3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 233 Essigsaure gelhst und mit Amylalkohol verriihrt bis zur Abtrennung des Lhsungs- mittels; die wa2rige Schieht wird benutzt. V. Wie IV., nur yon einer Lhsung yon 10 g Natriumacetat-trihydrat ausgehend. Zur Papierelektrophorese werden What- man Nr. 1, 3 oder 3 MM-Papiere (18)<44 cm) verwendet, als Elektrolyt eine 5%ige Essigsaurelhsung bei einer Spannung yon 8 V/cm. Um die anschlieBende Chromato- graphie durchzufiihren, wird ein Blatt gleicher Art an das Elektrcpherogramm genaht, wie dies bereits beschrieben worden ist. Die Lage der einzehlen Flecke er- mittelt man durch Betrachtung im Ultraviolett. Substanzen, die stark die Wellen- lange yon 260 m# absorbieren, liefern dunkte Flecken, wahrend die anderen durch ihre Fluoreseenz festgestellt werden khnnen. Die grhgten Vcrteile bietet die Kom- bination w~Briger und organischer Lhsungsmittel in zweidimensionaler Chromato- graphic. Im Falle quaternarer Alkaloide yon Strychnos solimoesana benutzt man die Systeme III und V. Guianin gibt mit Cer(IV)-sulfat eine blauviolette Farbung. Bei Anwendung der Systeme IV und V mug vor Behandlung mit Cer(IV)-sulfat das Chromatogramm yon allen Spuren Amylalkoho] v611ig befreit werden. Im Original sind wiedergegeben Chromatogramme mit der Verteilung der Flecken yon Fluorocurin, Mavacurin, Alkaloid D, Calebassin und Guiacurarin I I I sowie yon der trraktion _Flo (eine Fraktion des Alkaloidgemisches yon S. guianensis an einer Cellulosesaule naeh G. B. MA~INI-BETTOLOnnd M. A. JoRm 1). H. FREYTAG ]]in Verfahren zttr papierchromatographischen Identifizierung yon blaus~iure- haltigen Heterosiden gibt G. DILLE~AN~ 2 in einer vorlaufigen Mitteilung an. Die Methode beruht darauf, dab die durch Emulsin in Freiheit gesetzte Blausaure mit dem Pikrinsaure-Natriumcarbonatreagens yon L. GIJIGNARD a nachgewiesen wird. - - Aus/i~hrung. DiG im absteigenden Verfahren auf Whatman Nr. 1 mit n-Buta- nol, Pyridin, Wasser und Benzol (5: 3 : 3: l) hergestellten Chromatogramme werden in den nnteren Abschnitten, wohin die Heteroside gewandert sind, mit einer stark aktiven EmuMnlhsung bespriiht. Nach teflweisem Trocknen bei Raumtemperatur legt man die Streffen noch feucht auf horizontale Glasp]atten, bedeckt mit einem Papierstreifen, der mit dem obigen Reagens getrankt und schnell fast getrocknet wurde, legt eine zwe[te Glasplatte darauf und belagt 15--30 min bei 37 ~ C. Auf gelbem Papier erscheint ein roter Fleck yon Natriumisopurpurat. Man kann auch das Chromatogramm mit dem Reagens bespriihen und die Emulsinlhsung auf das andere Papier aufspriihen, oder man legt das Chromategramm zwischen einen Papierstreifen mit dem Reagens und einem solehen mit der Fermentlhsung. E. MffLLER,Wiirzburg Bestimmung yon Penicillin. F. NEUWALD und G. ULEXa empfehlen zur Be- stimmung von Penicillin (Pn) in SaIben drei Verfahren: I. Man 15st 2 g Salbe (entspr. 2000 iE Pn, genau gewogen) in 40 ml Benzol und schiittelt diese Lhsung mit 20 m], dann zweimal mit je 10ml 20%iger Kochsalzlhsung aus. Die ver- einigten Ausziige werden filtriert und mit NaCl-Lhsung auf 50 ml erganzt. 25 ml dieser L6sung versetzt man in einem 150 ml-Erlenmeyer-Schliffkolben mit 1,00 ml 1 n KOH-Lhsung, nach 20 rain langem Stehen bei 19--20 ~C mit 5,0 ml Aeetat- puffer PH 4,60 (2,40 g Eisessig + 5,44 g Na-aeetat in 100 m]), 1,00 ml 1 n Salzsaure und 10,00 ml 0,01 n Jodlhsung. Nach weiteren 20rain titriert man mit 1 ml XIV. CongrSs Int. de Chimie Pure et App]iqu~e, Resumes des Travaux, S. 152. 2 Ann. pharmac, fran~. 14, 176--182 0956). Fac. de Pharmacie, Paris, und ]~cole national. M@d. Pharm. Rouen (Frankreich). C. R. Acad. Sci. 1~5, 1112 (1907), FuBnote S. 1115. Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 288, 432--438 (1955). Kgl. priv. Apoth. Schhnberg/ttolstein.

Ein Verfahren zur papierchromatographischen Identifizierung von blausäurehaltigen Heterosiden

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3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 233

Essigsaure gelhst und mit Amylalkohol verriihrt bis zur Abtrennung des Lhsungs- mittels; die wa2rige Schieht wird benutzt. V. Wie IV., nur yon einer Lhsung yon 10 g Natriumacetat-trihydrat ausgehend. Zur Papierelektrophorese werden What- man Nr. 1, 3 oder 3 MM-Papiere (18)<44 cm) verwendet, als Elektrolyt eine 5%ige Essigsaurelhsung bei einer Spannung yon 8 V/cm. Um die anschlieBende Chromato- graphie durchzufiihren, wird ein Blatt gleicher Art an das Elektrcpherogramm genaht, wie dies bereits beschrieben worden ist. Die Lage der einzehlen Flecke er- mittelt man durch Betrachtung im Ultraviolett. Substanzen, die stark die Wellen- lange yon 260 m# absorbieren, liefern dunkte Flecken, wahrend die anderen durch ihre Fluoreseenz festgestellt werden khnnen. Die grhgten Vcrteile bietet die Kom- bination w~Briger und organischer Lhsungsmittel in zweidimensionaler Chromato- graphic. Im Falle quaternarer Alkaloide yon Strychnos solimoesana benutzt man die Systeme I I I und V. Guianin gibt mit Cer(IV)-sulfat eine blauviolette Farbung. Bei Anwendung der Systeme IV und V mug vor Behandlung mit Cer(IV)-sulfat das Chromatogramm yon allen Spuren Amylalkoho] v611ig befreit werden. Im Original sind wiedergegeben Chromatogramme mit der Verteilung der Flecken yon Fluorocurin, Mavacurin, Alkaloid D, Calebassin und Guiacurarin I I I sowie yon der trraktion _Flo (eine Fraktion des Alkaloidgemisches yon S. guianensis an einer Cellulosesaule naeh G. B. MA~INI-BETTOLO nnd M. A. JoRm 1). H. FREYTAG

]]in Verfahren zttr papierchromatographischen Identifizierung yon blaus~iure- halt igen Heterosiden gibt G. DILLE~AN~ 2 in einer vorlaufigen Mitteilung an. Die Methode beruht darauf, dab die durch Emulsin in Freiheit gesetzte Blausaure mit dem Pikrinsaure-Natriumcarbonatreagens yon L. GIJIGNARD a nachgewiesen wird. - - Aus/i~hrung. DiG im absteigenden Verfahren auf Whatman Nr. 1 mit n-Buta- nol, Pyridin, Wasser und Benzol (5: 3 : 3: l) hergestellten Chromatogramme werden in den nnteren Abschnitten, wohin die Heteroside gewandert sind, mit einer stark aktiven EmuMnlhsung bespriiht. Nach teflweisem Trocknen bei Raumtemperatur legt man die Streffen noch feucht auf horizontale Glasp]atten, bedeckt mit einem Papierstreifen, der mit dem obigen Reagens getrankt und schnell fast getrocknet wurde, legt eine zwe[te Glasplatte darauf und belagt 15--30 min bei 37 ~ C. Auf gelbem Papier erscheint ein roter Fleck yon Natriumisopurpurat. Man kann auch das Chromatogramm mit dem Reagens bespriihen und die Emulsinlhsung auf das andere Papier aufspriihen, oder man legt das Chromategramm zwischen einen Papierstreifen mit dem Reagens und einem solehen mit der Fermentlhsung.

E. MffLLER, Wiirzburg

Bestimmung yon Penicill in. F. NEUWALD und G. ULEX a empfehlen zur Be- stimmung von Penicillin (Pn) in SaIben drei Verfahren: I. Man 15st 2 g Salbe (entspr. 2000 iE Pn, genau gewogen) in 40 ml Benzol und schiittelt diese Lhsung mit 20 m], dann zweimal mit je 10ml 20%iger Kochsalzlhsung aus. Die ver- einigten Ausziige werden filtriert und mit NaCl-Lhsung auf 50 ml erganzt. 25 ml dieser L6sung versetzt man in einem 150 ml-Erlenmeyer-Schliffkolben mit 1,00 ml 1 n KOH-Lhsung, nach 20 rain langem Stehen bei 19--20 ~ C mit 5,0 ml Aeetat- puffer PH 4,60 (2,40 g Eisessig + 5,44 g Na-aeetat in 100 m]), 1,00 ml 1 n Salzsaure und 10,00 ml 0,01 n Jodlhsung. Nach weiteren 20rain titriert man mit 1 ml

XIV. CongrSs Int. de Chimie Pure et App]iqu~e, Resumes des Travaux, S. 152. 2 Ann. pharmac, fran~. 14, 176--182 0956). Fac. de Pharmacie, Paris, und

]~cole national. M@d. Pharm. Rouen (Frankreich). C. R. Acad. Sci. 1~5, 1112 (1907), FuBnote S. 1115. Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 288, 432--438 (1955). Kgl. priv.

Apoth. Schhnberg/ttolstein.