalle, we]che bei der Mikrodiffusion organischer S~uren in ver- sehiedenen L5sungsmitteln entstehen: 0,5 ml einer LSsung organischer Sauren wird in einer Conway-Diffusionsze]le (Microchem. Specialities Co.) yon 7,5 em (Cyclo- hexan- und Benzoll5sungen) bzw. 3 cm (w~il~rige L6sungen) zu einer N~trium- hydroxydpille irn Inneren der Zelle diffundieren gelassen. Die sich um die Natrium- hydroxydpl~tzchen bildenden Krist~lle sind fiir jede Saure eharakteristisch und werden mikroskopisch beobachtet. Ffir aliphatische Sauren bis C~ werden einige Photographien wiedergegeben.

J. Chromatogr. (Amsterdam) 2, 620--625 (1959). U.S. Dept . Health, Educat. Welfare, Cincinnati, Ohio (USA). E. BA:ZE~

Ein Verfaln'en zur automatischen Feuchtigkeitsbestimmung in einem (]as (Kohlenwasserstoff ) mit tIilfe yon Fischer-Reagens beschreiben A. N. KOROL', N. B. ZN~ENS~:A~A uad L. P. LOSEV ~. Das Reagens enthi~lt wasserfreies Pyridin, sublimiertes Jod und trockenes Schwefeldioxyd in absolutem Methanol. I n das Reagens sind zwei mit geringer autlerer Spannung beladene Pl~tinelektroden ver- senkt, deren Polarisation am Endpunkt der Titration (J~ und SOz reagieren mit HeO zu S~iuren, welche dureh Pyridin neutralisiert werden) das Vorzeichen andert und somit die aul~ere Spannung kompensiert. Der Zeitpunkt dieser Kompensation wird mit einem empfindlichen Galvanometer registriert. Zur Autom~tisierung dienen elektronische l~egistrier- und Reguliervorrichtungen. 0,2 g Feuchtigkeit/m ~ k6nnen in 12 min best immt werden.

Zavodskaja Laborat. 25, 1305--1307 (1959) [t~ussisch]. O. GAU~SC~

Wassergehalte yon 1--1009 ppm in (]asen lassen sich nach F. A. KEIDEL 1 zuverlassig ~uch in strOmenden Gasen amperometrisch durch elektrolytische Zer- setzung in einer geeigneten Analysierzelle bestimmen. Diese Zelle, in der die