462 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 191 Aus dem Kolben werdert 25 ml entnommen, 10 ml 0,025 m K~[Ni(CN)a]-L0sung (siehe un~en) trod 10 ml Ammoniak zugegeben. Dana wird das dutch Ag+ aus dem Komplex verdr~ngte NF + mit 0,04 m J~DTA-LSsung gegen Murexid titriert. Unter der Voraussetzung, d~B ~ul~er dem zu bes~immenden Suffamid keine durch Ag+ f~llb~ren Substanzen vorliegen, l~l~t sieh claim ~us dem Verbraueh ~n Ag+der Gehalt der Probe art Sulfami4 bereehnen. -- HersteUungder KjNi(CN)a]-L6sung. Man 15st 6,25 g Nickelacet~t~etrahydr~t irt 300 ml W~sser und gibt dazu 100 ml Ammoniak uncI etw~s Murexid ( 1 : 100 mit NH~C1). Darm wird eine LSsung yon 6,2 g KCN, gegen ]~nde ans emer Bfirette, zugegeben his zum seh~rfen UmsehI~g des Indicators. Sehliel31ichwird auf 11 aufgeffillt. Chim. analy~ique 44, 7--11 (1962). Seraineourt, Seine-et-Oise (Yrankreieh). -- Diese Z. 187, 104 (1952). -- FLhscm~a, H.: Mikroehemie 40, 21 (1953); vgl. diese Z. 143, 203 (1954). It. BAv~ Ein Verfahren zur Bestimmung yon Aluminimnalkoholaten besehreibt C. HE~A~T 1. Die Methode beruht auf der chela~ome~risehen Titration des bei der Zersetzung des Alkohol~ts mit ttC1 gebildeten A1C]~naeh einer yon Z. ~i~ und R. P~IB~ 2 angegebenen l~iicktitrationsmethode. -- Ausfithrung. Die Subs~anz ( ~ 0,02 Mol) wird in einigen Millilitern absol. Alkohol gelSst, tropfenweise mit 10 ml 0,1 m S~lzs~iure versetzt u~4 im offenen l~olben einige Minuten gekocht. Danach werden unter Umschiitteln 100 ml Wasser, genau 25 ml 0,02 m Jl.DTA-LSsung, 10 ml Pyridin (KP 113--117~ C) un4 einige Tropfen einer 0,1~ wiil]rigen LSsung yon Brenzeatechirtviolett als Indicator zugegeben. SchlieBlich wird mit 0,02 m CuSOa-LTsung auf Blau titrierk 1 Chim. analytique 48, 283--285 (1961). Lab. de Seraineourt, Seiae-et-Oise (Frankreich). -- 2 Chem. Listy 50, 221 (1956). -- Collect. czeehoslov, chem. Commun. 21, 666 (1956); vgl. diese Z. 158, 195 (1956). tt. BAv]s~ [Jber die spektrophotometrische Bestinlmung yon Dialkylaluminiumhydrid und Trialkylaluminium berichtet J. ill. YIXTCJ~ ~. 1 Mol Di~lkylaluminium- hydrid reagiert mit 2 ~Iolen Isochinolin zu einem intensiv rotgef~irbten Komplex, welcher bei 460 nm ein Absorptionsmaximum besitzt. Trialkyl~luminium dagegen bildet im Verh~ltnis mit Isochinolin einen farblosen Komplex, der die photo- metrisehe Bestimmung des Dialkylaluminiumhydridsnicht beeinflullt, sofera Iso- chinolin im TJbersehuI~ zugegeben wird. Der farblose Trialkyl~luminium-Iso- chinolin-Komplex ist jedoch stabiler als tier gefiirbte Dialkyl~luminiumhydrid- Isochinolin-Xomplex, so dag bei Zusa$z yon mehr ProbelTsung sich zmxehmend der 1 : 1-Komplex ausbildet und die Absorption bei 460 nm entsprechend abnimmt. Diese Abnahme der Absorption ka~m zur Bestimmung yon Trialkylaluminium rechneriseh ausgewertet werden. Genaue Vorschriften werden in der Origi~al- arbeit angegeben. Analyt. Chemistry 33, 1331--1334 (1961). ges. Devel. Dep., Ethyl Corp., B~tort ~ouge, La. (USA). It. G~t~SOl~A~E~ Uber ltt.Messungen an Borazolen und BoroxinenberichtenN. E. CAR~AZZO~I, M. A. MOLrN.~I und G. J. VIDELA- 1. Die Messungen wurden im Beckman I~-5- Spektrophotometer zwischen 2 un4 16 # (625--5000 cm-1) durchgefiihr~. Die festen Proben wurden in Nujol und ahnlichen geeigneten Fliissigkeiten suspendier~. Tabellen geben fiber die IR-Spektren yon B-Butyl-N-methyl-borazol, B-Phenyl-N- methyl-borazol, B-Pyridyl-N-methyl-borazol, B-Terpenyl-N-raethyl.borazol, Trisbutyl- boroxin, Tri~phenyIboroxin trod Trispyridylboroxi~ genaue Auskunft. Die Banden 6,50--6,95#; 8,37--8,49 # und 13.50--13,93/z sind char~kteristiseh fiir die ge-

Ein Verfahren zur Bestimmung von Aluminiumalkoholaten

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462 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 191

Aus dem Kolben werdert 25 ml entnommen, 10 ml 0,025 m K~[Ni(CN)a]-L0sung (siehe un~en) trod 10 ml Ammoniak zugegeben. Dana wird das dutch Ag+ aus dem Komplex verdr~ngte NF + mit 0,04 m J~DTA-LSsung gegen Murexid titriert. Unter der Voraussetzung, d~B ~ul~er dem zu bes~immenden Suffamid keine durch Ag + f~llb~ren Substanzen vorliegen, l~l~t sieh claim ~us dem Verbraueh ~n Ag +der Gehalt der Probe art Sulfami4 bereehnen. -- HersteUung der KjNi(CN)a]-L6sung. Man 15st 6,25 g Nickelacet~t~etrahydr~t irt 300 ml W~sser und gibt dazu 100 ml Ammoniak uncI etw~s Murexid ( 1 : 100 mit NH~C1). Darm wird eine LSsung yon 6,2 g KCN, gegen ]~nde ans emer Bfirette, zugegeben his zum seh~rfen UmsehI~g des Indicators. Sehliel31ich wird auf 11 aufgeffillt.

Chim. analy~ique 44, 7--11 (1962). Seraineourt, Seine-et-Oise (Yrankreieh). -- Diese Z. 187, 104 (1952). -- FLhscm~a, H.: Mikroehemie 40, 21 (1953); vgl.

diese Z. 143, 203 (1954). It. BAv~

Ein Verfahren zur Bestimmung yon Aluminimnalkoholaten besehreibt C. HE~A~T 1. Die Methode beruht auf der chela~ome~risehen Titration des bei der Zersetzung des Alkohol~ts mit ttC1 gebildeten A1C]~ naeh einer yon Z. ~i~ und R. P~IB~ 2 angegebenen l~iicktitrationsmethode. -- Ausfithrung. Die Subs~anz ( ~ 0,02 Mol) wird in einigen Millilitern absol. Alkohol gelSst, tropfenweise mit 10 ml 0,1 m S~lzs~iure versetzt u~4 im offenen l~olben einige Minuten gekocht. Danach werden unter Umschiitteln 100 ml Wasser, genau 25 ml 0,02 m Jl.DTA-LSsung, 10 ml Pyridin (KP 113--117 ~ C) un4 einige Tropfen einer 0,1~ wiil]rigen LSsung yon Brenzeatechirtviolett als Indicator zugegeben. SchlieBlich wird mit 0,02 m CuSOa-LTsung auf Blau titrierk

1 Chim. analytique 48, 283--285 (1961). Lab. de Seraineourt, Seiae-et-Oise (Frankreich). -- 2 Chem. Listy 50, 221 (1956). -- Collect. czeehoslov, chem. Commun. 21, 666 (1956); vgl. diese Z. 158, 195 (1956). tt. BAv]s~

[Jber die spektrophotometrische Bestinlmung yon Dialkylaluminiumhydrid und Trialkylaluminium berichtet J. ill. YIXTCJ~ ~. 1 Mol Di~lkylaluminium- hydrid reagiert mit 2 ~Iolen Isochinolin zu einem intensiv rotgef~irbten Komplex, welcher bei 460 nm ein Absorptionsmaximum besitzt. Trialkyl~luminium dagegen bildet im Verh~ltnis mit Isochinolin einen farblosen Komplex, der die photo- metrisehe Bestimmung des Dialkylaluminiumhydrids nicht beeinflullt, sofera Iso- chinolin im TJbersehuI~ zugegeben wird. Der farblose Trialkyl~luminium-Iso- chinolin-Komplex ist jedoch stabiler als tier gefiirbte Dialkyl~luminiumhydrid- Isochinolin-Xomplex, so dag bei Zusa$z yon mehr ProbelTsung sich zmxehmend der 1 : 1-Komplex ausbildet und die Absorption bei 460 nm entsprechend abnimmt. Diese Abnahme der Absorption ka~m zur Bestimmung yon Trialkylaluminium rechneriseh ausgewertet werden. Genaue Vorschriften werden in der Origi~al- arbeit angegeben.

Analyt. Chemistry 33, 1331--1334 (1961). ges. Devel. Dep., Ethyl Corp., B~tort ~ouge, La. (USA). It. G~t~SOl~A~E~

Uber ltt.Messungen an Borazolen und Boroxinenberichten N. E. CAR~AZZO~I, M. A. MOLrN.~I und G. J. VIDELA- 1. Die Messungen wurden im Beckman I~-5- Spektrophotometer zwischen 2 un4 16 # (625--5000 cm -1) durchgefiihr~. Die festen Proben wurden in Nujol und ahnlichen geeigneten Fliissigkeiten suspendier~. Tabellen geben fiber die IR-Spektren yon B-Butyl-N-methyl-borazol, B-Phenyl-N- methyl-borazol, B-Pyridyl-N-methyl-borazol, B-Terpenyl-N-raethyl.borazol, Trisbutyl- boroxin, Tri~phenyIboroxin trod Trispyridylboroxi~ genaue Auskunft. Die Banden 6,50--6,95#; 8,37--8,49 # und 13.50--13,93/z sind char~kteristiseh fiir die ge-