278 Berieht: Allgemeine analytische Methoden usw.

Das Filtrat wird in einem 50 ml-~eBkSlbchen aufgefangen, bis zur ~arke aufgefiill~ und die Konzentration der LSsung im LA~a~-Colorimeter unter Ver- wendung yon UV-Filtern und l=/g-Lieht in der beschriebenen Weise gemessen. Aus der DNB-Eiehkurve kann mit ttilfe der gemessenen Extinktion die Kon- zentration der LSsung in mg/ml direkt abgelesen werden.

Zusammenfassung.

Sym. Trinitrobenzol kann exakt an seinem rotfarbigen Komplex mit Natriumaelbhylat in benzoliseher L6sung eolorimetrier~werden, m-I)ini- trobenzo] l~Bt sieh ebenfalls in benzol/scher L6sung dureh Colori- metrieren im ultravioletten Licht quantitativ bestimmen. Fiir eine Bestimmung belder Stoffe nebeneinander ist eine chlomatographische Abtrennung notwendig, die an friseh aktiviertem Magnesiumoxyd in benzo]iseher LSsung gelingt.

Dozent Dr. K. C~vsE, Aachen, Institut ffir theoretisehe Hiittenkunde und physikalische Chemie der Technisehen Hochsehule.

Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie.

I. Allgemeine analytische Methoden, analytisehe Operationen, Apparate und Reagenzien.

Ultramikrowaagen beschreiben I. M. KOXE~MA~ und JA. N. •ERTEL'- MEJST]~ 1. Bei den Waugen ist der Quarz-, Glas- oder MetMlwa~ge- bMken an einem Ende befestigt. D~s freie Balkenende senkt sich in Ab- hi~ngigkeit ~ron der Bel~stung. Die Verschiebung des Waagebalkens wird durch ein horizor~tMes Mikroskop mlt 50--100f~cher VergrSl3erung ge- messen. Die Ultramikd'owaagen gestaLten W/~gungen yon 20--600 y vor- zunehmen. Sie wurden angewandt zur Messung der Diehte yon Flfissig- keiten in Volumina yon 0,2--0,5 mm 3, zur Bestimmung des Troeken- rfickstandes aus 20--30 mms LSsung, zur Bestimmung des Molekul~r- gewiehtes einiger Si~uren in Einwaagen won 30--350 y. A. T~oJrlMOW.

Eine einiaehe elektrometrisehe Methode der pH-Bestimmung saurer Liisungen kann nach S. G. GONASVILI u auf die experimentell fest- gestellte lineare Abla~ingigkeit zwisehen dem lon-Wert einer 0,1 n Citro- nensiiure End der zu dieser LSsung zugegebenen Menge (in ml) 0,1 n Lauge gegriindet werden.

Zur Durchfiita'ung tier ]3estimmung wird in ein Gl~s die z~ untersuehende L6sung gegeben und in ein zweites Glas 5 ml 0,1 n Citronens/~ure. Beide Gef~ge werden mit einer Agarbriicke verbunden. Nach Zugabe yon Chinhydron werden die mit einem Galvanometer verbundenen Platinelektroden in die LSsungen

1 Zavodsk. Labor. (Betriebslab.) 7, 785 (1949) [Russiseh]. Zavodsk. Labor. (Betriebslab.) 7, 854 (1949) [I~ussisch].

Bericht: Allgemeine anMytische Methoden usw. 279

eingetaucht. Aus cAner Bfirette ward zu der CitronensgurelSsung solange 0,1 n Natronlaugc zugegeben, bis das Gglvanometcr kcinen Strom in der Kette anzeigt~ Dcr p~-Wcrt dcr LSsung wArd an H~nd der gegcbenen graphischen Abhgngigkeit naeh der Menge dcr verbrauchten Lauge bcrechnet. Die vorgeschl~gene ~ethode ist anwendbar bei J~Ssungen mAt pmWer~en yon 2,4--7,0 und steh~ an Genauig- keit der tiblichen elektrometrischen ~Yiethode nicht nach. A. TROFIMOW.

Fiir die Analyse yon Fliissigkeiten, die drei Bestandteile enthalten~ yon denen zwei nicht miteinander misehbar sand, weisen S. SIGGIA und J. G. HAlloA 1 auf die zeitsloarende Anwendung des Dreieckkoordinaten- Diagramms bin. Im Gegensatz zu anderen weitergehenden VerSffent- lichungen 2 behandeln sie nur homogene Einphasensysteme, nicht aber entmischte Schichten grundverschiedener Zusammensetzung. Ein Be- standteil muB analytisch oder auf physikalischem Wege bestimmt werden. Dann wArd mat einem der nicht mischbaren Bestandteile bis zur Triibungslinie des Dreieckdiagramms, die fiir das System zuvor festgelegt wurde, titriert. An diesem Punkt sand die physikalischen Eigenschaften, z .B. die Refraktionszahl, bereits bekannt, die einer bestimmten Zusammensetzung entsprechen. Die bis zur Trtibung ver- brauchte ~cnge wArd nach einfachen Formeln in Abzug gebracht.

H. ZELL~I~.

Die Verwendung yon oberfliiehenaktiven Agenzien zur Verhinderung des Kriechens yon Niederschl~gen und zur Beschleunigung der Filtration bei gravimetrischen ]3estimmungen untersucht J. N. OSl'E~SO~ ~ am Beispiel des Xickeldimethylglyoxims. Das ,,Kriechen" dieses Nieder- schlages wArd durch kleine ~engen folgender Agenzien, die vor oder erst nach der F~]lung zugesetzt werden, verhindert:

Nacconol NRSF, Vel, Igepal C. A:, Triton X-155, Triton N-100, Triton 770, Sterox SK, Triton 720. Diese Stoffe kfirzen auch dig Fil- trationsdauer ab. Dabei bleiben die Fehler der Nickelbestimmung normal, t~. LANG.

Eine neue )Iikrotechnik in der Luminescenzanalyse wurde yon Bernard V. CHI~ISTE~SE_~ und Ismai] A. ABDEL-LATIF a aus der Erkenntnis heraus entwickelt, dab die Fluorescenz an der Oberflache oder am Meniscus caner Flfissigkeit ausgepr~gter ist, als in der F]fissigkeit selbst, wenn im UV-Licht untersucht wArd. Die SchichthShe ist ffir die Fluores- cenzbeobachtung an einer Fliissigkeit nicht mal3gebend. Deshalb wurden diese in Capillaren untersucht; die Arbeitsweise wurde als Capillar- r5hrentechnik bezeichnet.

F~ir die Untersuehungen benStigt man CapillarrShren, die m~n aus R6hren aus weichem, fluorescenzfreiem Glas zieht. Sic sollen bis zu 35 em lang sein wobei die eigcntliehe Capillare (1 ram) 25, der erweitertc (4 mm ~uBerer Durch- messer), zum Pipe~tiercn dienende TeAl 10 cm L~ngc besitzt. Die geffillten Capil- laren lasson Beobachtungen fiber die ganze L~nge zu, entsprechend der normalcn

1 Analytic. Chemistry, 21, 1086 (1949). 2 Z]~LLI~EI~, It. : Diesc Z. 129, 372 (1949). 3 Ac~a chem. seand. (Kobenh.) 3~ 630 (1949). 4 j. Amer. pharmaceut. Assoc. 38, 490 (1949).

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