1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 381

HShe des 1)eaks mit jenem einer Natriumsalzs~andardl5sung verglichen werden. Die Methode ist fiir die Bestimmung yon der Summe yon Natrium und Kal ium in Mineralw~issern und B6den geeignet.

1 Ukruin. chim. Z. 28, 251--259 (1962) [Russiseh]. Ukrain. Landwirtschaftliche Akad. (UdSSI~). L. S o ~

Eine neue indirekte Methode zur spektophotometrischen Borbestimmung mit Chinalizarin hat K. H ~ o 1 ausgearbeitet. Sie beruht auf der Messung der w~Brigen ChinalizarinlSsung yon p~ 8,35 gegen die durch ]~or mehr oder weniger entfitrbte ]~eagenslSsung. Der Einilul~ der Reagenskonzentration, der PufferlSsungs- menge, der Temperatur sowie die ~arbstabilit~Lt wurden fiberprfift. Es wurde fest- gestellt, da~ bei 574 nm nnd einer Reagenskonzentration yon 4: ,8 .10-am bis herauf zu 16 #g B/ml d~s Lambert-Beersche Gesetz erffillt ist. Der molare Extink- tionskoeffizient wird mit 460 errechuet. Wird die Reagenskonzentration auf 1 , 2 . 1 0 - 3 m erhSht, ist die Linearit~t der Einme/~kurve yon 16--38,4/~gB/ml gew~hrleistet. Der Einfiu~ yon 100--500 #g Ca, Mg, Ba, Cu ~+, Pb ~+, Cd ~+, Co ~+, Zn ~+ und Ni ~+ wurde durch Zugabe yon 0,5 ml 0,1 m ADTA-LSsung praktiseh ausgeschaltet.

Jap. Analyst 11, 571--576 (1962) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. reL) Osaka Ind. t~es. Inst., Osaka (Japan). H. PO~L

Eine direMe potentiometrische Titration yon Uran(VI) mit Chrom(II)-sulfat beschreibt E. S I ~ G ~ 1. In Anwesenheit yon 1)hosphors~ure im Medium yon i b i s 20 n Schwefels~ure l~l~t sich UvI zu UlV mit Crn quantitativ reduzieren. Zur Mes- sung der Umsetzung benfitzt man eine 1)t- und eine Quecksilber(I)-sulfatelektrode. Der Potentialsprung im Aquivalenzpunkt ist scharf nnd grS~er als 200 inV. Die .~mwesenheit yon 1)hosphors~ure verursacht auch bei Zimmertemperatur eine schnelle Potentialeinstellung. Auf der Titrationskurve zeigen sich getrennte Stufen fiir die l~eduktionen yon MnVlI, CelV und CrVI; VV --> VIV ist abgetrennt und VIV-~ V m verschmiht mit Uw--> UIV ~hnlich wie die Reaktionen yon ~ g n , HgI, AgI, Cull, Cu~, MoW, SeW und FenI. Kleine Mengen yon FenI bis 2 U: 3 Fe nach Reduktion mit Ascorbins~ure, TiIV, Con undNin stSren nicht. -- Aus]ithrung. Zur 1)robelSsung mit 10--100 nag UVI werden die nStige Menge Schwefelsi~ure (1:1), nm 3--8 n in 80 ml zu erreichen, 5 ml 85~ 1)hosphors~ure oder 5 g KH2P0 ~ und Wasser zu 80 ml zu- gegeben. Man titriert mit 0,1 n Chrom(II)-sulfat in inerter Atmosphere. iNitrate oder 1)eroxide werden dureh Abrauehen mit Schwefets~,ure entfernt. In Anwesenheit yon Eisen(III) wird die ffir 80 ml 3 n S~ure notwendige Sehwefels~ure, Wasser zu 75 ml, einige Tropfen 10~ KSCN-LSsung, i~ ige As eorbins~ure bis zur Entf~rbung und zuletzt die 1)hosphorsaure hinzugeffigt. Bei Bestimmung des Ges~mturans in Abwesenheit yon Fe wird vor Beginn der Titration 1)ermanganat bis zur sehwaeh rosa F~rbung zugegeben. Der erste 1)otentialsprung zeigt daun die Beendigung der Reaktion ~]vII--> MnII und der zweite die yon UvI--> UIV an. Die re]ativen Fehler shad kleiner als 1~ (Standardabweiehung 0,3~ in Anwesenheit yon Eisenmengen fiber dem Verh~ltnis U : F e ~ 2:3 steigen sie auf + 5 % beim VerhaltnJs i :1 . Das besehriebene Verfahreu ermSglieht aueh die Bestimmung yon UvI neben UIv.

1 Chem. 1)rhmysl 12, 307--309 (1962) [Tseheehiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Forschungsinstitut f. anorg. Chemie, Ustl n. L. (OSSR). ~'I. B~RTU~EK

Sulfonazo (I) und sein Dibrom (II)- und Dimethylderivat (III) geben naeh E. I ). SK-~O]~OT 1 mit Ind ium und Gallium bei p~ 3,6--5,0 blauviolette F~rbtmgen. Diese sind fiir den Nachweis und auch ffir die photometrische Bestimmung beider Metalle

z. analy~. Chem., Bd. 197 25