148 Berieht: Spezielte analytisehe Methoden

diesem Mel~wert sowie dem der Aufarbeitung eines gleiehbehandelten Ga-Standards wird die gesuchte Ga-Menge berechnet. - - Mit der besehriebenen Methode wurde in Halbleitersilieium ein Ga-Gehalt von 2,2 �9 10 -~ ~ gefunden.

[11 Talant~ 1~, 271--275 (1966). Dept. Nuel. Chem., Fae. Tech. and ~uel . Phys., Prag (~SSR). K . H . N ~ B

Eine kritisehe Untersuehung der Methoden zur Bestimmung yon Sauerstoff in Thorium und Yttrium (Tr~gergasschmelzverfahren, Vakuumschmelzveffahren und Gleichstromkohlebogen-Extraktion) durch V.A. FAss~L, W . E . DALL~A~N und C. C. HILL [11 zeigte eine gute ~bereinstimmung der experimente]l ermittelten Werte. Die experimentellen Bedingungen der beiden erstgenannten Verfahren wur- den wie folgt modifiziert (A Platinbad; nut fiir Thorium; B Platin-Zinn-Bad [80: 201, ffir Thorium und Yttrium): Vakuumschmelzver/ahren (vg]. [2]). Entgasung der Apparatur: Erhitzen auf 2400~ imlerhalb einer Stunde; die Temperatur wird konstant gehalten, bis der Druek auf ~ I0 -6 Torr abgefallen ist. - - Entgasung des Bades: A. 20--60 g Platin werden bei 1700~ in den Tiegel gegeben und bei 1950~ entgast (Druck ~ 10 -6 Torr). B. 20--40 g Legierung werden bei 1400 ~ C in den Tiegel gegeben und bei 1700~ wie oben entgast. - - Badvorbereitung durch Zusatz yon 0,3--0,5 g Thorium oder Yttrium. Ofen-Blindwert: 2 - -4 ~g Sauerstoff. - - Extrak- tionsbedingungen: 15--30 rain bei t950~ (A) bzw. 1700~ (B). - - Proben: 0,1 his 0 ,5g mit 0 ,5g Platindraht in einer 0,35g-Platinkapsel. - - Platin-Blindwer~: 8-- i0 ~g S~uerstoff/g Platin. -- ~aximale Th- oder Y-Konzentration: 10 Gew.-~ - - Triigergasschmelzver/ahren (vgl. [3t). Tr~gergas: Argon, mit einer GesehwindigkeR yon 100 ml/min dureh Schfitze-Reagens, Asearit und Anhydron sowie fiber Titan- sehwamm (auf 600~ erhitzt) geleitet. - - Entgasung der Apparatur: Die Tieget werden innerhalb 1 Std auf Maximaltemperatur des LEC0-Induktionsofens erhitzt und bei dieser Temperatur entgast, bis konstante Blindwerte auftreten. -- Ent- gasung des B~des: A. 5--10 g Platindraht werden bei 1700~ in den Tiegel gegeben und 30--45 min bei 2500~ entgast. B. 6--15 g Legierung werden bei 1700~ in den Tiegel gegeben und 30--45 min bei 2300~ entgast. - - Badvorbereitung dutch Zusatz yon 0,3--0,5g Thorium oder Yttrium. - - Ofen-Blindwert: A. bei 2500~ 5- -8 ~g Sauerstoff/min. B. bei 2300~ 2- -4 f~g Sauerstoff/min. -- Reduktions- bedingungen: A. 6 rain bei 2500 ~ C, B. 8 rain bei 2300 ~ C. - - Probe: Die Einwaage wnrde so gew~hlt, dab 100--250 ~g Sauerstoff in Freiheit gesetzt werden. - - Flul3mittel: A. Platin (dreifaches Gewicht der Probe). B. Pl~tin (ch'eifaehes Gewieht der Probe) -[- 0,1 g Zinn. -- Flu~mittel-Blindwert: 8--10 ~g Sauerstoff/g Platin. Maximale Probenkonzentration: 10 ~ der Menge Platin. - - Weitere experimente]le Einzelheiten, besonders apparativer Art, sind der Originalarbeit zu entnehmen.

[11 Anal. Chem. 38, 421--425 (1966). Inst. Atom. Res., Dept. Chem., Univ. Ames, Iowa (USA). - - [2] Y~ATON, R. A.: Vacuum 2, 115 (1953). - - [3] S~-~]~Y, W. G.: Anal. Chem. 27, 1098 (1955) ; vgl. diese Z. 150, 458 (1956). hi. ME~GV, L

Zur Untersuchung organischer Liisungsmittel der Wiederaufbereitung bestrahl- ter Kernbrennstoffe hat M. H. C ~ P ~ [1] die Gaschromatographie herangezo- gen. Die Analysen werden mit einem Barber-Colman-Ger~t Typ 5000 mit Flammen- ionisationsdetektor vorgenommen; alle Trennungen werden auf einer 1,50m langen S~ule (0,6 cm ~. D.) aus rostfreiem Stahl, geffillt mit 200/0 Apiezon N auf Chromosorb W (60--80 mesh), durehgefiihrt. Die zu analysierenden Substanzen werden als LSsung in Kohlenwasserstoffen oder in Tetrachlorkohlenstoff eingegeben. Ffir die Analyse yon Tri-n-butyl-phosphat, Dibutyl-butylphosphonat und Di-(2- ~thylhexyl)phosphors~ure wird mi t einer S~ulentempera~ur yon 175~ und einer Injektortemperatur von 225~ gearbeitet; als Tr~gergas dient Helium mit einer