234 Bericht: Spezielle analytisehe ~e thoden

iiberzufiihren. -- Ausfi~hrung. Zu 0,100 g Chloramphenieol werden 1 ml ~thanol und 1 ml Wasser zugesetzt und d~s Gemiseh auf dem Wasserbade zum AuflSsen er- w~rmt. Zur ldaren LSsung setzt man 1 ml Folin-Reagens, 10 ml Wasser und 1,5 ml 20~ l~atriumearbonatlSsung, erw~rmt 5 rain auf dem Wasserb~de, kiihlt ~b und fiilR mit Wasser auf 25 ml auf. Die L6sung wird filtriert, die ersten 5 ml werden entfernt und im restliehen Ffltrat wird die Extinkt ion in 2 em-Kiivetten bei 610 m# bestimmt. Die BlindlSsung wird auf dieselbe Weise ohne Chlorampheni- eel bereitet. 50/zg Ke~ostoffe kSnnen noch in 0,1 g Chloramphenicol bestimmt werden. - - Folin-Reagens. 50 g NaeWO~ �9 2H20 und 12,5 g Na~MoO~ �9 2HeO werden in 350 ml Wasser gelSs~. Die L6sung wird naeh Zusatz yon 25 ml 85~ Phos- phorsgure und 50 ml 36o/0iger Salzsiure 10 Std unter Riickflu~ schwaeh gekocht. Naeh weiterem Zusatz yon 75 g Lithiumsulfat, 25 nil Wasser und 2 Tr. Brom koeht man im offenen Kolben bis zum Vertreiben des Bromiibersohusses, fii]lt auf 500 ml auf und bewahrt in dunkler Flasehe auf.

i ~eskoslov. Farmao. 8, 77--79 (1959) [Tseheehiseh]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.- lass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle Prag (~SR). Z. ST~SKA~

Zur Best immung yon Amidopyrin in pharmazeutischen Zubereitungen emp- fehlen I. GR~cu, V. H i N D : ~ L S ~ und I. BvcE~ziiq i ein gewiehtsanaly~isehes Verfahren, das auf der Fi l lung und W~gung als Amidopyrin-sflieowolframat beruht. ])as Verfahren llefer~ auf 0,02--0,08~ genaue Werte und ist zur Unter- suchung yon Veropyrintab]etten geeignet, da Veronal nicht s~Srt. -- Ausfi~hrung. Man 15st die Probe (0,05--0,35 g Amidopyrin enthaltend) in 10--20 ml Wasser, fiigt 1 nil konz. Salzsiure zu, erwgrmt auf 70 ~ C und l~I~t eine 10~ wa~rige L5sung yon Sflieowolframsgure unter Rfihren bis zur vollst indigen F~llung zu- tropfen. Naeh dem Absitzen des ge]ben I~iedersehlages auf dem Wasserbacl filtriert man in einen FiltertiegelA2, w~seht 2 - -3mal mit je 3 - - 5 m l Wasser zur Ent- fernung des Reagensiibersehusses, hierauf mit 3 - - 4 m l Alkohol und 2- -3 ml Jither, troeknet im Vakuum und w~g~. Der Umreehnungsfaktor auf Amidopyrin ist 0,19419. - - Amido29yrin- oder Veropyrintabletten werden im MSrser fein geloulvert. 1,5--2,5 g werden mit 30--50 ml Wasser gekoeht, der Riiekstand wird abfiRriert und 3--4real mit je 5 nil kochendem Wasser gewasehen. Nach dem Abkiihlen fiillt man das Fi l t rat mit Wasser auf 200 ml auf und ffihrt in einem aliquoten Teil die Amidopyrinbestimmung wie beschrieben dureh.

i Farmaeia (Bueure~i) 6, 499--503 (1958) [Ruminiseh]. (Mit dtseh., engl. u. fr~nz. Zus.fass.) Pharmazeut. FM~ultit, Cluj (Rumi~nien). A. I~URTE~iCKER

Eine einfache Methode zur Bestimmung yon Amidopyrin (1-Phenyl-2,3- dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolon) in Anwesenheit yon Butazolidin hat J. BLA~,E~ i ausgearbeitet. Die Kombination Aminopyrin-Butazolidin (3,5-Dioxo-l,2- diphenyl-4-butylpyrazolidin) wird unter der Bezeiehnung Butylpyrin, Irgapyrin, Pyrabutol usw. in Form yon Injektions]Ssungen oder Drag~es in den Handel ge- bracht. Die Bestimmungsmethode beruht auf der Oxydation mit Kaliumpermanga- nat zu Dioxyamidopyrin und auf der Destillation des daraus mit Lauge frei- gemachten Dimethylamins. - - Ausfi~hrung. 1 ml der InjektionslSsung wird mR 10 m] Wasser und mit 1 ml 12,5~ Salzsiure gesehfittelt und in den Kolben des Aploarates zur Stiekstoffbestimmung naeh K J ~ L ] ) ~ filtriert. Man setzt 1 ml 12,5~ l~atronlauge und 25 nil 5o/0ige Kaliumpermanganat]Ssung zu und er- w i rmt zum Koehen. Dann se~zt man 20 m1500/oige Na0H-LSsung zu und destillier~ das freigemaehte Dimethylamin mit Wasserdampf innerhalb i0- -15 min in die mit 25 ml 0,1 n Sehwefelsaure besehiekte Vorlage. Der H2SO~-Uberschul3 wird mit 0,1 n Natronlauge unter Verwendung yon Tashiro-Indieator (Methylenblau und

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 235

Methylrot) bestimmt. 1 ml 0,1 n Schwefelsaure entspricht 23,13 mg Amidopyrin. Bei der Untersuchung yon Drag6es lSst man die 1 Drag6e entsprechende Einwaage in heil3em Wasser, filtriert und verf~hrt welter wie angegeben.

1 ~eskoslov. Farmac. 7, 576--578 (1958) [Tschechisch]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle Prag (~SR). Z. STEJSKAL

{:Tber Analysen yon Antipyreticis sauren, basischen oder neutralen Charakters in Arzneimittelmischungen mit Hi]re der Ionenaustauschchromatographie berichten A. JINDI~A und F. B ~ X K 1. Aminopyrin, Antipyrin und Codein lassen sich als basische Substanzen in Mengen yon 200--300 mg aus /~thanolischer LSsung in einer S~ule aus 6 g des stark sauren Ionenaustauschers Lewatit S 100 absorbieren. Mit 75 ml abs. _~thanol werden die Substanzen nicht herausgowasehen, sie sind mit 50 ml 5~ AmmoniaklSsung eluierbar. Salicyl-, Acetylsalicyl- sdiure und Barbiturate lassen sich in Mengen yon 100--250 mg mit 6 g starkbasischem Amberlite I R A 400 binden. Die Elution wird mit 0,2 n ~thanoliseher Salzs~ure bzw. fiir die Barbiturate mit 0,5 n/~thano]ischer Essigs~ure durchgeffihrt. Aceto- phenetidin wird yon keinem der beiden Austauscher gebunden, es kann jeweils sofort in der ausflie$enden L5sung bestimmt werden. Die quantitative Ermitt lung wird gravimetrisch odor titrimetrisch ausgefiihrt. Ergebnisse quantitativer 2lath- und 3 fach-Trennungen werden mitgeteilt. Desgleichen sind Analysenergebnisse yon Vera- mon-, Sy~asmodinyl-, Rovenal- und Neuralgentabletten sowie Defebrin Sup. aufgefiihrt.

1 j . Phamac. Belgique, N. S. 18, 572--576 (1958). D. JENTZSC~

Bestimmung yon Nieotins~iure und Nicotinsiiureamid in pharmazeutisehen Pr~iparaten. Auf Grund einer vergleichenden ~berpri i fung chemischer und physi- kalisch-chemischer Bestimmungsmethoden kommen L. M v ~ A , A. IACOB und I. C~AFET~XW~ 1 ZU folgen4en Ergebnissen: Die Bestimmung yon Nicotins~iuren kann einfach und rasch durch Titration mit 0,1 Natronlauge gegen Phenolphthalein als Indicator durchgefiihr~ werden. Bei der Untersuchung yon Nicotins/~ure in Substanz in w/~riger LSsung ergeben sich dabei auf ~= l~ genaue Resultate, Tabletten (0,2 g) 15st man in heiI~em Xthanol (20 ml) und erreicht bei der Titration eine Genauigkeit yon ~= 0,50/0 . In Ampullen liegt die Nicotins~ure bereits in neu- tralisier~er Form vor, kann also nach diesem Verfahren nicht bestimmt werden. Die jodometrisehe Bestimmung der Nicotins~ure ist genau (Fehler =j=0,3~ spezffisch, aber umst~ndlieh. (Die ~icotins~urel5sung wird zun~chst gegen Phenol- phthalein neutralisiert, dann mit 10 ml 10~ KupfersulfatlSsung versetzt, im 100 ml-Mel~kolben mit Wasser zur ~a rke aufgefiillt und nach 10--15 min filtriert. In 50 ml des Filtrates bestimmt man den KupferiiberschuB jodometriseh.) Das gepriifte photocolorimetrisehe Verfahren beruht auf der Reaktion mit Brom- cyan und ~berfiihrung des entstandenen Produktes durch Zugabe yon Benzidin in ein intensiv orangegelb gef~rbtes Derivat des Glutaconaldehyds, dessert Farb- intensit~t bei 470 m# gemessen wird. Die Genauigkeit des Verfahrens ist goring ( • 5,50/0), auSerdem ist es wegen der Giftigkeit und geringen Best/~ndigkeit einzelner Reagentien unbequem zu handhaben. Trotzdem karm es zur Bestimmung yon Nicotins/~ure in Ampullen gute Dienste leisten. Polarographisch kann Nicotins~ure in Tabletten odor Ampullen mit guter Genauigkeit ( • 1,0--1,4~ bestimmt werden. Gemessen wird die katalytische Wasserstoffwelle, die sich in etwa 0,4 n salzsaurer L5sung bildet. -- Bestlmmung yon NicotlnsSureamid. Die ehemische Methocle, die auf tier X~'reisetzung des Ammoniaks beim Erhitzen mit 30~ Natronlauge, Destillieren und Titrieren im Destillat mit 0,1 n Schwefels~ure be- ruht, ist schwerfallig. Bei der Anwendung auf Tabletten mug der Destillation noch eine Extrakt ion vorangehen. Die photocolorimetrische Bestimmung (siehe oben) ist wegen ihrer geringen Genauigkeit zur Untersuchung yon Nicotins~ureamid in